BaZrO3坩埚的制备及与钛合金熔体的界面反应

以BaCO3和ZrO2为原料,采用固相法合成BaZrO3粉体,利用冷等静压成型技术结合固相烧结技术制备出BaZrO3坩埚,并将其用于TiNi合金真空感应熔炼实验。通过研究不同BaCO3和ZrO2摩尔比条件下合成产物的物相组成,分析了烧结温度和助熔剂TiO2对BaZrO3坩埚致密度及熔炼后界面反应的影响。结果表明,在BaCO3和ZrO2摩尔比接近1:1、BaZrO3粉体合成温度为1200℃、TiO2添加量(质量分数)为2%、烧结温度为1750℃条件下,坩埚致密度达到97%。将此坩锅用于TiNi合金熔炼实验,发现BaZrO3与TiNi合金熔体润湿性较差,二者间无过渡层,坩埚材料未向熔体扩散,也没有与BaZrO3反应生成中间相。     

CaZrO_3的固相反应合成及其烧结实验

CaZrO3在CaO ZrO2 体系化合物中CaO含量最高 ,合成CaZrO3的方法有多种 ,利用CaCO3和m ZrO2 为原料在 1 450℃预先合成后又于 1 60 0℃重烧 ,其CaZrO3晶粒发育更加完善。烧结实验表明 ,这种方法合成的CaZrO3具有很好的烧结活性 ,可以作为CaZrO3原料使用。     

钛合金表面CaTiO3涂层的水热制备与形成过程

通过热碱处理和水热反应在钛合金表面制备出具有多孔网状结构的钛酸钙涂层,利用XRD、SEM、TEM和Raman等测试技术研究了不同水热条件对热碱反应层及钛酸钙涂层的微观形貌、晶体结构及其形成过程的影响.研究表明:钛合金基片在3 mol/L NaOH的溶液中于180℃热碱处理6 h,可在其表面形成均匀的柱状钛酸钠反应层.在水热钙化反应过程中,CaCl2溶液中的Ca2+主要通过与钛酸钠的取代反应形成钛酸钙涂层,涂层的形貌和反应程度受CaCl2溶液浓度和反应时间的影响较大.CaCl2溶液浓度过低或反应时间过短将影响Ca2+对钛酸钠中Na+的取代程度;而CaCl2溶液浓度过高时,可促进Ca2+在热碱反应层表面的沉积,易形成大块团聚物;当反应时间过长时,钛酸钙晶体的过度生长将使网状结构孔隙变小.其最佳反应条件是水热温度为100℃,反应时间为6 h,CaCl2溶液浓度为0.5 mol/L,此时涂层厚度为5～8μm,微观形貌为网状结构,孔隙尺寸约为300 nm,晶体结构呈柱状,其长度在100～500 nm之间.该方法有望为解决目前临床上所面临的钛合金表面涂层脱落问题提供一条有益的技术途径.     

含锆耐火材料的现状与发展

1.前言 近十余年来,含碳耐火材料(又称碳复合耐火材料)和含锆耐火材料(亦称锆复合耐火材料)得到了迅速的发展,是耐火材料领域中具有发展前途的产品。 含锆耐火材料是以天然矿物锆英石(ZrO_2·SiO_2)和工业制取的ZrO_2为原料加工制成的,前者在1500～1650℃之间开始分解;纯的锆英石与ZrO_2具有较高的耐火度(2000℃以上),ZrO_2与一些氧化物所形成的锆酸盐类,亦有较高的熔融温度(表1)。     

TiNi合金熔炼的耐火材料研究

对石墨、氮化硼(BN)、CaO和CaZrO3等耐火材料与TiNi合金的界面反应开展了系列研究.通过扫描电子显微镜,能谱仪和电子探针对反应界面的形貌和成分进行了分析.结果表明,作为熔炼TiNi合金用耐火材料,按照稳定性排序,依次为CaZrO3CaOBN.用石墨作为熔铸TiNi合金的耐火材料,每炉次的增碳量约为0.02%(ω).     

MgO－Al_2O_3－ZrO_2质耐火材料的显微结构分析

在方镁石－尖晶石－ＺｒＯ２－硅酸盐相结构中，发现由于ＺｒＯ２的存在，可提高主晶相方镁石与尖晶石的结构完整性。同时ＺｒＯ２又吸收并富集了大量的ＣａＯ成分，形成ＣａＺｒＯ３布于晶间，阻断硅酸盐相的扩散路径，封闭气孔．并有形成原位生长的含有ＣａＯ·ＺｒＯ２高粘弹基质相的趋势，在遇渣侵蚀时这种现象更为明显。     

硅酸铝耐火材料与碱在加热时的膨胀反应

硅酸铝耐火材料,包括隔热粘土砖用钠盐和钾盐溶液处理后观察到有膨胀现象。用石膏制成的高岭土质隔热砖在加热到600～750℃时产生残余膨胀,而由膨胀粘土质材料和致密高岭土为原料的隔热砖在这个温度范围内不产生类似的膨胀现象。继续加热在钠盐或钾盐的影响下当开始出现玻璃相时,隔热砖开始收缩,收缩率随隔热砖的种类和质量不同而异。 这种膨胀现象的产生与高岭土质隔热砖中作为结合相的钙长石中碱的含量有关。X-射线衍射分析的数据表明,随着钙长石峰的强度的降低,钙长石的晶格参数有微弱的减小。这种膨胀现象可能是高岭土-石膏质隔热砖在使用过程中有强磁存在时总是净收缩较小的原因之一。     

界面反应对铝熔体定向渗透氮化过程的影响

将外形尺寸为φ15 mm×10 mm的一级工业纯铝锭(w(Al)=99%)6.5 g放入石墨坩埚内,在其四周及底部填充氧化铝粉阻生剂,采用粒度均为1～0.5 mm、固定量均为3 g的电熔镁砂(w(MgO)=95%)、镁铝尖晶石(31.9%MgO,58.1% Al2O3)和电熔刚玉(w(Al2O3>)=95%)3种颗粒作为填充剂,分别与占铝锭质量10%的金属Mg粉(w(Mg)=99%)混合后,松散堆积在铝锭表面上,在1 200℃氮气气氛中处理10 h.利用XRD、SEM、EPMA及OM分析了反应后得到复合材料的物相组成和显微结构,研究了定向金属氮化制备氮化铝基复合材料过程中金属铝熔体和填充剂间的界面反应对渗透氮化的影响.结果表明:1 200℃下,镁砂与铝熔体剧烈反应生成大量镁,促进了铝熔体的渗透和氮化过程;镁铝尖晶石与铝熔体反应明显减弱,但生成少量的镁,也在一定程度上有利于渗透和氮化过程;相比之下,刚玉与熔体界面反应消耗了反应体系的镁,影响了铝熔体的渗透,但渗入铝的氮化较为完全,且复合材料结构致密.     

位于熔渣和金属界面的镁铬耐火材料的局部蚀损

研究了在１６００℃和氩气气氛下ＣａＯ－ＳｉＯ２－Ａｌ２Ｏ３－Ｆｅ冲刷 Ｏ渣－－金属系统对镁铬耐火材料的侵蚀。所获得结果总结如下。（１）在静态条件下由的ＣａＯ－ＳｉＯ２－Ａｌ２Ｏ３－Ｆｅ总Ｏ和金属引起的镁铬耐火材料的主要蚀损方式是在渣－－金属界面的局部蚀损。（２）在渣－金属界面的局部蚀损率是随着镁铬试样中的铁氧化物（ｅ２Ｏ３）含量和金属中的碳含量的增加而提高,并随着渣中的铁氧化物（Ｆｅ总）含量增加而     

放电等离子烧结钛/氧化铝的界面反应

研究了用放电等离子烧结的Ti/Al2O3在1 200℃和30MPa条件下界面反应特性,用X射线衍射和电子探针微区分析了界面反应类型.结果表明:Ti/Al2O3界面反应为反应扩散型,即氧化铝首先发生分解,分解出的Al原子扩散进入Ti中,扩散距离约为62 μm,界面处Al原子的摩尔分数x高达42.49%,Ti与Al在界面区发生反应,在贫Al区生成Ti3Al相,贫Ti区生成TiAl相等界面产物,O原子固溶于Ti中.     

水热合成技术的研究和应用──Ⅴ.锆酸锶、锆酸钡晶体粉末的制备研究

采用碱性前驱物Ba（OH）2或Sr（OH）2及两性前驱物ZrO（OH）2，水热合成BaZrO3和SrZrO3晶体粉末一系列实验结果表明，在水热温度为150-200℃，KOH浓度0.1～0．8mol／L，时间20～60min的条件下，均能有效合成。在相同的碱度下，延长水热时间或提高温度有利于SrZrO3、BaZrO3晶体粉末的合成、晶化、晶体长大和提高晶体完整性．推荐合成条件：在0．2mol/L的KOH介质中，200℃下水热处理1h文中提出了合成机理并对结果进行了讨论．     

Si3N4／Ti界面反应机理及界面层的显微结构

研究了采用熔盐热析出反在无压烧结氮化硅陶瓷表面生成的钛金属膜与陶瓷基体的界面反应机理和反应层显微结构，研究了不同反应温度下的界面反应产物及其分布规律，并探讨了界面反应的机理 。     

无水硫铝酸钙矿物的合成及形成机制

用化学试剂CaCO3,Al2O3,CaSO4·2H2O制备无水硫铝酸钙(C4A3 (S-))单矿物,借助化学分析法、X射线衍射、差热-热重分析及扫描电镜-能谱仪等研究了C4A3 (S-)矿物的形成机理.研究表明:C4A3 (S-)矿物分别是通过3种不同途径形成的;在煅烧温度低于1 100 ℃时,C4A3 (S-)矿物主要是由CaO,Al2O3,CaSO4直接通过固相反应形成;在煅烧温度高于1100 ℃时,C4A3 (S-)矿物是通过中间矿相七铝酸十二钙(C12A7)或铝酸一钙(CA)的形成而形成的.     

碳纤维／锂铝硅（LAS）玻璃陶瓷的界面结构及界面反应

用TEM,EDAXJ SAD,XPS,SEM等手段,分别对两种成分的锂铝硅(LAS)系统玻璃陶瓷(LAS_I和LAS(?))为基材在不同热压时间下获得的具有不同强度和韧性的碳纤维补强复合材料的界面及从复合材料萃取出来的纤维表面进行了研究。短时同热压的碳纤维-LAS_I界面层窄,界面较致密,而长时同热压,界面层变宽且疏松。碳纤维-LAS(?)存在较宽的气体扩散层界面,界面区还含有由界面反应生成的NbC颗粒,较长时间的热压,界面层变窄,NbC颗粒沉积在纤维上,改善了界面结构。界面反应和界面结构的形成及其对复合材料性能的影响进行了分析和讨论。     

光析出二氧化钛负载银膜的制备及其光催化特性

以二氧化钛膜为载体，配制一定浓度的AgNO3溶液，利用光析出方式在氧化钛膜表面还原析出Ag，控制光析出时间来控制氧化钛膜表面上的银析出量，制备银负载氧化钛膜，研究膜的抗菌特性和光催化特性．结果表明：由于银在氧化钛膜上的负载，使膜的抗菌性能得到很大的提高，在保持氧化钛膜的光催化能力基本维持不变的前提下，由于在氧化钛膜的表面负载银，对E．coli和青霉菌的杀菌能力分别提高了10^4和10^2，光催化降解甲基橙的能力与氧化钛膜相比，能够提高10％左右，显示了良好的光化学特性．     

机械法制备纳米二氧化钛粉体及其光学性能

用一种高能搅拌磨研磨锐钛矿型TiO2粉体,用氮气吸附法测量不同研磨时间TiO2粉体的比表面积,用声发射粒度仪和扫描电镜测量和观察了颗粒的粒径和形貌.结果表明:经研磨7h得到的TiO2粉体的平均粒径为50nm,比表面积大于70m2/g.经X射线衍射仪测试表明:研磨后TiO2粉体的晶型发生变化,随着研磨时间增加,TiO2结晶度会明显降低.另外,用分光光度计测量了甲基橙在TiO2光催化前后的吸光率,用紫外吸收光谱仪测量了TiO2在研磨前后的紫外漫反射吸收光谱,从而表征了TiO2粉体的光学性能.机械法制备的纳米TiO2粉体在紫外线的照射下能够产生光催化作用,并且具有吸收紫外线的能力.     

塑料专用低吸油量微细碳酸钙的研制

本文探讨了添加剂的类型、添加剂量、添加时间、反应温度、CO2浓度等对产品性能的要求,其结果对微细碳酸钙生产工艺的设计与改进具有指导意义。     

改性纳米碳酸钙粉体的制备及其耐酸性

公共沸蒸馏脱水后的纳米碳酸钙-正丁醇悬浮液中直接加入硬脂酸,制备了改性纳米碳酸钙粉体,确定了改性剂硬脂酸的最佳用量为纳米碳酸钙质量的3％。每100g改性纳米碳酸钙的吸油值为49．4g,活化度高达99．9％,比表面积为30．32m^2／g。用透射电镜,红外光谱分析,BET(Brunauer-Emmett-Teller)法等对改性纳米碳酸钙进行了表征。研究了改性纳米碳酸钙的耐酸的和耐酸性原因．即粒子表面形成的有机包敷层,使碳酸钙产生了一定的耐酸性能。     

用旋转反应器合成纳米碳酸钙的研究

在旋转反应器中以自行研制的打孔碟片为填料，利用pH计及电导率仪确定氢氧化钙在旋转反应器中的碳化时间，采用超滤膜将氢氧化钙与磷酸钙进行分离。探讨了气体浓度、转速、分散剂等操作条件对碳化过程的影响。结果表明：氢氧化钙与二氧化碳碳化反应生成纳米碳酸钙的过程中，气体浓度、转速、分散剂影响反应时间，产品粒度及粒度分布；利用旋转反应器制备出平均体积当量直径为（30～40)nm，粒度分布很窄的菱形纳米碳酸钙，而且在碳化过程中，碳酸钙不易在碟片填料中结垢。