低温燃烧法合成纳米二氧化钛粉体研究

采用一种简便、快速、低温的溶胶凝胶自蔓延燃烧法制备了纳米TiO₂粉体颗粒.从柠檬酸络合反应的机理阐释了纳米TiO₂粒子的形成过程.通过热综合分析、X射线衍射和透射电镜分析探讨了金属离子与柠檬酸的摩尔比和溶液杂质离子的存在对TiO₂粉体颗粒物相组成及粉末晶粒尺寸大小的影响.本实验制备了粒径为40~90 nm分散性较好的球形状TiO₂纳米颗粒.X射线衍射结果表明,当摩尔比为0.5时,自燃合成产物中金红石相的质量分数达到91%.     

Al2O3/SiO2纳米复合陶瓷型芯

在不同粒度的Al2O3微粉基体中加入SiO2纳米粉,通过特殊的粉体分散及热压铸方法制备出Al2O3/SiO2纳米复合陶瓷型芯.研究了物料组成对Al2O3/SiO2纳米复合陶瓷型芯烧制特性的影响.结果表明加入SiO2纳米粉后,改善了材料的流动性,并使陶瓷型芯的抗弯强度提高,烧结温度降低;在不同物料组成的纳米复合陶瓷型芯中,粗细物料搭配的基体其抗弯强度较高,并得到了最佳的物料组成及烧结制度.     

高分子网络凝胶法制备纳米SrCe0.90Y0.10O2.95粉体

丙稀酰胺为单体，N9N^9-亚甲基双丙稀酰胺为网络剂．通过高分子网络法制备固体电解质纳米SrCe0.90Y0.10O2.95粉体．制得粉体粒度范围在31-50nm。利用X-射线衍射测定其结构，通过透射电镜测量其形貌。由红光谱可以得知粉体中的网络剂和单体在450℃以上才能完全分解，通过X-射线衍射可以知道在650℃时主要合成了Ce2Y2O7、Ce2Sr2O5、和CeO2三相，在1000℃时已经基本形成较完整的晶体结构。     

合成原料中Mg配比对燃烧合成制备的ZrB2粉体粒度与纯度的影响研究

利用燃烧合成法制备了ZrB2粉体,研究了不同Mg含量对燃烧合成制备的ZrB2粉体粒度和纯度的影响.结果表明,Mg过量5％合成的ZrB2粒径最小,纯度最高.Mg含量对ZrB2粉体粒度的影响机理为:Mg过量一定程度,会降低反应绝热温度,使产物处于高温状态的时间缩短,减小颗粒长大趋势而使得颗粒尺寸变小;当Mg含量进一步提高,其与ZrO2反应加强,生成更多的中间产物Zr,使得直接合成ZrB2的反应加强而促进颗粒生长.Mg含量对ZrB2粉体纯度的影响机理为:Mg过量一定程度,弥补了燃烧合成过程中的挥发损失,提高了还原转化率,使粉体纯度提高;当Mg含量进一步提高时,其挥发消耗更多反应热,使得燃烧温度降低,反应为固态反应,转化率降低而残余更多ZrO2;过多的MgO和剩余的B2O3反应生成酸不溶杂质,使粉末纯度降低.     

柠檬酸的用量在溶胶凝胶燃烧合成法中对Y_2O_3:Er发光性能的影响

采用硝酸盐-柠檬酸溶胶凝胶燃烧合成法制备了Er3+掺杂Y2O3上转换发光粉体,研究了不同柠檬酸用量对Y2O3:Er粉体晶体结构、颗粒形貌、颗粒尺寸和上转换发光性能的影响。研究结果表明,柠檬酸加入量的多少不会影响粉体的晶体结构,XRD图谱的衍射峰位置没有发生改变;只是随着柠檬酸的增加,可能会导致晶粒发育不完全,使得参加衍射的晶胞数变少,衍射峰发生明显的宽化。不同柠檬酸加入量下得到的粉体,颗粒尺寸都在纳米级;随着柠檬酸加入量的增加,颗粒尺寸变小,表面能增加,团聚更明显。柠檬酸加入量对发光性能影响较为明显,当柠檬酸与硝酸盐的摩尔比为2时,4S3/2/2H11/2→4I15/2跃迁所对应的绿光发射强度和4F9/2→4I15/2跃迁所对应的红光发射强度都呈现出了最大值。这是因为体猝灭中心与表面猝灭中心对Er3+离子的上转换发光猝灭作用都处于一个相对较弱的状态,同时由于C3 i格位上的Er3+离子的电偶极跃迁的宇称禁戒解除,使得C3 i格位上的Er3+离子的发射增强,这就使得粉体的上转换发光整体增强,并达到最大值。     

纳米NiAl2O4圈层包覆Al2O3复合粉末的制备

采用高温氧化的方法制备出纳米NiAl2O4圈层包覆Al2O3粉体.在纳米Al2O3粉体表面包覆一层金属Ni,在1 350℃高温下焙烧Ni/Al2O3复合粉体得到纳米NiAl2O4圈层包覆Al2O3粉体.利用TEM对Ni/Al2O3复合粉体进行观察,发现Ni/Al2O3复合粉体颗粒呈球形,大小为50～60 nm;Ni/Al2O3复合粉体的DTA分析结果表明,Ni/Al2O3复合粉体在900和1 300℃时有新相生成,经XRD检测,新相分别为NiO和NiAl2O4.     

Mg含量对燃烧合成制备LaB_6粉体的纯度和粒度的影响

利用燃烧合成法制备LaB6粉末,研究Mg含量对LaB6粉体纯度和粒度的影响。对最终产物进行XRD,SEM及EDS分析,结果表明:La2O3-B2O3-Mg体系自蔓延高温合成过程为固相扩散-溶解-析出机制。Mg过量5%制备的LaB6粉体无杂相,纯度最高为99.0%,平均粒径最小为1.0μm。Mg含量为正常化学计量比时最终产物含有少量的杂质相La2O3,纯度为97.3%,平均粒径为1.3μm。而Mg过量10%时,最终产物含有少量杂质相MgO,纯度为96.1%,平均粒径为2.64μm。适量增加Mg含量可弥补反应过程中Mg的挥发损失并且降低燃烧温度,提高产物纯度,减小粉末颗粒尺寸。     

冷冻干燥法制备纳米Al_2O_3包覆W复合粉体

用冷冻干燥法合成了包覆型粉体,与传统方法相比,无需以纳米或微米级核颗粒为前提,过程简单,成本低。以偏钨酸铵和硫酸铝为原料,经喷雾预冻、真空冷冻干燥获得W/Al混合盐冻干前驱体,分段还原得到纳米Al2O3包覆W的复合粉体。采用XRD、IR、SEM等测试技术分析了样品的物相组成、结构、形貌,探讨了包覆结构的形成机理。结果表明:合成的包覆粉体是由40nm左右Al2O3颗粒均匀的包覆在1μm左右W颗粒表面。包覆结构的形成过程分为三个阶段:W晶粒的形核生长,非晶铝氧化合物包覆层的形成,Al2O3的非均匀形核生长。     

纳米NiAl2O4/Al2O3复合粉末的制备新工艺

本研究采用高温氧化的方法制备出纳米NiAl2O4／Al2O3粉体。在纳米Al2O3粉体表面包覆一层金属Ni，在1350℃高温下焙烧Ni／Al2O3复合粉体得到纳米NiAl204／Al2O3粉体。利用TEM对Ni／Al2O3复合粉体进行观察，发现Ni／Al2O3复合粉体颗粒成球形，大小为50～60nm；通过对Ni／Al2O3复合粉体的DTA析，显示Ni／Al2O3复合粉体在900℃和1300℃下有新相生成，经XRD检测，新相分别为NiO和NiAl2O4。     

机械合金化制备Al2O3/Mo5Si3粉末研究

以MoO3粉、Mo粉、Si粉和Al粉为原料,利用机械合金化制备了具有纳米晶组成的Al2O3/Mo5Si3复合粉体,利用X射线衍射(XRD)、激光粒度分析仪(LPS)和扫描电子显微镜(SEM)对Al2O3/Mo5Si3复合粉体的形成以及在球磨过程中的粉体演变进行分析和表征.结果表明:球磨10h后,原料粉末发生反应生成了A...     

Thermodynamic study of BaCuO2 and BaCu2O2

The Gibbs energy changes for the syntheses of the interceramic compounds of BaCuO₂ and BaCu₂O₂ were investigated as a basic study in the Y-Ba-Cu-O system that includes a superconductor, YBa₂Cu₃O_6.5+x . For the compound BaCuO₂, thermogravimetry with CO₂-O₂-N₂ gas mixtures was employed, and equilibrium temperatures were determined at which CO₂ partial pressures in the gas mixtures were equilibrated with mixed powder of BaCuO₂, CuO, and BaCO₃. The Gibbs energy change for the reaction of BaCO₃ + CuO = BaCuO₂ + CO₂ was determined from the relation between CO₂ partial pressure and equilibrium temperature, taking into consideration the effect of CO₂ dissolution in BaCuO₂. For the study on BaCu₂O₂, electromotive force (emf) measurement using yttria-stabilized zirconia solid electrolyte was conducted. A technique using two cells was applied to the emf measurement for minimizing the effect of dispersion of oxygen from samples, and the Gibbs energy change for the reaction of BaCuO₂ + CuO = BaCu₂O₂ + 1/2O₂ was decided from the measured O₂ partial pressure.     

CaO-SiO_2-Na_2O-CaF_2-Al_2O_3-MgO保护渣系的Al_2O_3吸收速率和粘度

采用CaO -SiO2 -Na2 O -CaF2 -Al2 O3-MgO渣系 ,通过测定熔渣的粘度和Al2 O3吸收速率 ,研究连铸保护渣的Al2 O3吸收速率与粘度及化学成分之间的关系。在一定条件下 ,当CaO SiO2 为1 .2左右时 ,粘度达到最小值 ,Al2 O3吸收速率达到最大值 ,分别为 0 .1 0Pa·s、8.4 0 3× 1 0 - 4 kg·m- 2 ·s- 1 。随着渣中Na2 CO3含量、CaF2 含量和MgO含量的增加 ,粘度减小 ,Al2 O3吸收速率增大。随着渣中Al2 O3含量的增加 ,粘度增大 ,Al2 O3吸收速率减小。粘度为Al2 O3吸收速率的主要控制因素。随着熔渣粘度的增加 ,连铸保护渣的Al2 O3吸收速率逐渐减小。     

Biological activity and phosphorylation of 2'-azido-2'-deoxyuridine and 2'-azido-2'-deoxycytidine

2'-Azido-2'-deoxyuridine and 2'-azido-2'-deoxycytidine were evaluated for their inhibitory activity against ribonucleotide reductase and for subsequent cell growth inhibition. Their mono- and di-phosphates were synthesized and their inhibitory activities against the reductase were also determined in a permeabilized cell system, along with the two nucleosides. The results of the present study identify the first phosphorylation step involved in the conversion of the two azidonucleosides to the corresponding diphosphates to be rate-limiting in the overall activation.     

Raman spectroscopy of the structures of Li2O-SiO2 and Li2O-GeO2 melts

An analysis of the Li₂O-SiO₂ and Li₂O-GeO₂ systems in the temperature range from 298 to 1373 K has been performed by Raman spectroscopy. A comparison of the spectroscopic data for the crystalline phases, glasses, and melts allowed us to determine the main anion groups existing in these systems and to establish the structural changes induced by changes in the temperature and composition.