CoCl2-FeCl3-膨胀石墨层间化合物制备

对CoCl2-FeCl3-膨胀石墨层间化合物(EGICs)的制备进行了探讨.结果表明保持其它制备条件不变,仅改变膨胀石墨(EG)与FeCl3的配比即可合成不同阶结构的EGICs;随着n(EG)∶n(FeCl3)增大,EGICs趋向于高阶,在一定配比下可合成纯阶样品;原料配比固定,提高反应体系的Cl2分压有利于制得纯净的EGICs.     

电化学法制造膨胀石墨的再改进

运用正交实验对电化学法制备膨胀石墨过程中的影响因素进行了分析 ,得出了各因素对膨化率由强到弱的影响次序 :硫酸质量分数、电解电压、反应时间、固液质量比、氧化剂用量。筛选出了以硝酸钾为氧化剂制备可膨胀石墨的最佳工艺条件 :硝酸钾用量为m(H2 SO4 )∶m(KNO3)=2 2∶1 ;硫酸质量分数控制在 85 %左右 ;电解电压 1 8V ;反应时间 3 5h ;固液质量比为每毫升电解液中的石墨为 0 1 1～ 0 1 4g。膨化过程中的最佳温度为 850℃ ,最佳时间为 30s,膨化率可达 2 0 5mL/g。     

在各种有机溶剂中锂-石墨层间化合物的生成

用化学方法在四氢呋喃(THF)、2-甲基四氢呋哺(2-MeTHF)、2．5-二甲基四氢呋喃(2.5-diMe THF)、1．2-二甲氧基乙烷(DME)、1．2-二乙氧基乙烷(DEE)、1．2-二丁氧基乙烷(DBE)、1．2-二甲氧基甲烷(DEM)、1．2-二乙氧基甲烷(DEM)、1-甲氧基丙烷(MP)、1-甲氧基丁烷(MB)、乙醚(Et2O)等各种醚类溶剂中使Li嵌入石墨中。用X射线衍射方法观察反应生成物。THF、DME、DEE、DEE、DMM、DEM中得到的是三元Li-溶剂-石墨层间化合物(GIC)。而其他溶剂得到的则是只有Li嵌入石墨之中的二元Li-GIC。溶剂的共嵌入与溶剂的电子给予性、溶剂大小以及锂-溶剂络合物的大小有关。     

石墨层间化合物GIC

石墨层间化合物是一种纳米级复合材料。本文针对ＧＩＣ的近期研究工作,提出了作者的几点见解,供同行参考。     

石墨层间化合物稳定性的研究

用喇曼散射方法观察了HClO_4、HNO_3、H_2SO_4—石墨层间化合物(GIC)的阶次状态随时间的变化,采用a面及c面入射观察。到HClO_4—GIC的阶次变化过程中ClO_4~-的溢出现象,据此认为层间化合物的阶次不稳定是由于插入的离子与石墨层间的分子力作用较弱。     

气相扩散法制备石墨层间化合物述评

本文从碱金属-石墨层间化合物、碱土金属-石墨层间化合物、稀土金属-石墨层间化合物、金属卤化物-石墨层间化合物、卤素-石墨层间化合物以及其他类型的石墨层间化合物六个方面简要介绍了气相扩散法在石墨层间化合物制备中的应用,指出了气相扩散法存在的问题和进一步的发展方向.     

新型钆石墨层间化合物复合材料的制备及表征

通过Hummers法制备氧化石墨,并以化学吸附法将氯化钆（GdCl3）饱和溶液中的钆离子引入氧化石墨（GO）,合成新型水合碳酸氧钆-氧化石墨层间化合物复合材料。采用XRD、FT-IR和TG-DTA对产物进行分析表征。表明,制备水合碳酸氧钆-氧化石墨层间化合物的最佳质量配比为m（Gd2O3）∶m（EG）=5∶1。通过TG-DTA分析确认,水合碳酸氧钆-氧化石墨层间化合物的还原温度为480℃。     

溴-石墨插层化合物

根据本实验室实验结果对比前人的研究结果,对一种传统的石墨层间化合物－－溴－石墨插层化全物（Ｂｒ－ＧＩＣ）及其相关产物的制备、膨化特性、结构特点及其电性能进行了研究。     

微波法制备膨胀石墨及其膨胀特性

以鱼鳞片石墨为原料, 浓硫酸作为插层剂, 高锰酸钾作为氧化剂, 采用化学氧化法制备石墨插层物, 再利用微波辐射石墨插层物快速制备膨胀石墨。膨胀后的石墨颗粒呈"蠕虫"状, 蓬松粗大。随着鳞片石墨尺寸的减小, 膨胀石墨颗粒变得更加纤细, 达到最大膨胀体积时高锰酸钾的用量也随之减少。最佳微波时间为30～60 s, 此时间段内石墨膨胀完全并且无烧蚀。对于3种不同尺寸的鳞片石墨, 颗粒度大于0.42 mm的鳞片石墨在混合质量比m(石墨):m(H₂SO₄):m(KMnO₄)=5:10:4时, 达到最大膨胀体积为285 ml·g^-1。     

无硫高膨胀体积膨胀石墨的制备

采用化学氧化法,以粒径为180 μm的天然鳞片石墨为原料,在混酸（乙酸酐-磷酸-高氯酸）混合固体助氧化剂（高锰酸钾-重铬酸钾）体系下制得无硫可膨胀石墨。确定最佳合成条件为：m（鳞片石墨）∶V（混酸）∶m（高锰酸钾）∶m（重铬酸钾）=1（g）∶4（mL）∶0.1（g）∶0.1（g）,50 ℃反应60 min,40 ℃干燥2 h。在此条件下得到初始膨胀温度为 200 ℃的无硫可膨胀石墨,在500 ℃下的最大膨胀体积高达665 mL/g。通过SEM、FT-IR、XRD及TGA测试对鳞片石墨、可膨胀石墨和膨胀石墨进行结构、形貌、官能团分析。结果表明：可膨胀石墨片层间距增大,成功插入高氯酸、磷酸、乙酸酐;且经膨化后,得到纯度较高、孔隙较发达且片层晶体结构未改变的无硫高膨胀体积膨胀石墨。     

细鳞片石墨制备无硫膨胀石墨的研究

在硝酸、磷酸的混酸和强氧化剂KMnO4作用下,将细鳞片石墨(100目)在室温条件下利用化学氧化法制得了无硫可膨胀石墨。在1000℃的高温下,得到膨胀倍数达300 mL/g的无硫膨胀石墨,这比以前的报道大大提高。采用正交实验找到了最佳工艺条件为C∶HNO3∶H3PO4∶KMnO4(g∶mL∶mL∶g)=1∶4∶12∶0.25,反应时间为100m in,并分析出各因素对膨胀倍数影响的大小依次为:混酸比例、混酸用量、反应时间、高锰酸钾用量。     

钠和四氢呋喃插层无硫膨胀石墨制备及微结构的研究

利用Na和四氢呋喃(THF)做插层剂制备了无硫膨胀石墨,并且采用XRD、SEM、EDS和TG-DTA等手段对得到的膨胀石墨的结构、表面形貌和热稳定性进行了测试分析.结果表明,Na和THF受热突然膨胀使石墨片层发生卷曲,石墨的结晶结构没有原始石墨规整,导致002衍射峰减弱.300～650℃阶段,失重曲线缓慢下降,失重率为10.1％,650℃之后,失重曲线快速下降,主要原因是没有被钠处理的石墨开始被氧化变成二氧化碳.     

无硫高抗氧化性膨胀石墨的制备

以硝酸、磷酸为浸泡剂 ,在强氧化剂的作用下 ,对无硫膨胀石墨的制备进行了研究。探讨了各种因素对石墨膨胀容积的影响。     

膨胀石墨吸附剂的制备及其吸油性能研究

通过正交实验确定了化学氧化法制备膨胀石墨吸附剂的最优条件,即每10 g鳞片石墨与20 mL98%的浓H2SO4、1 mL 30%的H2O2,于30℃下恒温反应,水洗干燥后在1 000℃下高温膨化。采用BET法和SEM对该吸附剂进行了表征,并对其吸油性能和再生性能进行了研究。结果表明,将该吸附剂用于纯油吸附,其对食用调和油的吸附量可达78.1 g/g,且第1次再生效率为58.2%。     

膨胀石墨基相变储能材料的研究

利用膨胀石墨孔隙结构的吸附性能,制备了石蜡/膨胀石墨、聚乙二醇/膨胀石墨、十四醇/膨胀石墨相变储能复合材料,用差示扫描热量法研究了材料的热性能.结果表明,复合材料的相变潜热随着石蜡、聚乙二醇、十四醇含量的增加而增加.复合材料的导热性能随着石蜡、聚乙二醇、十四醇含量的增加而小.膨胀石墨的多孔结构对石蜡、聚乙二醇、十四醇有很好的吸附性能,石蜡、聚乙二醇、十四醇在固一液相变时,未见有液态石蜡、聚乙二醇、十四醇的渗出.     

膨胀石墨基复合材料的制备及其导热性能的研究

以中间相沥青和聚酰胺酸为黏结剂和增密剂,用两种不同方法与预压膨胀石墨进行复合。再经过模压炭化,得到高密度、高取向和高导热的炭/石墨复合材料。同时研究了不同沥青含量和不同聚酰胺酸溶液浓度下复合材料的致密性和导热性能。结果表明,随着沥青用量增加,复合材料的密度增加,并在沥青含量占30%时密度达到最大值。热导率在沥青用量为15%时达到最大,为530.64 W/m·K,比铜的热导率高33%。液相浸渍法下,浸渍溶液浓度为12%时,浸渍效果最好,复合材料的热导率和密度达到最大值。相比而言,中间相沥青比聚酰胺酸对膨胀石墨的密度和热导率提升效果更好,这主要是由于在热压条件下,沥青的软化和流动性造成的,流动的沥青能够更好地填充膨胀石墨的孔隙。     

Densification of expanded graphite

A brief theoretical investigation of the behavior of exfoliated graphite (EG) undergoing compaction is presented. Simple arguments and assumptions allow one to calculate the density of the initial individual worm-like particles of EG for any final porosity of the resultant consolidated blocks. These results as well as excluded volume considerations are used to derive the mean disorientation angle of the graphite sheets within the blocks of compressed EG. X-ray experiments were performed on such autoconsolidated samples. The overall mosaic spreads thus obtained are shown to be in a very good agreement with the model developed in this paper.