固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定海水中13种三嗪类除草剂残留量

建立了固相萃取 超高效液相色谱 串联质谱法测定海水中13种三嗪类除草剂,样品抽滤后,经HLB固相萃取柱浓缩净化,洗脱液40 ℃下氮气吹至小于1 mL,然后用V（乙腈）∶V（水）=1∶1的溶液定容至1 mL,超声振荡1 min,样液经0.22 μm滤膜,在Acquity^TM UPLC HSS C18（2.1 mm ×100 mm×1.8 μm）色谱柱上进行梯度洗脱分离。流动相为乙腈和含有0.1%甲酸的5 mmol/L乙酸铵溶液,多反应监测模式下测定13种三嗪类除草剂残留量。13种三嗪类除草剂的线性范围为1~50 ng/L,相关系数为0.992~0.999;检出限为1 ng/L,定量限为2 ng/L,在2、5、10 ng/L 3个浓度水平加标平均回收率为65.8%~103%,相对标准偏差RSD为4.84%~15.2%。该方法灵敏度高、准确性好,适用于海水中除草剂类药物的检测。     

高效液相色谱法同时测定蔬菜中多种磺酰脲类除草剂的残留量

建立高效液相色谱法同时测定蔬菜中8种磺酰脲类除草剂残留量的检测方法。样品经乙腈提取、凝胶渗透色谱净化、C18固相萃取柱净化后,采用高效液相色谱分离,二极管阵列检测器检测,外标法定量。本法简便、快速、定量准确、精密度高,适用于进出口蔬菜中多种磺酰脲类除草剂残留量的同时检测。     

超高效液相色谱测定猪肉中喹乙醇的残留量

建立了超高效液相色谱测定猪肉中喹乙醇的方法。样品温水提取,用亚铁氯化钾和乙酸锌沉淀蛋白,超高效液相色谱-紫外检测器测定。色谱柱BEH C181.7μm×50mm×2.1mm,用不同体积的甲醇和水混合作为流动相梯度洗脱,检测波长380nm;流速0.3mL/min;柱温40℃;进样量3μL。喹乙醇的质量浓度分别一定范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.015μg/g。以空白猪肉为基体进行加标回收试验,回收率在92.3%~97.8%之间,相对标准偏差(n=6)在1.2%~2.6%之间。结论:本方法适用于猪肉中喹乙醇的测定。     

高效液相色谱法测定三嗪环

建立了一种测定三嗪环的高效液相色谱法,固定相为碳十八硅烷键合硅胶,流动相为0.8%的溴化四庚基胺-乙腈溶液︰磷酸盐缓冲溶液︰柠檬酸盐缓冲液︰水（体积比为500︰55︰5︰440）,检测波长254nm。在0.05～10mg/mL范围内三嗪环的线性关系良好,相关系数R=0.9994,相对标准偏差为1.31%,加标回收率在99.4%～102.7%之间。     

固相萃取-超高效液相色谱法测定水中四环素类抗生素

本研究建立了测定水中四种四环素类抗生素的超高效液相色谱(ultra-high performance liquid chromatography,UPLC)分析方法。采用固相萃取法提取水中的四环素类抗生素,分别以甲醇和水活化、平衡HLB小柱,用甲醇进行洗脱。在UPLC条件中采用甲醇、乙腈及0.01mol/L柠檬酸溶液作为流动相进行梯度洗脱,外标法定量,分析时间仅为4.5分钟。四种四环素类抗生素的线性关系良好,线性相关系数大于0.999。低中高三个浓度加标回收率分别为56.0%-86.3%,68.0%-78.5%,73.8%-80.4%。土霉素、四环素、金霉素和强力霉素的方法检出限分别为0.71,0.36,0.47,0.88μg/L,与HPLC-MS方法相当。该方法重现性较好,操作简单,分析时间短,可用于高通量水体样品中四环素类抗生素的测定。     

超高效液相色谱串联质谱法同时测定腰果中8种氨基甲酸酯类农药

建立了腰果中8种氨基甲酸酯农药残留的分析方法,采用超高效液相色谱一质谱/质谱联用分析技术,用乙腈/水溶液匀浆提取腰果中的氨基甲酸酯类农药,经氨基固相萃取小柱净化,分别进行了5μg/kg、20μg/kg和100μg/kg等3个添加水平的8种目标化合物的加标回收实验。回收率分别为82.4%～96.3%,RSD分别为2.3%～8.5%。该方法简单快速,其灵敏度、准确度和精密度均能满足农药多残留分析的要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中7种药物残留

建立了甲醇超声提取,分散固相萃取净化技术（QuEChERS）净化,超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱（UPLC-MS/MS）检测豆芽中7种药物（咪鲜胺、头孢氨苄、诺氟沙星、6-苄氨基嘌呤、赤霉酸、2,4-二氯苯氧乙酸和4-氯苯氧乙酸）残留的方法。样品用含0.1%甲酸的甲醇溶液超声提取,QuEChERS（PSA+C18）净化,在UPLC-MS/MS的电喷雾正、负离子分段扫描和多反应监测（MRM）模式下检测,以保留时间和特征离子对定性,外标法定量。结果表明,7种待测物在0.4~100 μg/L范围内线性关系良好;方法定量限（S/N=10）为2.0~5.0 μg/kg;添加水平为2.0~50 μg/kg时,平均回收率在80.7%~115%之间;相对标准偏差（RSD,n=6）为2.6%~13.5%。本方法具有前处理简单、结果准确、回收率高等特点,可以应用于豆芽中7种药物残留的日常监测。     

凝胶色谱-固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定水产品中9种三嗪类除草剂

建立了水产品中9种三嗪类除草剂的凝胶色谱 固相萃取-气相色谱-串联质谱(GPC-SPE-GC-MS/MS)分析方法。样品采用乙酸乙酯提取,凝胶渗透过滤,石墨化碳串联氨基柱净化,选择离子监测模式测定,外标法定量。结果表明：扑灭津、阿特拉津、特丁津、西玛津、扑草净在1.0~50.0 μg/L范围内线性良好,检出限均为1.0 μg/kg,在1.0~10.0 μg/kg添加水平,平均回收率为86.3%~119%,相对标准偏差为5.11%~10.1%;环草津、莠灭净、特丁净、西草净在2.0~100.0 μg/L范围内线性良好,检出限均为2.0 μg/kg,在2.0~20.0 μg/kg添加水平,平均回收率为87.6%~112%,相对标准偏差为5.27%~9.56%。该方法稳定、可靠,适用于水产品中9种三嗪类除草剂的同时测定。     

气相色谱-质谱联用法检测玉米中21种三嗪除草剂残留量

研究了用气相色谱-质谱检测器同时检测玉米中21种三嗪除草剂多残留量的方法。样品经过乙腈萃取后直接用强阳离子交换柱（SCX）净化并在重力条件下操作，用DB-5MS毛细管柱分离，气相色谱-质谱联用仪进行测定。21种三嗪除草剂在0.01～0.5 μg/mL内线性关系良好。平均添加回收率84.0%~104.1%，相对标准偏差（RSD）0.8%~5.1%，最低检测限为0.01 mg/kg。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定地表水中20种氨基甲酸酯类农药残留

为了更准确的检测氨基甲酸酯类农药在地表水中的残留水平,建立了无需前处理,直接进样快速测定氨基甲酸酯类农药残留的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）分析方法。样品经0.2 μm针式滤头过滤除去颗粒性杂质后,UPLC-MS/MS进样分析,采用Waters Acquity Uplctm BEH C₁₈色谱柱,甲醇和5 mM乙酸铵水溶液作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源电离,正离子多反应监测模式进行定性和定量分析。20 种氨基甲酸酯类农药在0.10~100 μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数r在0.995 6~0.999 7之间,方法的检出限为0.01~0.05 μg/L;高、中、低3个添加水平的回收率为72.2%~117%,相对标准偏差在1.82%~14.2%之间。结果表明,该方法灵敏、准确且检测范围广、分析速度快。     

血液中磺酰脲类除草剂液相提取HPLC/MS检测

以添加甲磺隆、苯磺隆、氯磺隆、玉嘧磺隆标准液的人体血液为样本,建立了血液样本中此4种磺酰脲类除草剂的液相提取-高效液相色谱/质谱(HPLC/MS)定性、定量分析方法.在对萃取溶剂、pH环境等条件进行考查后,以2×8mL乙酸乙酯为提取溶剂,超声震荡提取10min、离心,取上层有机相挥于、乙腈定容后进行LC/MS-MRM分析,采用该方法对血液添加样本在10 ～ 1000ng/mL范围内做标准曲线,相关系数在0.999到0.9998之间,相对标准偏差均在1 3％以内,准确性在88％～110％之间,回收率均在63％～83％之间,方法最低定量限为1 0ng/mL,最低检测限为2～5ng/mL.该方法稳定,简单,灵敏度高,可用于对人体血液中磺酰脲类除草剂的检测和分析.     

超高效液相色谱串联质谱法检测牛奶及奶粉中氯霉素残留

目的:建立一种牛奶和奶粉中氯霉素残留量的超高效液相色谱质谱检测方法.方法:采用冷冻高速离心分离脂肪和沉淀部分蛋白,用乙酸乙酯提取,正己烷脱脂,C18固相萃取柱净化,甲醇洗脱,氮气吹干.用超高效液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量.结果:在0.05μg/L2.0μ g/L范围内,线性良好,相关系数为0.999601(n=5).加标回收率在90％～110％,相对标准偏差在10％以内.最低检出限为0.05μg/L (kg).结论:本方法操作简便,检出限低,重复性好,达到了国家标准要求,适合牛奶中氯霉素残留测定.     

分散固相萃取液相色谱-质谱联用法测定蔬菜中的三嗪类除草剂

An LC/MS method was developed for the simultaneous determination of 10 triazine pesticides in vegetables and fruits. This method is rapid and rugged.     

甲基化处理气相色谱-质谱法同时检测大米中12种酸性除草剂

实验采用丙酮酸性水溶液(150∶20,体积比)提取试样中农药残留物,提取液用乙酸乙酯液液分配、凝胶渗透色谱仪(GPC)净化后,用重氮甲烷乙醚溶液衍生化,用气相色谱-质谱(GC/MS)选择离子监测模式(SIM)内标法(IS)测定,分离色谱柱为DB-5MS。10种农药的回收率≥80%;相对标准偏差≤10%;最低检测限0.01~0.05 mg/kg。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中10种磷酸二酯酶-5抑制剂

建立了超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）同时测定保健食品中10种磷酸二酯酶-5（PDE-5）抑制剂。样品采用 Waters Acquity UPLC BEH C18（100 mm×2.1 mm×1.7 μm）色谱柱分离,以甲醇0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,甲醇为提取溶剂超声萃取,经HLB固相萃取柱净化浓缩;在电喷雾正离子模式下,以多反应监测（MRM）模式进行检测。结果表明,10种磷酸二酯酶-5抑制剂在1.0～100.0 μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数（R²）均大于0.993,方法定量限为1.0 μg/kg;空白样品在100.0、200.0和1 000.0 μg/kg添加水平下的回收率为85.6%～94.3%。该方法简便、快速、检出限低,适用于保健食品中10种磷酸二酯酶-5抑制剂的同时检测。     

液相色谱-串联质谱-同位素稀释法同时测定猪肉中54种药物残留

建立了应用固相萃取技术和液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）对猪肉中磺胺类、硝基咪唑类、喹诺酮类、大环内酯类、林可酰胺类和吡喹酮共54种药物残留同时测定的方法。样品经乙腈提取,C₁₈固相萃取柱净化,液相色谱-串联质谱法检测（正离子方式,多反应监测模式）,同位素内标稀释法进行定量。方法的定量限：磺胺类和硝基咪唑类药物为1.0 μg/kg,喹诺酮类和林可酰胺类药物为2.0 μg/kg,大环内酯类药物为3.0 μg/kg,吡喹酮为0.3 μg/kg;线性良好,相关系数大于0.991;总体回收率为20.9%~121%;相对标准偏差为2.0%~19.8%。