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以取代水杨醛和氰乙酸酯为原料,以水或约50%乙醇为溶剂,以K2CO3为催化剂合成了6个2-氨基-4H-色烯衍生物。以水杨醛与氰乙酸乙酯的反应为模板反应,通过单因素实验探讨了反应各因素对产率的影响。结果表明:水杨醛10mmol,水杨醛与氰乙酸酯的摩尔比为1:2.5,K2CO3用量1mmol,20mL水作溶剂,40℃恒温水浴中搅拌反应40min,获得产率高达94.2%的目标产物,催化剂溶液重复使用5次,其催化活性下降不明显。当以氰乙酸甲酯代替氰乙酸乙酯反应,得到相应目标物的产率为90.1%;当以固态5-溴(或氯)-水杨醛代替水杨醛与氰乙酸酯在20mL约50%乙醇作溶剂中反应时,获得相应目标物的产率为78.9%~86.6%。 相似文献
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以取代水杨醛和氰乙酸酯为原料,以水或体积分数约50%乙醇为溶剂,以K2CO3为催化剂合成了6个2-氨基-4H-色烯衍生物。以水杨醛与氰乙酸乙酯的反应为模板反应,通过单因素实验优化了反应条件。结果表明,水杨醛10 mmol,水杨醛与氰乙酸酯的摩尔比为1∶2.5,K2CO3用量1 mmol,20 m L水作溶剂,40℃恒温水浴中搅拌反应40 min,获得产率高达94.2%的目标产物,催化剂重复使用5次,其催化活性下降不明显。当以氰乙酸甲酯代替氰乙酸乙酯反应,得到相应目标物的产率为90.1%;当以固态5-溴(或氯)-水杨醛代替水杨醛与氰乙酸酯在20 m L约50%乙醇作溶剂反应时,获得相应目标物的产率为78.9%~86.6%。 相似文献
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2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮的合成及工业放大试验 总被引:2,自引:0,他引:2
以2,4-二羟基二苯甲酮和硫酸二甲酯为原料,合成了2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮(UV-9)。考察了溶剂、碱、物料摩尔比和反应时间、催化剂对反应的影响。溶剂的极性太强或太弱对反应都不利,中等极性的丙酮为合适的反应溶剂,相转移催化剂对反应没有促进作用。实验结果表明:丙酮40 mL,无水碳酸钾0.12 mol,n(2,4-二羟基二苯甲酮)/n(硫酸二甲酯)=1(各0.2 mol),回流反应4.0 h,反应结束后蒸出丙酮回收再利用,余液水洗掉CH3SO4K后,油相经乙醇重结晶得到UV-9,其分离产率达87%。工业合成试验在3 m3反应釜中进行,丙酮910 kg,碳酸钾322 kg,2,4-二羟基二苯甲酮830 kg,硫酸二甲酯489 kg,在上述反应条件下,UV-9的产率达89%,回收丙酮经重复使用10次后,产率仍可达到88%。 相似文献
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以13种L-氨基酸和二碳酸二叔丁酯[(Boc)_2O]为主要原料,分别在无水二氯甲烷溶液体系、水和二氧六环溶液体系、水和丙酮溶液体系、水和DMF溶液体系等4种溶剂体系中进行氨基酸的氨基Boc保护反应,通过比较N-Boc-氨基酸产率,探讨不同溶剂体系对氨基酸的氨基Boc保护的影响。结果表明,非极性氨基酸比较适合在无水二氯甲烷溶液体系中进行氨基Boc保护,N-Boc-氨基酸产率较高;极性氨基酸在水和二氧六环溶液体系中产率较高;酸性氨基酸在水和丙酮溶液体系及水和DMF溶液体系中均有较高产率;碱性氨基酸较难进行氨基Boc保护,只有L-组氨酸在水和丙酮溶液体系中的效果较好,N-Boc-氨基酸产率较高。不同氨基酸由于极性以及酸碱性的不同,用Boc进行氨基保护时的反应条件和后处理各有所异。 相似文献
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选用硝基乙烷与乙醛反应,合成了3-硝基-2-丁醇,产率为62.3%,用铁粉和浓HCl还原得到3-氨基-2-丁醇,产率为74.13%。以三乙胺为缚酸剂,以3-氨基-2-丁醇、丙酮和二氯乙酰氯为原料,合成了潜在除草剂安全剂N-二氯乙酰基-2,2,4,5-四甲基-1,3-噁唑烷,探讨了反应温度、溶剂极性以及反应时间对产率的影响。最优条件是甲苯作溶剂,反应温度为0~5℃,搅拌时间2h,产率为83.29%。对其结构进行了红外和1H NMR和13C NMR表征。初步的生物测定实验表明,标题化合物能在一定程度上缓解乙草胺对玉米的药害。 相似文献
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以(E)-2-己烯醛为起始原料,通过还原、Sharpless不对称环氧化、区域选择性还原、SN2亲核取代等反应制备光学活性的3-甲硫基己醇和3-甲硫基己基乙酸酯。首先(E)-2-己烯醛通过NaBH4还原得到(E)-2-己烯醇,产率91%。(E)-2-己烯醇通过Sharpless不对称环氧化,得到光学活性的2,3-环氧己醇,化学产率86%,产物ee值94%。2,3-环氧己醇用Red-Al进行区域选择性还原得到光学活性的1,3-己二醇,产率82%。将1,3-己二醇的伯羟基选择性转化为乙酸酯,3位羟基转化为甲磺酸酯,然后与自制的甲硫醇钾反应,经过SN2亲核取代反应后得到3-甲硫基己醇,三步反应总产率59%。3-甲硫基己醇用乙酸酐酯化得到3-甲硫基己基乙酸酯,产率87%。最终产物3-甲硫基己醇和3-甲硫基己基乙酸酯ee值均在94.0%左右。 相似文献
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实验在前期研究工作基础上选择了稀土氧化物La2O3,采取外加法对Li2O-Al2O3-SiO2(LAS)系统微晶玻璃进行掺杂,为了寻找掺杂La2O3后LAS系统微晶玻璃的最佳热处理制度,采用正交试验设计,对试样在不同温度下进行了热处理,并对晶化后各试样进行了各项性能测试并对测试结果进行了分析,结果表明:热处理制度对微晶玻璃的各项性能影响显著,其中又以晶化温度的影响最大;综合各项性能后,得到合适热处理制度为590℃/1 h→790℃/2 h,此时,试样的力学性能和热膨胀性能最好,其抗折强度为141 MPa,热膨胀系数为1.26×10-7℃-1(20~400℃). 相似文献
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The phase diagram of the Al2O3–ZrO2–Nd2O3 system was constructed in the temperature range 1250–2800 °C. The liquidus surface of the phase diagram reflects the preferentially eutectic interaction in the system. Two new ternary and one new binary eutectics were found. The minimum melting temperature is 1675 °C and it corresponds to the ternary eutectic Nd2O3·11Al2O3 + F-ZrO2 + NdAlO3. The solidus surface projection and the schematic of the alloy crystallization path confirm the preferentially congruent character of phase interaction in the ternary system. The polythermal sections present the complete phase diagram of the Al2O3–ZrO2–Nd2O3 system. No ternary compounds or regions of remarkable solid solution were found in the components or binaries in this ternary system. 相似文献
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在以前的研究中,发现熔渣中陶瓷材料的腐蚀主要依赖于渣的粘度和陶瓷与熔渣之间的碱性缝隙。本研究是在腐蚀测试的基础上,推荐用渣的粘度和碱性缝隙函数方程来预测陶瓷材料在熔渣中的腐蚀率。Cr2O3-Al2O3陶瓷材料是放在SiO2-CaO-B2O3碱性熔渣中进行测试的。 相似文献