今年世界铼钼供需将由过剩转趋亏空

世界主要副产品钼生产者智利科德尔科公司最近在其发表的钼市场报告中预测,随着生产的削减和消费的增加,世界钼供需在经过1991年和1992年分别过剩440万磅(1磅=0.45kg)和400万磅之后,今年将转为亏空1650万磅,1994年亏空量将进一步增至2570万磅.     

铼及铼合金在高技术工业中的应用

本文简述了铼及铼合金的一些特性,介绍了铼及铼合金在宇航、原子能、冶金、电子、石油化学等高技术工业中的应用,指出了铼及铼合金的研究,应用及其发展方向。     

铼的回收方法

本文叙述了从钼精矿及其他原料中回收铼的方法和主要工艺流程。     

氢还原重量法测定铼酸铵制备铼粉产品中铼

通过先测定铼粉产品中杂质元素总含量,再用差减法计算铼含量的方法较为繁琐。根据低温氢还原时,除了铼氧化物Re_2O_7、ReO_2,共存金属杂质元素和他们的氧化物均被还原为金属单质而不挥发外,其余非金属元素和他们的氧化物,以及水分、铵盐均会被挥发除去这一基本原理,实验提出了采用低温氢还原样品,以氢还原前后样品质量之比计算铼的含量,最终实现了氢还原重量法测定铼酸铵制备铼粉中铼的方法。确定的实验条件如下:样品量约1.0g;采用分段升温方式进行氢还原,其程序为先室温升温至200℃,恒温30min后升温至400℃,接着恒温30min后升温至600℃,最后再恒温30min;将盛有氢还原后铼粉的石英舟置于干燥器中冷却30min,恒重1次。实验方法适用于铼粉中不挥发杂质元素总质量分数不大于0.010%时铼的测定。将实验方法用于3个铼粉管理样品、4个铼粉实际样品中99.824%~99.995%铼的测定,测定值与参考值基本一致,相对标准偏差(n=9~22)为0.001 2%~0.003 3%,加标回收率99.99%~100.01%。     

富铼渣中铼浸出试验

针对富铼渣中成分多、金属赋存状态复杂的特点,采用控电位氧化浸出方法对富铼渣中的铼进行浸出试验,通过单因素试验确定了下述最优条件：氧化浸出电位700~750 mV、硫酸质量浓度15%、浸出温度70 ℃、浸出时间60 min,在此条件下铼浸出率为98.612%,其他组分浸出率均高于90%。     

铜冶炼富铼渣提铼工艺

采用“富铼渣浸出—浸出液预处理—萃取—反萃—结晶”工艺流程,研究了铜冶炼富铼渣提铼工艺,着重考察浸出工序中H₂O₂用量、硫酸浓度、浸出时间和浸出温度等对铼浸出率的影响,以及预处理工序中CaO用量对铼、砷回收率的影响。结果表明：在50 g富铼渣、H₂O₂用量150 mL、初始液固比2、初始硫酸浓度20 g/L、室温(20～25℃)搅拌浸出2 h的最优条件下,铼浸出率可达92.2%,砷浸出率达到96.6%;浸出液经过CaO预处理后,“预处理—萃取—反萃”工序铼总回收率超过98%,砷总回收率不到1.8%,实现了铼与砷的有效分离;一次结晶所得铼酸铵的纯度约为95%,铼结晶率为66%。     

从富铼渣中回收铼并制备高铼酸铵

研究从富铼渣中回收并制备铼产品的工艺路线,着重考察药剂浓度、相比、时间等对铼萃取—反萃的影响,并探索进行了结晶制备高铼酸铵试验。结果表明,经过压力浸出,铼的浸出率达98%以上;在优化试验条件下,铼萃取率可达99.98%,反萃率达到99%以上,一次结晶所得高铼酸铵纯度为98.7%。     

丁二酮肟分光光度法测定富铼渣中铼

称取0.20 g样品于高铝坩埚中,置于马弗炉中升温至250 ℃,恒温30 min以驱除硫和砷,再加入3.5 g过氧化钠于730 ℃熔解7 min,以水浸出熔融物后,加热微沸约5 min以促进过氧化钠产生的过氧化氢分解完全,加水定容后,过滤,加入1滴对硝基酚溶液,滴加盐酸(1+6)至溶液黄色刚褪去(pH≈1),加水至20 mL,再加入5 mL 400 g/L柠檬酸溶液、5 mL盐酸(1+3)、5 mL 10 g/L丁二酮肟乙醇溶液、5 mL 250 g/L氯化亚锡溶液进行显色测定,建立了丁二酮肟分光光度法测定富铼渣中铼含量的方法。实验表明:铼的质量浓度在100～600 μg/100 mL范围内与其吸光度符合比尔定律,方法检出限为11.3 μg/mL。干扰试验表明样品中共存离子不干扰测定。将方法用于两个富铼渣管理样品及两个实际样品中铼的测定,测定值与参考值相符,相对标准偏差(RSD,n=22)为0.69%～1.1%,回收率为99%～100%。     

国外铼生产工艺

在国外,工业规模生产铼都是从钼、铜精矿处理过程中顺便回收。钼原料的处理普遍采用钼精矿焙烧,接着用湿法冶金方法处理焙烧得到的含铼产品的工艺。     

四苯砷氯盐酸盐重量法测定粗铼化合物中铼

粗铼化合物高铼酸、铼酸钾、铼酸铵是湿法冶金新工艺从铂铼废催化剂中回收铼得到的中间产品,生产要求对铼含量进行准确测定。取含铼约100 mg的高铼酸、铼酸钾、铼酸铵样品于烧杯中,加入水至总体积为50 mL,加热溶液或溶解样品,加入0.2 mL过氧化氢氧化铼为铼、5 mL EDTA溶液掩蔽干扰离子、45 mL氨水、10 mL四苯砷氯盐酸盐溶液沉淀铼,沉淀于烘箱中110 ℃烘除水分1 h,恒重,建立了四苯砷氯盐酸盐重量法测定粗铼化合物高铼酸、铼酸钾和铼酸铵中铼的方法。实验表明:于选定条件下,铼与四苯砷氯盐酸盐沉淀完全,铂等20种共存离子不干扰测定。将方法分别用于3个管理样品、6个实际样品中45.30～84.34 g/L、40.93%～69.42%铼的测定,测定值与参考值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=7～11)为0.023%～0.085%,加标回收率为99.8%～100.1%。     

铼的高温氧化及其产物

研究了多晶铼在1500～1900℃温度下的氧化。在氧化过程中，挥发的各种铼氧化物以烟雾的形式散发出来，导致试样表面退离。X射线衍射分析表明．ReO_3是存在于冷凝气相沉积物中的主要氧化物。PM－Re和CVD－Re的全部表面退离一般地随着氧化持续时间的延长而增加。在所试验的温度范围内，CVD－Re显示出比PM－Re低一些的退离速度。     

钨铼合金废料电化学溶解研究

为实现钨铼合金废料的快速、高效溶解,采用NaOH碱性体系下电化学溶解W-2 5 Re合金边角料。结果表明:当槽电压2.5 V、NaOH浓度100 g/L、电解温度30～40℃、电溶10 h时,电解溶液含W和Re浓度分别达到46.4和15.4 g/L,此时W和Re的溶出率分别为99.78%和99.35%,阳极电流效率达到98.80%,电溶能耗为2.29 kWh/kg。电溶后阳极经SEM表征,其表面呈现丘陵形貌,EDS分析表明,电溶前后阳极的W/Re质量百分比基本不变,W溶出速率约为Re的3倍。     

铼的光度分析新进展

微量铼的测定,多年来广泛沿用光度分析法,近年来又有了新的进展。本文就近年来铼的光度测定方法的发展状况,各类显色剂及其显色反应的条件,以及相应分析方法的检出限、干扰情况和应用范围等,作一简要综合和评述。     

不同铼含量对钼铼合金性能影响研究概述

钼铼合金因其独特的“铼效应”能够显著改善纯钼的低温脆性,进而使其具有优异的低温加工性能、高温力学性能以及抗辐照性能等。本文总结了铼含量对钼铼合金性能的影响,包括钼铼合金的物理性能、加工性能、力学性能、抗辐照性能、腐蚀性能以及焊接性能;对钼铼合金的研究进行了展望,为未来工艺优化及核电系统的设计选材提供参考。     

溶剂萃取法制取铼酸铵

本文论述了江西铜业集团公司贵溪冶炼厂采用溶剂萃取法从还原终液中综合回收铼并制取铼酸铵的生产工艺 ,该工艺生产成本低 ,经济效益显著 ,铼的萃取率、反萃率均高于 98% ,铼直收率大于 85 % ,产品铼酸铵品位大于 99%。     

美国铼合金公司开发高能电子管冷源用的钼铼合金

美国铼合金公司 (ＲＡＩ)的Ｄ .Ｂｏｒｉｓ及其同事曾经指出 ,铼含量超过 4 0 %的钼铼合金具有高温强度大、高温塑性好、室温可成形性优良和能够经受住热震等优点 ,人们很有兴趣把它们应用在许多高技术领域中 ;例如 ,用作高能电子管的冷源 ,而深拉伸则是加工这种器件的普通技术。所以 ,评价钼铼合金显微组织和化学成分的影响对这类用途来说是至关重要的。对业已得到的关于Ｍｏ - 41Ｒｅ和Ｍｏ - 48/5 0Ｒｅ合金可成形数据所做的分析表明 ,必须全面探查和研究钼铼合金在这类尖端用途中的潜力。在第 14届国际普兰西研讨会上 ,美国铼合金公司宣…     

高铼酸盐——氨氯吡咪盐酸盐萃取光度法测定铼

含铼（０－２０μｇ）的高铼酸盐与氨氯吡脒盐酸盐缔合，在ＰＨ４用４－甲基－２－－戊酮苯取，在波长３６２ｎｍ处测定铼。１０μｇＲｅＯ４重复测定７次的相对标准偏差为１．５％，ＰＨ和杂质离子影响测定，但仅ＣｌＯ４、Ｉ、ＩＯ４严重干扰分析。本方法适用于测定氧化铝、碳催化剂中的铼。     

铼的应用现状与展望

介绍铼的技术技术特点、矿藏资源特点。叙述了铼工业在石油化工、国防与航空航天电子、超高温发射极、镍基超硬合金、火力发电机、医学和电视等方面的应用和开发，对铼工业２０００年后的开发与展望进行了分析与预测。     

铼的提取与市场

1 铼的提取 铼在地壳中的含量很少,仅为1×10~(-7)%,居第80位属最稀有元素。它没有单独矿石,年生于某些钼、铜等矿物中,以辉钼矿居多,含量约0.0001%～0.3%。铼的综合回收主要以处理钼精矿、铜精矿的烟尘、母液、洗涤液和炼渣等为原料。提取方法有氧化焙烧-沉铼法、萃取法、离子交换法、高