铅阳极泥H2SO4 NaCl选择性浸出研究

采用选择性脱铜—H2SO4+NaCl选择性浸锑、铋—硝酸脱铅—火法熔炼回收贵金属工艺综合回收铅阳极泥中的有价金属。重点介绍了该工艺中H2SO4+NaCl选择性浸锑、铋试验研究。确定了最佳浸出条件:初始硫酸浓度2.5～3 mol/L,NaCl浓度为75～100 g/L,浸出温度80℃,液固比L/S=8/1(mL/g),浸出时间2 h;在该条件下锑、铋、铜的平均浸出率均大于99%,铅的平均浸出率仅1.68%,金银不被浸出,锑、铋、铜得以有效选择性浸出,铅、金、银在渣中得到了有效富集,为后续工艺中硝酸脱铅和贵金属火法综合回收工艺创造了有利条件,解决了传统铅阳极泥湿法综合回收出现的金属分离不彻底,贵金属直收率不高等问题。     

高砷高锡铅阳极泥脱砷与综合回收工业试验

在前期高砷高锡铅阳极泥脱砷及资源综合回收小试、扩大试验基础上,设计建造了3t/d的高砷高锡铅阳极泥综合回收中试生产线。在碱料比(碳酸钠与阳极泥质量比)0.8、焙烧温度600℃、焙烧时间2.2h、液固比(mL/g)3、浸出温度80℃、浸出时间2h条件下实现了砷锡分离。浸出渣为锡铅锑渣,浸出液在80℃下蒸发结晶得到粗砷酸盐产品。产品锡铅锑渣含锡32.66%、铅12.65%、锑14.75%,粗砷酸盐中砷酸钠的纯度达到57.3%、含12个结晶水。高砷高锡铅阳极泥综合回收中试实现了阳极泥中砷和有价金属的分离回收,对于环境保护及资源的综合利用具有重要的现实意义。     

高铋铅阳极泥脱砷预处理工艺研究

采用焙烧碱浸方法对高铋铅阳极泥进行了脱砷研究,重点考察了焙烧温度、液固比、碳酸钠用量、氧化剂用量及Na OH浓度对铅阳极泥脱砷效果的影响,优选出较佳的工艺条件。结果表明,在焙烧温度400℃、碳酸钠用量为铅阳极泥质量的40%、氧化剂用量为铅阳极泥质量的10%、Na OH浓度为120 g/L、液固比5∶1的试验条件下,砷的浸出率达到了95%以上。碱浸液经冷却过滤掉结晶沉淀后,采用Ca O进行沉砷处理,沉砷后液补加定量的氢氧化钠能够返回浸出过程,实现了碱浸液的循环利用并保证砷的有效脱除。     

铜阳极泥综合回收试验研究

以铜阳极泥为原料,采用硫酸化焙烧蒸硒-酸浸脱铜-氯化分金-亚硫酸钠分银的火法-湿法联合工艺对阳极泥进行综合回收。试验结果表明:在上述联合工艺下,阳极泥中硒挥发率达到99.7%,粗硒产品中硒品位达93.6%;铜浸出率达到95.8%,海绵铜中铜品位达到87.62%;金浸出率达到99.2%,粗金产品中金品位为99.3%;银浸出率达99.4%,粗银产品中银品位为98.1%。该工艺有效实现了铜阳极泥中硒、铜、金、银的综合回收。     

黑铜泥氢氧化钠氧压碱浸脱砷研究

在氢氧化钠溶液中釆用通氧加压强化浸出工艺对黑铜泥进行脱砷,实验结果表明:在NaOH浓度为50 g/L、浸出温度140 ℃、氧分压0.6 MPa、液固比8 mL/g、浸出时间1.5 h、搅拌速度600 r/min的较优工艺条件下,黑铜泥中砷浸出率为96.74%,铜、锑、铋浸出率分别仅为1.19%、2.23%、1.08%,实现了砷的选择性脱除。碱浸液采用冷却结晶回收砷酸钠,结晶母液补加适量氢氧化钠返回浸出。渣中锑、铋、银等有价金属得到高度富集。     

铜阳极泥综合渣中碲的回收

某铜冶炼厂铜电解阳极泥处理过程中产生的综合渣中含碲量较高,为此进行了从该渣中浸出碲的试验研究。试验结果表明：采用常规酸浸工艺不能获得令人满意的碲浸出率;而采用以硫酸为浸出剂、KMnO₄为氧化剂的氧化酸浸工艺,在浸出温度为80 ℃、液固质量比为5：1、KMnO₄用量为0.008 g/g（对原料）、硫酸浓度为3.6 mol/L、浸出时间为5 h的条件下,碲的浸出率达到90.09%,同时可使渣中97.81%的铜被浸出,浸出液可进一步提取碲和铜。     

氧化酸浸—酒石酸络合法从铅渣选铁尾矿中回收锑铜

采用氧化酸浸—酒石酸络合法对铅渣煤基直接还原—磁选尾矿中的锑、铜进行了浸出回收试验。结果表明:1在硫酸用量为169.5 g/L、双氧水为12.50 mg/L、液固比为6∶1、温度为90℃下氧化酸浸60 min,锑、铜的浸出率分别为64.37%、85.41%,浸出率均较低。2酒石酸可通过络合反应抑制Sb3+、Cu2+的水解来提高锑、铜的浸出率。酒石酸用量为25 g/L情况下络合反应10 min,锑、铜的浸出率分别可达78.79%、90.72%,较不加酒石酸分别提高了14.42、5.31个百分点。3滤液p H值可影响Sb3+、Cu2+的稳定性,进而影响锑、铜的浸出率。滤液的p H值从7.0降至1.5,锑、铜的浸出率从78.79%、90.72%提高到86.07%、91.58%。因此,在原料氧化酸浸提取锑、铜过程,加酒石酸络合剂,并控制滤液的p H值,可有效抑制Sb3+、Cu2+的水解,提高锑、铜的浸出率。     

从铜阳极泥分锑富集物中浸出锑的机理研究

针对铜阳极泥中难处理的分锑富集物,提出了Na2S-NaOH联合法一步浸出,使Sb大部分被浸出。在Na_2S浓度为165 g/L、NaOH浓度为30 g/L、液固比为5∶1、温度为85℃、反应时间1.5 h的条件下,锑的浸出率达到96.13%、渣率为30.75%。其活化能(E)为47.86 kJ/mol,反应过程为化学反应控制。     

高铜铅冰铜氧压浸出

为回收含铜44.7%的高铜铅冰铜中的有价金属, 进行了氧压酸浸实验研究。考察了初始硫酸浓度、氧压、时间、温度、液固比和木质素用量对浸出效果的影响, 结果表明, 氧压酸浸高铜铅冰铜的适宜工艺条件为: 浸出温度140 ℃、氧分压0.5 MPa、浸出时间4 h、液固比7∶1、初始硫酸浓度180 g/L, 该条件下Cu、As、Fe、Sb、Pb浸出率分别为99.57%、12.24%、86.33%、85.73%、38.10%, 实现了铜的高效浸出。浸出渣主要成分为PbSO₄, 实现了铅冰铜中铜与铅的分离。木质素用量对铅冰铜中有价金属的浸出效果影响较小。     

铅电解阳极泥中锑铋的浸出试验

铅阳极泥是我国生产银的主要原料,但由于其中含有锑铋等金属杂质直接影响银的直产率,分离锑铋等金属元素是铅阳极泥生产金、银必不可少的步骤。经过试验研究,得到浸出铅阳极泥的较佳的试验条件为盐酸用量为理论量(以铅阳极泥计)的1.1倍,液∶固=5∶1,温度60～80℃,浸出时间为4h,并添加15～30g/L的FeC13,在此条件下锑、铋的浸出率分别为76.3%和93.7%。     

铅阳极泥碱性浸出锑、铋研究

以NaOH-甘油为浸出剂对铅阳极泥中Sb、Bi进行浸出实验研究。分别考查了甘油和氢氧化钠浓度、浸出温度、浸出时间、浸出液固比等因素对浸出效果的影响, 确定了用NaOH和甘油浸出铅阳极泥中Sb、Bi的最佳实验条件为: 氢氧化钠浓度250 g/L、甘油浓度250 g/L、浸出温度80 ℃、液固比5∶1、浸出时间2 h。此条件下Sb和Bi浸出率分别达82.5%和84.15%;贵金属Au、Ag的富集率分别高达139.8%和122.7%, 损失率低于1%。     

从高锡高砷铜阳极泥中浸出铜镍的工艺研究

采用硝酸氧化酸性浸出法从高锡高砷铜阳极泥中浸出铜镍, 主要考察了硝酸添加量、反应温度、硫酸浓度、固液比和反应时间等因素对铜镍浸出效果的影响。实验结果表明, 在铜阳极泥质量20.0 g、2.0 mol/L硫酸溶液100 mL、固液比1/5、浸出温度85 ℃、浓硝酸用量2.0 mL、搅拌速度500 r/min和浸出时间90 min时, Cu和Ni平均浸出率分别达到94.58%和80.22%, 而As、Sb和Sn浸出率仅为4.52%, 1.11%和0.15%, 实现了Cu、Ni从阳极泥中的有效分离。     

黑铜渣氧压硫酸浸出脱铜脱砷实验研究

在硫酸体系中通氧加压浸出黑铜渣,结果表明,在硫酸质量浓度180 g/L、浸出温度140 ℃、氧分压0.8 MPa、液固比8 mL/g、浸出时间3 h、搅拌速度600 r/min、黑铜渣粒径178 μm的较优工艺条件下,黑铜渣中Cu、As和Ni浸出率分别为97.59%、95.42%和98.37%,Sb、Bi浸出率分别仅为6.78%和2.31%,实现了黑铜渣中Cu、As、Ni的高效脱除,浸出渣中锑、铋、银等有价金属得到高度富集。     

高砷铅阳极泥预脱砷研究

采用一种新的高效碱性脱砷剂A, 用全湿法流程对高砷铅阳极泥进行预脱砷; 考察了浸出时间、液固比、浸出剂浓度、阳极泥粒度以及浸出温度等对脱砷效果的影响; 在最佳脱砷条件下As、Sb、Pb的浸出率分别为96.32%, 9.04%与13.15%, 脱砷后的阳极泥含砷0.28%。脱砷后液采用石灰乳可将61.7%的As从溶液中沉淀脱除。     

加压酸浸预处理铜阳极泥的工艺研究

以国内某铜冶炼厂所产的铜阳极泥为原料, 采用加压酸浸的方法对该铜阳极泥进行预处理, 对铜阳极泥中铜、碲、硒等元素的浸出行为进行了研究。结果表明, 该方法能达到铜的较完全脱除及碲、硒的部分脱除, 银在浸出过程中基本没有损失。     

高镍铜阳极泥脱铜渣中金银的碘化浸出行为

针对高镍阳极泥碳酸钠焙烧-碱浸-酸浸所得脱铜渣中金银的碘化浸出行为进行了研究,在室温下考查了碘离子与碘分子摩尔比、碘浓度和时间对金银浸出率的影响。得到了室温下最佳的浸出条件:固液比1∶30,碘离子I-与碘I~2的摩尔比为2∶1,原始碘浓度17.5 g/L,浸出时间1 h。此时金的一次浸出率达到96.62%,银浸出率为0.39%。经过碘化浸出,原料中存在的AgCu_3Cu(AsO_4)_3转化成AgI。将碘化法一段浸出渣继续进行二段浸出,可以使金的总浸出率达到98.72%,银浸出率为0.88%。试验结果表明,通过二段碘化浸出能够选择性浸出金,而绝大多数银仍留在浸金渣中,便于实现金银的分离和回收。     

锌电解阳极泥中有价金属的提取工艺研究

采用稀硫酸清洗和分段还原浸出相结合的全湿法工艺对锌电解阳极泥中有价金属元素进行综合回收处理,考察了反应时间、反应温度、硫酸加入量和葡萄糖加入量等工艺参数对阳极泥中锰的浸出效果。实验结果表明:通过稀硫酸清洗,锌电解阳极泥中锌脱除率达98.41%;在液固质量比4∶1、反应温度120 ℃、反应时间60 min、硫酸加入量1.4 g/g_渣、葡萄糖加入量0.17 g/g_渣的条件下,锰浸出率达97.87%;得到的残渣为富银硫酸铅渣,渣中铅含量61.45%,银含量2 224.63 g/t,实现了锰和铅、银的分离,获得硫酸锰溶液和富银硫酸铅渣。