蒸馏 - 结晶耦合法的初步研究

针对从生产乙烯的裂解渣油中提取工业萘的体系,研究了蒸馏结晶耦合法的可行性。实验结果表明蒸馏结晶耦合法不仅能够有效地解决易结晶物质在分离过程中结晶析出而堵塞装置系统的问题,而且可以提高产品的纯度,强化蒸馏过程。     

高效膜蒸馏结晶过程的研究进展

全球性的水资源短缺及环境污染问题,使得工业废水处理、海水淡化、高价值溶质综合利用的需求日益迫切。膜蒸馏结晶过程可以充分利用低品质热源,实现高纯度水溶剂分离、盐分结晶制备,对于实现分离过程零排放和协同增效有重要意义。同时,膜蒸馏结晶也可以与多级闪蒸,多效精馏、纳滤、正向渗透、反渗透等过程进行耦合,进一步提高整体分离效率。此外,该过程对于调控晶体外部形貌,制备晶体尺寸分布集中、流动性好的晶体产品也有积极作用。基于此,针对膜蒸馏结晶原理、过程调控机制以及创新过程应用几个方面开展论述,总结了膜蒸馏结晶技术在高效分离、结晶过程精准控制等领域的关键问题和发展趋势。     

用精馏-降膜结晶耦合技术提纯对二氧苯

衣服用防蛀材料已由传统的樟脑、精萘转成对二氯苯。对二氯苯的分子穿透能力强，对毛皮、织物上的主要害虫及霉菌的驱灭和毒杀作用远大于精萘，它对人体的毒性又大大低于樟脑、精萘。同时，新型高性能工程塑料聚苯硫醚的生产是以对二氯苯为主要原料，其优异的性能使其应用越来越广泛，预计到2005年仅生产聚苯硫醚消耗对二氯苯将达4kt。对二氯苯还用于农药、医药、染料等领域，预计2005年我国对二氯苯的消耗将超过2万t，市场前景比较广阔。     

蒸馏-结晶耦合分离乙酸-邻二甲苯的研究

蒸馏-结晶耦合技术是涉及汽-液、固-液平衡的新型分离技术,适用易结晶物质分离,近来也应用到形成恒沸物或组分的挥发度非常接近的难分离物系和形成低共熔物的二元物系.采用蒸馏-结晶法分离乙酸-邻二甲苯,以此二元体系的汽液、固液平衡相图为理论依据,结合实验验证了蒸馏-结晶耦合技术能够打破并超越共沸组成限制,提高产品的纯度.证明采用蒸馏-结晶耦合技术分离具有共沸物的二元体系是可行的,结晶产品乙酸纯度可达到91%.     

熔融结晶及其耦合技术研究的进展

介绍逐步冻凝熔融结晶过程和悬浮熔融结晶过程以及各自特点,综述了近年来新型熔融结晶技术与设备的应用研究进展;着重介绍了耦合技术在熔融结晶过程中的应用研究动态;最后展望了熔融结晶技术与设备的发展趋势与方向。     

高浓度Na+//NO3-， SO42——H2O溶液的膜蒸馏结晶耦合过程调控

煤化工、含能材料等工业领域产生的富含硝酸盐、硫酸盐的高浓废水排放量巨大、环境危害严重。高浓度复合盐水低能耗处理的同时实现高品质结晶过程调控,已经成为一个重要的研究方向。针对典型的高浓度Na⁺//NO{}_{\mathrm{3}}^{-}, SO{}_{\mathrm{4}}^{\mathrm{2}-}-H₂O溶液体系,提出利用膜蒸馏结晶耦合技术处理,通过微孔膜界面调控目标盐分的成核能垒,有效控制了典型蒸发结晶过程中多元盐离子扩散差异、爆发成核,避免了形成空心、高杂质离子包藏的晶体,提升了结晶纯度和分离效率;同时,提出在膜蒸馏的优势分离区间内蒸发溶剂,然后再通过减压蒸发结晶的优化设计思路,降低了膜表面结垢和膜孔润湿风险,进一步提升了整个过程能量效率,提高了膜可重复利用率。研究为开发高浓度复合无机盐水处理技术提供了新思路。     

高浓度Na+//NO3-， SO42——H2O溶液的膜蒸馏结晶耦合过程调控

煤化工、含能材料等工业领域产生的富含硝酸盐、硫酸盐的高浓废水排放量巨大、环境危害严重。高浓度复合盐水低能耗处理的同时实现高品质结晶过程调控,已经成为一个重要的研究方向。针对典型的高浓度Na⁺//NO{}_{\mathrm{3}}^{-}, SO{}_{\mathrm{4}}^{\mathrm{2}-}-H₂O溶液体系,提出利用膜蒸馏结晶耦合技术处理,通过微孔膜界面调控目标盐分的成核能垒,有效控制了典型蒸发结晶过程中多元盐离子扩散差异、爆发成核,避免了形成空心、高杂质离子包藏的晶体,提升了结晶纯度和分离效率;同时,提出在膜蒸馏的优势分离区间内蒸发溶剂,然后再通过减压蒸发结晶的优化设计思路,降低了膜表面结垢和膜孔润湿风险,进一步提升了整个过程能量效率,提高了膜可重复利用率。研究为开发高浓度复合无机盐水处理技术提供了新思路。     

熔融结晶法提纯1-萘酚

从混合萘酚中分离提纯1-萘酚采用熔融结晶技术,通过对降温速率、结晶终温、升温速率及“发汗”终温等因素对粗晶体收率及纯度的影响的综合考虑,经多次反复实验,确定了结晶提纯1-萘酚较佳的工艺参数条件,经过单级结晶1-萘酚的含量由80％上升到了93％。     

多级间歇分步结晶过程的研究

对间歇参数泵分步结晶过程进行了研究,此过程由结晶、发汗和熔化三步组成.研究表明,影响该过程的主要参数有鼓气速率、结晶降温速率、结晶时间、发汗升温速率及发汗时间等.在管长2m,内径50mm的结晶管内对萘-硫茚混合物进行了结晶发汗实验,取得上述因素对参数泵结晶过程的影响规律.     

反应-结晶耦合单离脱氢枞酸过程研究?

以歧化松香和2-乙醇胺为原料,采用超声波强化的方法进行反应-结晶耦合单离脱氢枞酸过程研究.考察了反应时间、反应温度、超声波强度、溶剂浓度、搅拌转速、胺盐结晶溶剂浓度、重结晶次数及结晶方式对脱氢枞酸收率的影响,实验结果表明,超声波可以有效地强化歧化松香胺化反应-结晶过程,适宜的反应时间为40min、反应温度为35℃、超声波功率为300W、溶剂浓度为40%、搅拌转速为300r·min-1、胺盐结晶溶剂浓度为40%、胺盐重结晶次数为2~3次、结晶方式为自然结晶,所制得的脱氢枞酸收率为48.59%,纯度为99.28%.并对脱氢枞酸单离过程的收率、纯度和损失率进行了跟踪分析,其中胺化反应-结晶过程脱氢枞酸产品的损失率最大,其次是溶剂萃取过程,二者损失率分别为36.12%和10.94%.     

浓水溶液的膜蒸馏行为：Ⅰ浓度对通量的影响及膜蒸馏—结晶现象

膜蒸馏过程与其他膜过程相比,一个很突出的优点是这一膜过程可以处理极高浓度的水溶液。本文以葡萄糖和氯化钠水溶液为蒸馏对象,讨论了浓度对蒸馏通量的影响。由于葡萄糖是不易结晶物质,当达到饱和状态时溶液过于粘稠,使蒸馏过程不能进行,氯化钠容易结晶,当达到饱和状态时会出现膜蒸馏—结晶现象,伴随膜蒸馏的进行不断析出氯化钠晶体,使采用膜技术直接从溶液中分离出结晶产物成为可能。     

乙醇气提发酵与载气蒸馏耦合过程实验

提出了乙醇气提发酵与载气蒸馏耦合的新过程. 采用载气循环满足了发酵所要求的较低温度和蒸馏所需的较大汽化量，载气就地带走乙醇从而降低了产物浓度，减小了产物对酵母的抑制.采用内循环气升式反应器和板式蒸馏塔实验验证了该过程的可行性.     

结晶膜蒸馏回收废水中氯化铵的研究

采用自制中空纤维膜蒸馏组件对含氯化铵工业废水进行结晶膜蒸馏实验研究,考察了影响水通量的因素,如料液温度、浓度、流速,以及吸收液的流速、浓度等。找到了最佳的工作条件。在料液温度45℃,吸收液温度20℃,两侧流速为11.5ml/min的条件下,膜通量约为1.53×10-3kg/m2·h。经6小时的膜蒸馏NH4Cl开始结晶析出,氯化铵的截留率在95%以上。     

熔融结晶分离精制2,5-二甲酚

采用熔融结晶分离提纯2,5-二甲酚,考察结晶终温、降温速率、发汗终温对结晶的影响。优化的精制工艺参数为:将物料在熔融状态73℃恒温20 min,按温度控制曲线进行操作,降温速率以3℃/h降温10 h;结晶终温43℃,恒温20 min;然后以3℃/h升温10 h,发汗终温70℃;恒温20 min,最后快速升温至78℃,收集样品,得到含量达99.5%的2,5-二甲酚产品,收率达76.3%。     

膜蒸馏-结晶耦合从高浓度KCl-MgCl2-H2O溶液中回收KCl

用直接接触膜蒸馏处理高浓度的KCl和MgCl₂溶液,考察了盐水浓度(1.0～4.0 mol·L^-1)、循环流速(0.1～0.5 m·s^-1)对膜蒸馏性能的影响;结果表明:随着盐水浓度的升高,膜通量下降,这是由于盐溶液的蒸汽压(即溶液中水的活度)下降的缘故;当浓度超过3.0 mol·L^-1时,MgCl₂溶液的膜通量出现负值,这主要归结为MgCl₂溶液低的水的活度和高黏度的协同影响;提高循环流速,膜通量增大,尤其对高黏度的盐水(即MgCl₂溶液),增大流速对减少温度和浓度极化的影响更加有效。利用膜蒸馏-结晶耦合技术和间歇式操作,从高浓度KCl-MgCl₂-H₂O溶液中回收纯水和KCl结晶产品,考察了不同冷却方式对溶液过饱和度、KCl晶体形貌、粒度和粒度分布的影响。结果表明,自然冷却有利于形成形貌规整、粒度分布相对集中的结晶产品;在KCl降温过程中,自然冷却过程中的最大过冷度比快速降温过程小,从而有效地控制晶核形成的数量和晶体的生长速率。     

吸附——蒸馏过程中不平衡定态间的耦合分析

现有的关于吸附蒸馏过程的理论研究中,均以热力学平衡级模型进行传质分析,未考虑吸附剂细粉加入后对气液界面传质速率的影响。本文利用非平衡热力学原理,对吸附蒸馏过程中各个热力学传输流之间的耦合进行了理论分析。     

熔融结晶的过程强化

熔融结晶作为一种绿色高效的分离技术具有选择性高、能量消耗低、无须溶剂参与等优势,但在结晶理论研究、连续化生产、专用结晶器设计和工业放大等方面仍面临挑战。熔融结晶分离效率受物系性质、原料纯度和晶体生长速率限制。因此,熔融结晶过程的合理设计和过程优化对提高熔融结晶技术的能量和过程效率具有重要意义。基于熔融结晶技术在化工分离过程中的实际需求和应用前景,从熔融结晶过程工艺优化、晶体层生长表面设计、过程工艺耦合三方面论述熔融结晶过程中晶体成核、生长的强化方式,为达到高效率、低能耗的熔融结晶分离过程提供可行性指导。最后,概述了目前熔融结晶技术的主要研究焦点并对发展方向进行了展望。     

电超滤溶析结晶过程耦合初探

过程耦合是应用技术领域研究的热点之一 ,膜及膜分离技术的开发促进了过程耦合技术发展。探讨了溶析结晶与电超滤的过程耦合的可行性 ,并指出电超滤—溶析结晶今后研究工作的重点应是开发适应具体过程的膜材料及膜组件 ,进行共性研究 ,完善膜耦合过程的机理与模型 ,研究设备匹配及相关的液体力学和反应动力学等。     

炭黑对PB-1熔融及结晶行为的影响

熔融制备了聚丁烯-1(PB-1)/炭黑(CB)体系,研究了CB用量对PB-1熔融及结晶行为的影响。结果表明:CB显著促进了PB-1的结晶过程,其异相成核作用显著,CB质量分数为5.0%时成核能力最佳;CB质量分数在2.0%～10.0%时,明显提高了PB-1的结晶速率;但当CB质量分数为1.0%时,PB-1由亚稳定晶型Ⅱ向稳定晶型Ⅰ的转变速率变缓。