微纳米氮化铬粉体合成方法的研究进展

综述了过渡金属氮化物及氮化铬粉体的特性和用途,重点介绍了微纳米氮化铬合成方法的研究现状并对各类方法的优缺点进行了评述,对微纳米氮化铬合成方法的发展前景进行了展望。     

真空感应炉熔炼合金钢时用氮化物增氮的试验研究

分析了真空度、温度和氮化物成分对钢中氮溶解度影响,并在50 k真空感应炉对不同化学成分的合金钢(/%:0.06～0.36C、≤3.23Si、≤2.20Al、≤9.00Cr)进行3种氮化物-氮化硅、氮化锰和氮化铬的增氮试验。结果表明,气相中氮气分压对钢液中氮溶解度影响最大;钢中Ti、Cr提高氮溶解度和氮化物的收得率;增加C含量则降低氮溶解度和氮化物的收得率;钢中含有一定量的铝,可以显著提高氮化物的收得率。40 kPa氩气压力,1 600～1 650℃时在硅钢、结构钢和9%Cr钢中氮化硅、氮化锰、氮化铬的收得率分别为25%～30%、30%～50%、60%～100%。     

Ti在铁素体中的平衡固溶度

基于Thermo-Calc和相关文献测试数据所推导出的Fe2Ti在铁素体中的平衡固溶度公式,并结合Fe2Ti的形成自由能,推导出了钛在铁素体中的平衡固溶度公式。这对于钛的碳化物、氮化物及碳氮化物等第二相颗粒在铁基体中的固溶度积求算以及相关的固溶析出行为等方面的研究具有重要的作用。     

真空感应炉充氩冶炼高氮Cr-Mn-Mo-Cu奥氏体不锈钢

用 2 5kg真空感应炉在Ar气压力 (0 4 0～ 0 4 5 )× 10 5Pa下进行成分 (% )为 0 0 10～ 0 0 4 7C ,16 0 4～ 19 72Cr,6 39～ 15 31Mn ,1 83～ 3 2 9Mo ,0 2 5～ 1 4 4Cu ,0 2 4～ 0 4 6N的奥氏体不锈钢的熔炼试验 ,研究炉内压力、合金成分、添加氮化物类型和熔化停留时间对钢中氮含量和氮的回收率的影响。试验结果表明 ,加入氮化锰的增氮效果和氮的回收率均优于粒状氮化铬和氮化铬 氮化锰的混合物 ;随钢中合金元素的增加 ,氮的活度系数降低 ,钢中氮含量和氮的回收率明显提高。     

内生氮化物弥散强化合金氮化前组织性能演变

内生氮化物弥散强化高温合金是一种新型的高性能燃烧室用高温合金,首先介绍了该合金的研制背景和进展。在此基础上,以典型的内生氮化物弥散强化合金NS163为目标合金,研究了该合金在氮化前热处理过程中组织性能演变。结果表明:合金在900~1 250℃温度范围内组织构成简单,为奥氏体基体+MC碳化物。对实验条件下冷轧态板材的再结晶行为进行了系统研究,确定合金成品固溶温度以1 200℃为宜,在1 200℃固溶后基体平均晶粒度为5级,并表现出优异的冷加工性能和较低的高温抗拉强度。上述结果有助于优化氮化前NS163合金板材的组织状态,同时为合金内生氮化处理后的强化效果评估提供一个基点。     

薄板坯直轧微合金钢

对国外研究用薄板坯直接轧制生产钒一铌和钛一钒一铌系统微合金钢的情况做了介绍。这种实验模拟将厚度为50mm板坯轧制成7mm厚的钢带，使原始奥氏体晶粒度降至16～28μm，转变后的铁素体晶粒度达到4．5～5．9μm。在热轧过程中，立方形状的、颗粒度大（20～60nm）的钒一铌一碳氮化物沿原始奥氏体晶界析出，对钢基体起弥散强化作用的颗粒度不大于15nm的钒一铌碳氮化物在轧后模拟卷板过程中（500700℃）沉淀析出。钒一铌系统微合金钢中加入微量钛，在轧制过程中将在奥氏体中提前沉淀析出大颗粒（50～300nm）的钛一钒一铌碳氮化物，从而降低了可在卷板过程中沉淀析出的碳和氮量，同时减少了弥散强化钢基体的细颗粒钛一钒一铌碳氮化物的量，钢的屈服强度也随之下降。这次试验轧制获得了高屈服强度YS487～632MPa并有良好韧性和延伸性能匹配的微合金高强度钢板。论述了我国对美国NUCOR钢厂连铸薄板坯直轧的X65管线钢的质量分析情况，并同具有类似化学成份的传统热连轧管线钢做了比较。对美国用这种X70X80强度级管钢板制造卷曲（挠性）油管情况做了介绍。     

用碳热还原氮化法处理含钛高炉渣

含钛高炉渣的综合利用一直是重要的研究课题。为了使渣中的钛氧化物经还原氮化处理后转变为氮化钛,并使其颗粒长大,以便进行冶金选矿,将含钛高炉渣配加石墨粉并通氮气,在1360～1480℃的温度区间进行还原氮化处理,然后观察氮化钛的形态特征及颗粒的大小。结果表明：该工艺可使炉渣中的钛选择性地富集于氮化钛相;另外,改变工艺条件可促使氮化钛颗粒长大。     

微波消解ICP法测定硅铁中钛元素的含量

以微波消解的方式溶解硅铁及氮化硅铁样品,并采用电感耦合等离子体光谱仪进行微量钛元素含量的测定,研究溶解参数、酸试剂选择、元素波长对硅铁及氮化硅铁中微量钛元素含量测定的影响.结果表明,使用盐酸-氢氟酸以微波消解的方式溶解硅铁及氮化硅铁样品,通过基体匹配配制系列标准校正溶液,钛元素质量分数范围为0.0002％～0.1％、0...     

多孔钛直接氮化制备氮化钛的实验研究

目前氮化钛主要采用钛粉直接氮化生产,但生产过程需多次氮化,能耗较高。以氟钛酸钠为原料经铝热还原制备的多孔钛比表面积大、活性好,本文对以多孔钛为原料直接氮化制备氮化钛的工艺进行研究。通过X射线衍射仪、扫描电镜和氧氮氢分析仪,分别对所制备氮化钛的物相、微观形貌和N含量进行分析,研究氮化工艺条件对氮化效果的影响。通过热力学分析和差热-热重分析探讨了多孔钛直接氮化的机理。结果表明,在氮化温度1 200℃、保温时间300 min、氮化压力0.100 MPa的条件下,经一次氮化即可制备N含量为20.6%的氮化钛,制备的氮化钛纯度较高,整体氮化效果较好。多孔钛的氮化是放热反应,由于渗氮过程是由表及里逐渐进行的,而且N元素由颗粒表面向内扩散的过程较慢,氮化反应整体上是一个缓慢氮化、逐渐增氮的过程。     

钒 钛微合金钢的析出特征

采用透射电子显微镜对碳萃取复型样进行了观测。碳萃取复型样由不同轧制条件下热轧成10mm棒材的两种商用钒微合金钢和一种商用钛微合金钢制备。 钒或钛微合金钢中的铜含量约为0.13％时,即使钢中的锰含量大于1％,首先会生成硫化铜,而不生成硫化锰。在钛微合金钢中,除生成硫化铜外,还观测到Ti_4C_2S_2型的球状碳硫化钛。 对钒微合金钢使用透射电子显微镜显示出,在先共析铁素体中有很细小的析出物(≈5nm),经鉴别为M(C,N)型(M=V和Cr,V/Cr≈5)碳化物或碳氮化物。此外,还观测到一些较粗的颗粒(≈0.1μm,V/Cr>15时),可能是温度较高时,在奥氏体中生成的氮化钒或碳氮化钒。 在钛微合金钢中观察到粗大的氮化钛颗粒(>5μm)以及很细小的(≈5nm,Ti/Cr≈9)MC型(M=Ti和Cr)析出物,或较粗大的(≈0.1μm,Ti/Cr>30)碳化物颗粒。     

固溶温度对00Cr13Ni7Co5Mo4W马氏体时效不锈钢组织和耐点腐蚀的影响

通过显微组织分析、动电位极化曲线和均匀腐蚀全浸试验研究了00Cr13Ni7Co5Mo4W马氏体时效不锈钢固溶温度1050~1150℃对该钢组织和人工海水中的耐蚀性的影响。结果表明,固溶温度影响马氏体时效不锈钢的组织均匀性和晶粒尺寸,进而影响该钢的抗点腐蚀能力;00Cr13Ni7Co5Mo4W马氏体时效不锈钢适宜的固溶温度为1100℃,经1100℃ 1 h固溶处理后,其年腐蚀速率仅为1.09μm/a,击穿电位为300 mV。     

微钛固氮降低含铌钢皮下裂纹敏感性的机理

 降低含铌低合金钢铸坯的裂纹敏感性,是实现热装热送工艺的必要条件,采用超高温激光共聚焦显微镜(HT-CLSM)、透射电镜(TEM)等手段研究了钛含量不同的含铌低合金钢(Q390、Q390GJD)高温铸坯的晶粒度及析出物特征,旨在揭示微钛固氮降低含铌钢皮下裂纹敏感性的机理。热力学计算与TEM检测结果表明,增加钢中钛质量分数(由0.010%上升到0.023%)提高了氮化钛粒子的析出温度(大于1 400 ℃),高温析出细小弥散的氮化钛粒子可钉扎奥氏体晶界,细化高温铸坯的晶粒度(由4级变成6.5级),晶粒尺寸降低了约44%,使高温铸坯的裂纹敏感性明显降低;氮化钛粒子优先析出固氮降低了铌碳氮化物、氮化铝的开始析出温度,并作为异质形核核心,抑制了铌、铝析出物在晶界析出概率,降低了析出物脆化晶界的危害。通过微钛固氮调控氮化物的析出温度、析出位置及细化晶粒的作用,有效降低了含铌钢第三脆性温度槽的宽度和深度,同时,高温抗拉强度提高了21.3%~27.5%,铸坯皮下裂纹发生率降低了80%以上。为了避免析出物的晶界链状析出导致含铌钢铸坯热装轧制裂纹,应将其钛质量分数控制在0.015%~0.020%的合理范围。     

固溶处理对690镍基合金组织和力学性能的影响

研究了1050～1150℃固溶处理对20 kg真空感应炉熔炼的690镍基合金(%:0.020C、29.93Cr、9.82Fe、0.19Al、0.25 Ti、0.023Nb、0.012Mo、0.004 2N)1.0mm冷轧板的组织和力学性能的影响。结果表明,当固溶温度从1050℃提高至1100℃,平均晶粒尺寸呈线性增长,从12μm提高到29μm,超过1100℃时晶粒尺寸快速增长,1150℃时平均晶粒尺寸达58μm;1090℃以上固溶处理时,合金中富铬碳化物完全溶解;690镍基合金主要强化机制为细晶强化,随固溶温度升高,合金室温抗拉和屈服强度分别从780 MPa和400 MPa降至662.5 MPa和250MPa,伸长率由40%提高至51.75%。     

Study on dynamic recrystallization behavior of hot rolled TRIP steel produced by CSP process

The dynamic recrystallization behavior of hot rolled TRIP steel produced by CSP process was studied by means of Gleeble-3500 thermal simulation testing machine in the temperature range of 950-1150℃ with the strain rate of 0.1-10s-1 and the strain of 65%. And the effect of initial austenite grain size on the dynamic recrystallization behavior of TRIP steel was explored. The results show that the finer initial austenite grain size, the higher deformation temperature and the lower strain rate, the more positive austenite dynamic recrystallization of TRIP steel. Moreover, it is found that when the coarse grained samples (initial austenite grain size is 767.54μm) deform in the range of 1050℃ to 1150℃, the austenite dynamic recrystallization will take place, and the dynamic recrystallization activation energy of TRIP steel is deduced as 361539.17J/mol. The Zener-Hollomon parameter equation as a function of strain rate and temperature is determined. And the model of critical strain for dynamic recrystallization, the flow stress model of austenite at high temperature and the grain size model for dynamic recrystallization are also established. The calculation results are coincided well with the experimental results.     

2205双相不锈钢连铸坯的高温组织和高温力学性能

对2205双相不锈钢连铸坯进行高温短时拉伸试验,分析了抗拉强度、断面收缩率随温度的变化情况。观察了试验温度为1 300、1 050、950、850℃下试样的高温组织及断口形貌。结果表明,在1 150～1 350℃温度范围内,双相不锈钢试样具有很好的塑性;在1 000～1 100℃时,较高的应变速率抑制了软化作用的进行,使双相不锈钢出现第Ⅱ脆性温度区,同时试样中存在的疏松和细小析出物进一步加剧了裂纹的发展。第Ⅲ脆性区产生的原因是由于在奥氏体晶界上析出了氮化物、碳氮化物等细小析出物造成晶界脆化。     

含钛夹杂物对大热输入焊接用钢HAZ韧性的影响

 通过调整冶炼工艺,研究钢中氧化钛和氮化钛的数量、尺寸及分布规律,并利用热力模拟试验机对试验钢的大热输入焊接热影响区韧性进行分析。试验结果表明：实施新的冶炼工艺能够使钢中形成大量细小的氧化钛和氮化钛类夹杂物;在熔合线部位温度为1400℃时,钢中的TiN因溶解而失去钉扎作用。尺寸小于5μm的含Ti2O3和MnS的复合夹杂物,其形成IAF的能力强;尺寸为5～6μm的这类夹杂物具有IPF的形核能力。新的冶炼工艺能够大幅度提高大热输入焊接热影响区韧性。     

固溶处理对冷轧Cr-Mn-N奥氏体不锈钢组织性能的影响

对一种节镍型Cr-Mn-N奥氏体不锈钢(Fe-13.8%Cr-11%Mn-0.35%N)的固溶处理工艺进行研究,设计固溶温度为800~1 100 ℃,保温时间为10、20和30 s,冷却方式为水冷和空冷。结果表明,试验钢经过900 ℃保温30 s水冷后,综合力学性能最佳,其中断后伸长率为47.7％,抗拉强度为1 023 MPa,屈服强度为540 MPa,强塑积为48.8 GPa·%。当固溶温度为800 ℃时,塑性提升并不明显,主要由于该温度仍处于敏化温度区间,导致含铬碳化物析出于奥氏体晶界,这对试样的塑性具有不利影响。根据EBSD的统计结果,经过900 ℃保温30 s后,试样组织中晶粒十分细小且均匀,平均晶粒尺寸约为1.4 μm;而提高固溶温度会导致晶粒粗化,1 000 ℃保温30 s后试样平均晶粒尺寸约为2.1 μm,1 100 ℃保温30 s后平均晶粒尺寸约为9.2 μm。     

CSP热轧TRIP钢动态再结晶行为研究

摘要：采用Gleeble-3500热模拟试验机,在温度为950~1150℃、应变速率为0.1~10s-1和变形量为65%的条件下研究了CSP热轧TRIP钢的动态再结晶行为,探讨了初始奥氏体晶粒尺寸对TRIP钢动态再结晶行为的影响。研究结果表明,初始奥氏体晶粒尺寸越小,变形温度越高,应变速率越慢时,TRIP钢中奥氏体越易发生动态再结晶。其中,粗晶试样（初始奥氏体晶粒尺寸为767.54μm）在1050~1150℃内变形时,将发生动态再结晶。其热变形激活能为361539.17J/mol,确定了Zener-Holloman参数与应变速率和温度的关系式,建立了动态再结晶临界应变模型、高温奥氏体流动应力模型和动态再结晶晶粒尺寸模型,理论模拟结果与试验结果吻合较好。     

Oxidation behavior of a fine-grained rapidly solidified 18-8 stainless steel

The cyclic oxidation behavior of a fine-grained, rapidly solidified 303 stainless steel was determined at 900 °C in pure oxygen. The rapidly solidified alloy exhibited superior resistance to oxidation compared with that of a wrought 304 stainless steel; its oxidation resistance was as good as that of a wrought 310 stainless steel, even though the latter alloy contained more Cr and Ni. The matrix of the rapidly solidified steel contained a uniform dispersion of fine MnS precipitates (0.2 to 0.5 μm), which were effective in inhibiting grain growth at elevated temperatures. The enhanced resistance to oxidation of the rapidly solidified alloy is attributed to two factors: (1) the formation and growth of protective Cr₂O₃ and SiO₂ scales were promoted by the fine alloy grain size (5 to 8 =gmm) and by the presence of the MnS dispersion, and (2) the adherence of the scale was increased by the formation of intrusions of SiO₂ from the external scale into the alloy, which formed around MnS precipitates and along closely-spaced alloy grain boundaries, and which acted to key the scale mechanically to the alloy.     

The oxidation resistance of fine-grained sputter-deposited 304 stainless steel

The air oxidation of free standing 0.1 cm thick sputter-deposited and wrought 304 stainless steel specimens was studied and the long term oxidation weight gains of the sputterdeposited material were much less than weight gains for the wrought material at 800, 900, and 1000°C. The amount of scaling was also much less on the sputtered material and a thin, adherent oxide formed. The oxide on the sputtered material was more uniform in composition and was higher in chromium and manganese compared to oxide on wrought stainless and eventually formed MnCr₂O₄ after long periods of exposure. No stratified oxide layers, as typically observed in wrought stainless steel, formed on the fine-grained sputtered material. The improved scaling resistance of the sputter-deposited steel was attributed to a combination of grain boundary enhancement of chromium diffusion, reduced stresses in the oxide and mechanical keying of the oxide to closely spaced grain boundaries. The stability of grain size for the sputtered material (grain size ≤ 6 μm) also contributed to the better oxide adherence.