5-H-酸偶氮若丹宁光度法测定铂的研究

研究了5-H-酸偶氮若丹宁(HAR)与Pt(Ⅳ)的显色反应,在HCl介质中,HAR与Pt(Ⅳ)反应生成2:1稳定配合物,λmax=540nm,ε=1.06×105L.mor1.cm-1.铂含量在0～30μg/25mL内符合比尔定律,新方法用于催化剂中铂含量的测定,结果令人满意.     

2-羧基苯偶氮若丹宁固相萃取分光光度法测定Au的研究

研究了2-羧基苯偶氮若丹宁与Au的显色反应,在HCl介质中,乳化剂-OP存在下,CPAR与Au反应生成2∶1稳定络合物,络合物的λmax=510nm,ε=7.20×104Lmol-1cm-1,Au的含量在0～20μg/10mL内符合比尔定律,矿石样中的Au用磷酸三丁酯萃淋树脂固相萃取柱分离和富集后用该方法测定,相对标准偏差为2.5%～3.2%,标准回收率为96%～103%,结果令人满意。     

邻磺酸基苯偶氮若丹宁与钯铂显色反应的研究与应用

在3.0～5.2mol/L的磷酸介质中,室温下Pd能与邻磺酸偶氮若丹宁反应,生成桔红色络合物,可据此测定Pd的含量。方法摩尔吸光系数为5.1×104 L穖ol-1穋m-1,在0～35μg Pd/10mL范围内符合比耳定律。较大量的共存Pt不干扰Pd的测定。在水浴加热至100℃时,Pd与Pt均能与邻磺酸偶氮若丹宁发生显色反应,借此建立了同时测定Pt与Pd的方法。将该法用于Pt、Pd回收废液中Pd和Pt的测定,结果令人满意。     

2-羟基萘-1-亚甲基若丹宁光度法测定铂的研究

分光光度法是测定痕量铂最广泛使用的方法之一,若丹宁类试剂是优良的显色剂。作者合成了一种新型若丹宁显色剂—2-羟基萘-1-亚甲基若丹宁(HNR),研究了HNR与Pt的显色反应,在HCl介质中,吐温-80存在下,HNR与Pt反应生成2:1稳定络合物,体系的λmax=540nm,摩尔吸光系数ε=1.02×105L·mol-1·cm-1。铂含量在0.05～2.0μg/mL内符合比尔定律,本方法可用于催化剂中铂的测定,结果满意。     

用硫代米Chi酮分光光度法同时测定铂钯

在ＴｒｉｔｏｎＸ－１００存在下的乙酸盐缓冲溶液中用硫代米Ｃｈｉ桐（ＴＭＫ）分光光度法同时测定Ｐｄ，Ｐｔ实验表明，室温下Ｐｄ（Ⅱ）Ｐｔ（Ⅳ）共存互相干扰，但在抗坏血酸（ＶＣ）存在下可抑掉大量Ｐｔ的显色而测定Ｐｄ，在ＶＣ－ＫＩ存在下Ｐｄ，Ｐｔ同时显色，差减法测定Ｐｔ。采用双（十二烷基亚磺酰）乙烷高选择性萃取Ｐｄ，Ｐｔ而与贱金属和其它贵金属分离，可应用于高纯Ｃｕ，Ｎｉ及矿物中Ｐｄ，Ｐｔ的测定，获得满意的     

用硫代米蚩酮分光光度法同时测定铂钯

在ＴｒｉｔｏｎＸ－１００存在下的乙酸盐缓冲溶液中用硫代米蚩酮（ＴＭＫ）分光光度法同时测定Ｐｄ、Ｐｔ，实验表明，室温下Ｐｄ（Ⅱ）、Ｐｔ（Ⅳ）共存互相干扰。但在抗坏血酸（ＶＣ）存在下可抑制大量Ｐｔ的显色而测定Ｐｄ，在ＶＣ—ＫＩ存在下Ｐｄ、Ｐｔ同时显色，差减法测定Ｐｔ。采用双（十二烷基亚磺酰）乙烷高选择性萃取Ｐｄ、Ｐｔ而与贱金属和其它贵金属分离，可应用于高纯Ｃｕ、Ｎｉ及矿物中Ｐｄ、Ｐｔ的测定，获得满意的结果。     

分光光度法测定金合金中的钆、钇

建立了测定金合金中Gd、Y质量分数的偶氮氯膦Ⅲ分光光度法,研究了基体金的还原条件和提高测定方法选择性的条件。结果表明:亚硫酸可完全还原金,并对Gd(Ⅲ)、Y(Ⅲ)无吸附影响;加入EDTA可提高方法的选择性,一定量常见金属离子不干扰测定;在0.1 mol/L盐酸介质中,体系的最大吸收峰为λmax=673 nm、λmax=672 nm,表观摩尔吸光系数ε6G7d3=6.37×104L.mol-1.cm-1、6Yε72=7.01×104L.mol-1.cm-1,Gd(Ⅲ)、Y(Ⅲ)的质量浓度分别在0~50μg/50 mL、0~40μg/50 mL符合比尔定律,加标准回收率分别为99.80%~100.40%、99.80%~100.30%,测定质量分数为0.6%的Gd、Y,相对标准偏差为0.004%、0.005%。方法选择性好、操作简便、易于掌握,应用于金合金中Gd、Y质量分数的测定,结果满意。     

新试剂N-烯丙基-N''-安替比林基硫脲光度法测定矿样中微量金

研究了新试剂N-烯丙基-N'-安替比林基硫脲与Au(Ⅲ)的显色反应.结果表明在pH=3.8～4.4的HAc-NaAc缓冲体系中,Au(Ⅲ)与该试剂形成1:2的络合物,其最大吸收峰位于275.0nm,表观摩尔吸光系数ε275.0=2.39×104L·mol-1·cm-1,Au(Ⅲ)含量在0～24.0μg/25mL内服从比尔定律.方法操作简便,选择性高.用于金矿石中微量金的测定,结果令人满意.     

低浓度硫代硫酸盐浸金

为了降低硫代硫酸盐浸金工艺中试剂材料的消耗,考察了硫代硫酸盐用量,铜的加入量及氨浓度对金浸取率的影响。结果表明:在适当条件下,用0.2 mol/L 硫代硫酸铵浸取液可使金浸出率达95%。与目前一般使用的硫代硫酸盐浸金方法相比,试剂消耗大为降低,同时减少了渣夹带损失,减轻了洗涤负荷,使工艺易于实施。     

铑钨杂多酸-甲苯胺蓝缔合体系测定痕量铑

研究了在6.0mol/L H2SO4及聚乙烯醇(PVA )存在下, Rh(Ⅲ)与钨酸盐及甲苯胺蓝(TB)形成缔合物的最佳反应条件, 建立了测定Rh (Ⅲ)的高灵敏光度分析新方法.缔合物体系在570 nm处的吸光度与Rh (Ⅲ)的在0.01～0.125(g/25 mL质量浓度的吸光度服从比耳定律, 其摩尔吸光系ε=5.68×107L·mo l-1·cm-1.大量常见离子对Rh (Ⅲ)的测定不干扰.建立的方法用于测定催化剂及工业产品中铑的含量, 结果与标准方法(SnCl2方法) 测得值一致.     

火试金法测定金锡合金中金含量

研究了采用火试金法直接测定金锡合金中金的含量.研究结果表明:方法对金锡合金样品中的金含量分析具有很好的准确度,相对标准偏差为0.0186%.     

树脂分离富集-石墨炉原子吸收测定痕量钯

研究了Styrene—DVB—D301G大孔弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂对痕量Pd的吸附性能。在1％—10％HCl介质中，Pd与Cl^-形成的[PdCl6]^2-络阴离子被树脂吸附。吸附物灰化，王水溶解，在5％HCl溶液中用石墨炉原子吸收测定。方法检出限为0．8ng／g，测定国家一级标准样品中的Pd，结果与标准值相符，12次测定的RSD为6．1％—7．3％。方法用于测定水系沉积物中的痕量Pd。     

DBC-偶氮氯膦固相光度法测定痕量镧

在0.5 mo1·L-1盐酸介质中,La(Ⅲ)-(DBC-偶氮氯膦)所形成的络合物可吸附到201×7型苯乙烯阴离子树脂上.该固相显色体系最大吸收波长位于650 nm,镧的表观摩尔吸光系数为ε650nm=2.08×l05L·mol-1·cm-1.该固相分光光度法测定镧灵敏度为La(Ⅲ)-(DBC-偶氮氯膦)液相分光光度法灵敏度的2.31倍.镧在0～0.44 μg.ml-1范围内遵守比尔定律.考察了26种共存离子对测定镧的影响.本研究所建立的方法已成功地用于分子筛中镧的测定,结果满意.     

不同金锡合金中金含量的火试金测定

当金锡合金中锡含量超过35%,直接进行灰吹时,金、银合粒松散,不聚珠,灰皿中存在灰吹残留渣,导致火试金测定结果偏低。对高含量样品,研究采用熔炼-灰吹的操作可去除锡干扰,得到完整的合粒。对不同含量的样品宜选择不同的分金硝酸浓度。根据不同含量采用不同的操作步骤,测定金锡合金中金的加标回收率为99.74%~100.27%,方法精密度(RSD)为0.021%~0.127%。     

异戊醇萃取TMK-正丁醇显色测定矿石中的金

本文建立了测定矿石中金的测定新方法.经王水溶样后,用异戊醇为萃取剂富集分离出Au(Ⅲ),在pH = 4的HAc-NaAc介质中,经TMK-正丁醇显色,在540nm波长处用分光光度法测定了矿石中金的含量.本法表观摩尔吸光系数为1.29×105L· mol-1· cm-1,在金含量为0～5μg/5mL符合比尔定律.经与原子吸收法测得值相比较和回收率验证,结果令人满意.     

配体交换动力学法测定痕量银的研究

在酸性条件下痕量Ａｇ（Ｉ）对Ｋ４［Ｆｅ（ＣＮ）６０３６１－尿素间的配体交换反应具有显著的催化效应,催化反应的表观活化能为１８．１２ｋＪ·ｍｏｌ＾－１。本文据此建立了测定痕量银的配体交换动力学分析法,测定条件为Ｋ４［Ｆｅ（ＣＮ）６］：８．０×１０＾－４ｍｏｌ·Ｌ＾－１,［ＣＨ３ＣＯＯＨ］：０．１２ｍｏｌ·Ｌ＾－１,［ＣＯ（ＮＨ２）２］：６．０×１０＾－４ｍｏｌ·ｍｌ＾－１,８０℃。线性测定范围为１０     

密闭消解-重量法测定掺铱、锇和钌的黄金饰品中金量

掺杂铱、锇和钌的黄金饰品中金的量难于用密度法或X射线荧光光谱法(XRF)测定。将样品在高压密闭条件下经过王水消解后,掺杂的难溶金属可过滤分离,以80%水合肼(用水稀释6倍)作还原剂,将滤液中的金还原成沉淀,以重量法测定金含量,金粒的纯度用火花原子发射光谱法测定。方法加标回收率为96.2%~101.6%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.09%~0.23%,可满足掺杂铱、锇和钌的黄金饰品中金的测定。     

火试金测定锡铅金锑合金中金含量

对锡含量高的Sn-Pb-Au-Sb合金中金含量的火试金测定,作者采用熔炼、灰吹手段,解决了Sn干扰测定结果的问题.具体的作法是,用碳酸钠和硼砂配制成混合熔剂,将该混合熔剂与合金试样混合,经高温熔炼,使Sn转变成锡酸钠造渣而不进入铅扣,试样经灰吹富集形成Au-Ag合金.用硝酸分Ag,重量法测Au.合成样回收率99.93%～100.09%,相对标准偏（RSD%）为0.369%.