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催化氨氧化法制备丁酮肟研究 总被引:1,自引:0,他引:1
对催化氨氧化法进行了小试实验并优化了工艺参数:以叔丁醇与水的混和液作溶剂,以TS-1作催化剂,双氧水采用滴加方式,酮、氨、双氧水的物质的量配比为1:1.3:I.2时,酮的转化率约为80%,丁酮肟选择性大于98%。 相似文献
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以钛硅分子筛(TS-1)作催化剂,丁酮为原料,经催化氨氧化一步合成了丁酮肟.小试实验考察了影响反应结果的因素,特别是对催化剂循环利用及溶剂选择问题进行了探讨.试验表明:在不接触空气或尽量不接触空气的情况下,催化剂循环利用4次,丁酮肟转化率及选择性未有明显下降;催化剂经焙烧后再循环使用,经试验3次,未发现明显失活.考虑到工业化应用的优势,试验以过量丁酮为溶剂代替叔丁醇,结果表明与叔丁醇作溶剂时相比,丁酮肟选择性有较明显降低. 相似文献
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对应用于环己酮氨氧化制环己酮肟工艺中的催化材料进行了归纳,主要包括TS-1、含钛分子筛等,叙述了近几年来TS-1分子筛的相关成果.尽管目前TS-1催化剂已取得较大的进展,但在一定程度上仍存在着催化剂成本高、反应液与催化剂分离困难、反应液堵塞催化剂孔道导致失活的现象.基于上述问题,针对现有催化材料研究进展和工业化应用水平... 相似文献
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以钛硅分子筛(TS-1)作催化剂,丁酮为原料,经催化氨氧化一步合成了丁酮肟。小试实验考察了影响反应结果的因素,特别是对催化剂循环利用及溶剂选择问题进行了探讨。试验表明:在不接触空气或尽量不接触空气的情况下,催化剂循环利用4次,丁酮肟转化率及选择性未有明显下降;催化剂经焙烧后再循环使用,经试验3次,未发现明显失活。考虑到工业化应用的优势,试验以过量丁酮为溶剂代替叔丁醇,结果表明与叔丁醇作溶剂时相比,丁酮肟选择性有较明显降低。 相似文献
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An innovative green process of producing ε-caprolactam was proposed by integrating ammoximation and Beckmann rearrangement effectively. As a first part of the new process, TS-1 molecular sieve-catalyzed synthesis of cyclohexanone oxime from cyclohexanone, ammonia and hydrogen peroxide was carried out in a batch plant. Cyclohexane was used as the solvent in the three-phase reaction system. The influences of essential process parameters on ammoximation were investigated. Under the reaction conditions as catalyst content of 2.5% (by mass); H 2 O 2 /yclohexanone molar ratio of 1.10; NH 3 /cyclohexanone molar ratio of 2.20; reaction temperature of 343 K; reaction time of 5 h, high conversion of cyclohexanone and selectivity to oxime (both>99%) were obtained. Thus, the three-phase ammoximation process showed equal catalytic activity as TS-1 but much more convenient and simpler for the separation of catalyst in comparison to the industrial two-phase system with t-butanol used as solvent. 相似文献
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Yong Ding Qiang Gao Bin Wang Guixian Li Liang Yan Jishuan Suo 《Journal of Porous Materials》2005,12(2):131-141
Various effects on the synthesis of titanium silicalite-1 (TS-1) were discussed in the non-TPAOH (tetrapropyl ammonium hydroxide) inorganic reactant synthesis system, in which cheap colloidal silica and TiCl3 aqueous solution, TiCl4 were used as the silicon and titanium sources, respectively, TPABr (tetrapropyl ammonium bromide) as the template reagent, and weak organic bases as the base source to provide the alkalinity needed for crystallization. The influence of diverse synthesis parameters such as different base sources, SiO2/TiO2 ratio, silicon source, titanium source, amounts of template, N2 protection, seed crystals, aging period, amount of water, crystallization temperature, and crystallization time have been investigated in detail. 相似文献
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以钛硅分子筛(Ts-1)为催化剂,过氧化氢和丙酮为原料,催化氨氧化合成丙酮肟.对影响合成反应的多个因素进行了考察,合成条件经正交实验优化后丙酮肟产率有了较为明显的提高.结果表明:在反应温度65℃,搅拌转速320 r/min,质量分数30%过氧化氢水溶液滴加3.5~4.5 h,催化剂用量为丙酮质量的40%,n(丙酮):n... 相似文献
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采用重量法研究了温度为423 K、373 K、343 K和323 K时对二甲苯在Silicalite-1分子筛上的吸附和脱附行为。结果表明, 温度为323 K和343 K时吸附等温线出现了两个吸附平台。根据吸附等温线计算了热力学参数(吸附等容热、吉布斯自由能变、熵变和吸附相熵)。随着吸附量的增大,吸附等容热增大,吸附的吉布斯自由能变稍有下降,吸附熵变逐渐增大,吸附相的熵逐渐减小,分子间的相互作用逐渐增强。对吸附和脱附动力学进行了研究,发现在吸附量大约为4 m·(u.c.)-1时,扩散系数出现了峰值。 相似文献
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通过一种新颖的两步合成方法,即先用改性剂溶液对镀有二氧化硅缓冲层的多孔氧化铝(孔径0.1~0.5μm)载体管进行浸泡处理,再水热合成,制备了silicalite-1分子筛膜,并考察了晶化温度、晶化时间对成膜的影响.采用溶胶-凝胶(sol-gel)法,在最优粘度5~25 cp内制得平整连续的介孔缓冲层,达到了修饰载体材料表面性能的目的.X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)结果表明,160℃下,晶化24 h得到表面致密、连续的6取向的silicalite-1分子筛膜. 相似文献
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气相氨氧化邻二甲苯合成邻苯二甲腈是目前最简单、最经济的合成工艺。作者针对邻二甲苯的特 点,研制出了选择性高、寿命长、氨与邻二甲苯物质的量之比较小的V—Cr-Mo-O催化剂。经在φ330mm流化床中试 生产结果证明:邻苯二甲腈收率可达60%以上,产品纯度≥99.0%,达到了国际先进水平。 相似文献
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催化氨氧化法制备2-氰基吡嗪的研究 总被引:6,自引:0,他引:6
开发了一种由VMoOP四元素组成的氨氧化催化剂(V-II型),用该催化剂在固定床反应器内由2-甲基吡嗪为原料进行气固相接触氨氧化反应制备了2-氰基吡嗪。V-II型催化剂组分中矾、磷的比例是影响催化剂反应活性及选择性的主要因素,矾磷比为1.9时,催化活性最好。探讨了氨氧化反应机理,认为2-甲基吡嗪经过氧化、脱水分别生成了吡嗪羧酸和吡嗪酰胺中间体后最终生成2-氰基吡嗪。正交实验确定了反应的影响因素和最佳条件,结果表明:反应温度是影响产品收率的最主要因素,当2-甲基吡嗪、氨气、空气的投料量分别为0.05mL.min-1,200mL.min-1,1000mL.min-1,反应温度430℃时,2-氰基吡嗪选择性大于90%,单程收率大于87%,产品纯度大于99%。按小试工艺条件放大l00倍中试,结果与小试吻合。 相似文献