超声波辐射合成香豆素-3-羧酸乙酯

以水杨醛和丙二酸二乙酯为原料,六氢吡啶为催化剂,超声波辐射下合成了香豆素-3-羧酸乙酯,其结构经IR和元素分析表征。考察了超声波辐射时间和辐射功率对反应的影响。结果表明,在450 W辐射反应25 min,水杨醛4.0 g(0.033 mol),n(水杨醛):n(丙二酸二乙酯)=1∶1.20,六氢吡啶0.25 mL的条件下,香豆素-3-羧酸乙酯的收率达到91%以上。     

香豆素-3-羧酸的合成工艺研究

以金属钠与乙醇作用生成的乙醇钠为催化剂合成了香豆素-3-羧酸乙酯,再经皂化、酸解环合合成香豆素-3-羧酸.考察了各反应条件对香豆素-3-羧酸收率的影响.确定了最佳工艺条件为:n(水杨醛):n(丙二酸二乙酯)=1:1.25,金属钠用量0.25 g、无水乙醇20 mL(均对4.0 g水杨醛),反应时间120 min,香豆素-3-羧酸的收率达到90%以上.     

香豆素-3-羧酸乙酯合成研究进展

概述了近年来香豆素-3-羧酸乙酯合成方法的进展.包括微波辐射法,离子液体等新方法的应用,为香豆素-3-羧酸乙酯的合成研究提供了借鉴.     

微波辐射下无溶剂合成香豆素-3-羧酸乙酯

在微波辐射无溶剂条件下,以水杨醛和丙二酸二乙酯为原料,在催化剂二乙胺存在下发生Knoevenage缩合反应制得了标题化合物.通过单因素优选法确定最佳反应条件,在最佳反应条件下,收率88.0%.另外,产物通过熔点、红外和核磁氢谱进行了结构鉴定.     

微波辐射吡咯烷催化合成香豆素-3-羧酸乙酯

以水杨醛和丙二酸二乙酯为原料,在无水乙醇中,以吡咯烷为催化剂,冰醋酸为助催化剂,采用微波辐射技术,经Knoevenagel缩合反应合成了香豆素-3-羧酸乙酯。最佳合成条件为:n(水杨醛)∶n(丙二酸二乙酯)=1.0∶1.1,吡咯烷1.0 g,冰醋酸3滴,微波功率250 W,反应时间20 min,产率可达92.5%。合成方法具有反应时间短、产率高等优点。     

KF催化无溶剂合成香豆素-3-甲酸乙酯

以水杨醛和丙二酸二乙酯为原料,分别选用4种无机盐代替六氢吡啶作催化剂,催化合成香豆素-3-甲酸乙酯.结果表明,KF· 2H2O与无水K2CO3具有明显的催化活性.通过设计正交试验考察了反应物摩尔比、催化剂KF·2H2O用量、反应时间等因素对反应产率的影响,获得优化工艺条件为:水杨醛用量5.0 g(4.2 mL,0.041 mol),水杨醛与丙二酸二乙酯摩尔比1∶1.2,KF·2H2O用量0.46g,无溶剂条件下加热蒸馏反应约45 min,平均产率可选89.71％.     

微波法合成香豆素-3-羧酸乙酯的工艺研究

以水杨醛、丙二酸二乙酯为原料,二乙胺为催化剂,采用微波辐射技术合成香豆素-3-羧酸乙酯,利用正交实验设计考察了微波功率、原料配比、催化剂用量、辐射时间、溶剂用量对产物产率的影响.结果表明,当摩尔比水杨醛:丙二酸二乙酯:二乙胺=1∶1.3∶0.3时,5 mL乙醇,采用600 W微波辐射4 min,香豆素-3-羧酸乙酯产率...     

香豆素-3-羧酸及其酯的合成研究

在无水乙醇中,以六氢吡啶为催化剂,通过水杨醛与丙二酸二乙酯的Knoevenagel缩合反应合成了香豆素-3-羧酸乙酯,再经水解、酸化得到香豆素-3-羧酸。对影响香豆素-3-羧酸乙酯收率的原料配比、反应时间、催化剂的选择和用量进行了研究。所得最佳合成条件为:水杨醛与丙二酸二乙酯物质的量比1.0∶1.4,1 mol六氢吡啶用量0.8 mL,反应时间2 h,在最佳工艺条件下,香豆素-3-羧酸乙酯的收率87.6%,质量分数为99.6%。通过IR光谱对产品进行了表征。     

香豆素-3-羧酸及酯合成方法的研究

在无水乙醇中,以二乙胺为催化剂,通过水杨醛与丙二酸二乙酯的Knoevenagel缩合反应合成了香豆素-3-羧酸乙酯,再经水解、酸化得到香豆索-3-羧酸。对影响香豆素-3-羧酸乙酯收率的原料配比、催化剂的用量进行了研究。所得最佳合成条件为：水杨醛与丙二酸二乙酯物质的量比1：1．2,二乙胺与水杨醛物质的量比为1：4,反应时间2h,在最佳工艺条件下。香豆素-3-羧酸乙酯的收率85％,香豆素-3-羧酸的收率95％。     

离子液体催化香豆素-3-羧酸的合成研究

在乙醇中,以[Bmim]BF4为催化剂,通过水杨醛与米氏酸的Knoevenagel缩合反应合成了香豆素-3-羧酸,对影响香豆素-3-羧酸产率的各反应条件进行了研究,得出最佳工艺条件为n(米氏酸):n(水杨醛)=1.2:1.0,[Brnim]BF4 0.4mL,乙醇15 mL(均对2.4g水杨醛),反应时间1.5h,香豆...     

超声波催化合成N3-苄基喹唑啉类化合物

以喹唑啉-4-酮和溴苄为原料,在超声波辐射催化下,相转移催化两相合成N3-苄基喹唑啉-4-酮,化合物经IR和1HNMR确证了其结构。实验表明,超声波辐射催化下能大大提高反应产率,降低反应时间,比传统条件下产率提高25%左右;离子液体[Bmim]PF6也能较大幅度的提高反应产率,但与超声波一同使用,会有一定的拮抗作用。     

微波辐射下乙酸芳樟酯的合成研究

以芳樟醇和醋酐为原料Na2CO3为催化剂合成了乙酸芳樟酯。反应最佳工艺条件为：醇酐质量比为1：1．5,催化剂用量为芳樟醇投料量的5％,微波功率450W,微波辐射时间120min。产品中乙酸芳樟酯含量大于96％。     

无溶剂微波辅助一锅法合成吡喃并[2,3-c]吡唑衍生物

绿色、高效、简便的催化多组分一锅法反应符合当前所倡导的"绿色"化学理念,是当今有机化学的研究热点.通过在无溶剂微波辅助条件下,使用廉价易得的KF/A1203催化吡唑啉酮、芳香醛和丙二腈的多组分"一锅法"反应,合成了一系列吡喃并[2,3-c]吡唑衍生物,反应时间为5-10 min,产率为85％-98％.标题化合物的结构经...     

微波辐射合成苯并香豆素-3-甲酸乙酯

在微波辐射条件下,用2-羟基-1-萘甲醛与丙二酸二乙酯为原料合成苯并香豆素-3-甲酸乙酯,产物经IR、1HNMR表征,通过单因素优选法确定了最佳反应条件:当微波输出功率为200W,反应时间为15min,2-羟基-1-萘甲醛与丙二酸二乙酯的物质的量比用量为1∶1.3,六氢吡啶用量为2D(约0.1mL),冰乙酸用量为1D(约0.05mL)时,产率达82.95%。     

微波辐射在无溶剂有机合成中的应用

综述了微波辐射无溶剂有机合成在烷基化、缩合、氧化、重排、环化、加成、还原等反应中的应用.分析了微波辐射无溶剂有机合成的存在问题和应用前景.     

超声辅助合成羧甲基吡啶功能化离子液体

分别采用常规合成方法和超声辅助合成方法制得功能化离子液体N羧甲基吡啶硫酸氢盐([CH2COOHPy]HSO4),并利用FT-IR、1H-NMR、13C-NMR对离子液体结构进行表征,同时考察超声工艺参数对离子液体产率的影响。结果表明,与常规合成方法相比,超声辅助合成方法具有操作简单、条件温和、反应时间短和产物收率高等优点,在500 W,40 kHz超声场下反应2.5 h,离子液体中间产物产率达到95.8%;而且超声辅助制得离子液体颜色浅,杂质含量少,用于模拟油品萃取氧化脱硫其脱硫效果显著,这归因于超声作用使反应选择性明显提高。     

微波辐射固体超强酸AlCl3·CuSO4催化合成肉桂酸乙酯的研究

在微波辐射下,以固体超强酸AlCl3·CuSO4为催化剂合成肉桂酸乙酯。考察微波输出功率、反应时间、催化剂用量、酸醇的物质的量比等因素对反应的影响。通过实验得出合成肉桂酸乙酯的最佳反应条件是：3-苯基丙烯酸和乙醇的物质的量比为1∶5.0,催化剂为1.50g无水硫酸铜和1.25g无水三氯化铝的混合物,微波输出功率729W,反应时间18min。在此反应条件下,3-苯基丙烯酸的酯化率为96.8%。