钼(Ⅵ)-PV-CV体系共振瑞利散射法测定痕量钼

在p H为3.5的邻苯二甲酸氢钾-盐酸缓冲溶液中,在聚乙烯醇存在下,钼(Ⅵ)与邻苯二酚紫(PV)形成的配阴离子[Mo(PV)2]2-与结晶紫(CV)阳离子结合形成的离子缔合物具有较强的共振瑞利散射光谱。其最强共振瑞利散射峰位于647 nm处。基于共振瑞利散射峰的逐渐增强,建立了测定痕量钼(Ⅵ)的共振瑞利散射法。该方法钼(Ⅵ)质量浓度在0.1~0.6 mg/L范围内与共振瑞利散射光强度呈良好的线性关系,检测限为1.5×10-4 mg/L,可用于水样中钼的测定。     

共振瑞利散射法测定尿中痕量砷

建立了一种测定尿中痕量砷的共振瑞利散射(RRS)新方法。在pH=5.6的HAc-NaAc缓冲溶液中,I3-与硫酸耐而蓝生成稳定的离子缔合物,体系共振瑞利散射增强。当加入微量As(Ⅲ)时,碘能定量氧化As(Ⅲ),导致共振瑞利散射减弱,在0.10~4.0μg/25 mL浓度范围内,共振瑞利散射强度的改变值ΔIRRS与As(Ⅲ)浓度呈线性关系,方法检出限为1.65μg/L。用于尿中痕量砷的测定,回收率为93.5%~106.7%。     

用共振瑞利散射技术测定药物中的格列齐特

在pH 4.55 Tris-盐酸介质中,格列齐特与固绿FCF-溴化十六烷基吡啶反应生成绿色三元离子缔合物,使共振瑞利散射(RRS)信号明显增强,并产生两个较强的共振瑞利散射峰,在348 nm波长处,格列齐特的质量浓度在0.006～0.450 mg/L范围内与共振瑞利散射增强强度(ΔI_(RRS))呈线性关系,检出限为0.005 5 mg/L,由此建立了测定格列齐特的RRS新方法。还研究了RRS的光谱特征、适宜反应条件、方法的选择性及实际应用。实验表明,该法灵敏、简便、快速,用于市售格列齐特片剂中格列齐特的测定,结果满意。     

甲基紫共振瑞利散射法测微量肝素

基于肝素(Hep)对甲基紫(MV)共振瑞利散射的增强作用,建立了一种测定肝素的新方法。在pH值5.7-7.0的B-R缓冲溶液中,甲基紫与肝素反应形成缔合物,使溶液共振瑞利散射(RRS)增强,以658 nm处的灵敏度最高,它对肝素的检出限(3σ)为0.041 mg/L。研究了适宜的反应条件和影响因素,表明该方法灵敏、稳定、选择性好,用于肝素钠注射液的测定,回收率为96.4%~102.3%。     

溴代十六烷吡啶共振瑞利散射法测定肝素

基于肝素对溴代十六烷吡啶共振瑞利散射的增强作用,建立了一种测定肝素的新方法.在pH值为5.02～8.3的B-R缓冲溶液中,溴代十六烷吡啶与肝素反应形成缔合物,使溶液共振瑞利散射(RRs)增强,以475 nm处的灵敏度最高,它对肝素的检出限(3σ)为0.052 mg/L.研究了适宜的反应条件和影响因素,表明该方法灵敏、稳...     

硫堇-I3^-PVA共振瑞利散射法测定环境水样中痕量砷（Ⅲ）

建立了一种测定环境水中痕量砷的共振瑞利散射（RRS）新方法。在pH=5．6的HAc—NaAc缓冲溶液中,I3^-与硫堇在聚乙烯醇（PVA）存在时能生成稳定的离子缔合物,体系共振瑞利散射增强。当加人微量As（Ⅲ）时,碘能定量氧化As（m）,导致共振瑞利散射减弱,在0．05—12．0μg／25mL浓度范围内,共振瑞利散射强度的改变值△IRRS与As（Ⅲ）浓度呈线性关系,方法检出限为0．92μg/L。用于环境水样中痕量As（Ⅲ）的测定,结果令人满意。     

共振瑞利散射法测定药物及生物样品中的头孢硫脒

建立了测定痕量头孢硫脒的共振瑞利散射法。在NaOH介质中,甲基紫(MEV)与头孢硫脒(CEFA)反应生成的配合物使体系的共振瑞利散射(RRS)显著增强,并出现新的RRS光谱,最大共振瑞利散射峰位于338nm,CEFA的质量浓度在0.094~0.47mg/L范围内与共振瑞利散射强度(ΔIRRS)呈线性关系,检出限(3Sb/S)为0.068mg/L。该法用于人体血液、尿液及市售头孢硫脒药物中头孢硫脒含量的测定,回收率为98.9%~102%,测定值的相对标准偏差为1.2%~1.4%。     

诺氟沙星-Bi(Ⅲ)-KI体系的共振瑞利散射法测定牛奶中诺氟沙星残留量的方法

在HCl介质中,Bi(Ⅲ)与I-可形成[BiI4]-络合负离子,与质子化的诺氟沙星(NRF)缔合,形成离子缔合物,使共振瑞利散射(RRS)显著增强,并且最大RRS峰位于469 nm处。在优化的实验条件下,RRS强度增大值(ΔI)与NRF浓度成正比,线性范围和检出限分别为3.2~130μg/L和0.96μg/L,方法简单,灵敏度高,用于牛奶样品中NRF测定,结果满意。     

浊点萃取-共振瑞利散射法测定富硒螺旋藻片中的硒

在pH为3的HCl-NaAc缓冲溶液中,硒与吡咯啶二硫代氨基甲酸铵(APDC)可生成稳定的配合物。经40℃水浴15 min,配合物被萃取到Triton X-114表面活性剂相,与水相分开。表面活性剂相可产生强烈的共振瑞利散射信号,最大散射峰位于470 nm,其强度与硒浓度正相关。硒在1～7μg/mL浓度范围与共振散射强度I有良好的线性关系,检出限为0.006 3μg/mL,RSD为2.65%。以所建立的方法测定了富硒螺旋藻片中硒的含量,通过与原子荧光法对比,测定结果无显著性差异。     

铅-碘化钾-罗丹明6G共振瑞利散射法测定环境水样中微量铅

在0.60 mol/L H3PO4介质中,Pb(Ⅱ)与过量的I-离子形成[PbI4]2-配阴离子,并进一步与罗丹明6G(Rh6G)形成离子缔合物,该离子缔合物在315 nm处产生强烈的共振瑞利散射光谱。缔合物体系的散射光强度ΔI与Pb(Ⅱ)的质量浓度在0.04~0.20μg/mL范围内具有良好的线性关系,Pb(Ⅱ)的检出限为0.032μg/mL。方法用于测定环境水样中痕量铅,结果与分光光度法相符。     

铝试剂共振散射法测定血红蛋白

文章使用共振散射法,选择铝试剂,提出了一种测定血红蛋白的方法。体系使用pH为4.88的醋酸钠-醋酸(NaAc-HAc)缓冲溶液;铝试剂与血红蛋白发生反应,使体系的共振散射强度增强。最大散射波长位于438 nm处,在最佳条件下,测定血红蛋白的线性范围是0.048~9.60μg/mL,线性回归方程:△I=18.19*CHb-3.956,相关系数R=0.9960,检出限为0.031μg/mL。将方法用于人尿液中血红蛋白含量的测定,结果满意。     

[PbI4]2--CV体系共振瑞利光散射法测定痕量结晶紫

在硫酸介质中,Pb2+与过量I-形成配离子[PbI4]2-,[PbI4]2-能与结晶紫(CV+)阳离子形成电中性的离子缔合物,使体系的共振瑞利散射(RRS)增强,据此建立一种新的共振瑞利光散射法测定痕量结晶紫的新方法。在0.07 mol/L H2SO4、1.8×10-4mol/L Pb2+、过量I-及0.04%PVA等的存在条件下,RRS强度改变值(ΔI)与结晶紫的浓度在0.15～180μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.998),方法检出限为0.08μg/mL,RSD<2.5%,样品加标回收率为86.4%～107.3%。新方法灵敏、操作简便,应用于鱼肉和鱼池水中痕量结晶紫的测定,结果满意。     

[PbI_4]~（2-）-CV体系共振瑞利光散射法测定痕量结晶紫

在硫酸介质中,Pb2＋与过量I-形成配离子[PbI4]2-,[PbI4]2-能与结晶紫（CV＋）阳离子形成电中性的离子缔合物,使体系的共振瑞利散射（RRS）增强,据此建立一种新的共振瑞利光散射法测定痕量结晶紫的新方法。在0.07 mol/L H2SO4、1.8×10-4mol/L Pb2＋、过量I-及0.04%PVA等的存在条件下,RRS强度改变值（ΔI）与结晶紫的浓度在0.15～180μg/mL范围内呈良好的线性关系（r=0.998）,方法检出限为0.08μg/mL,RSD〈2.5%,样品加标回收率为86.4%～107.3%。新方法灵敏、操作简便,应用于鱼肉和鱼池水中痕量结晶紫的测定,结果满意。     

共振光散射法测定水中痕量总锰

建立一种环境水样中总锰的共振光散射分析新方法。在pH=6.0的Tris-HC l缓冲溶液中,锰(Ⅶ)氧化二甲基亚砜(DMSO)成为二甲基砜(DMSO2),生成的Mn2+与DMSO2结合形成离子缔合物,使体系的共振光散射急聚增强。在优化的实验条件下,在6.3×10-9~7.5×10-5mol/L浓度范围内,体系的△I值与锰(Ⅶ)浓度之间具有良好的线性关系,线性回归方程为△IRLS=-217.3+114.7 c(r=0.999 1);检出限为1.9×10-9mol/L;样品加标回收率为102.3%~106.5%。该法简便,特异,灵敏度高。用于环境水样中总锰的测定,结果满意。     

紫外分光光度法测定水中微量腐殖酸的研究

建立了利用紫外分光光度法测定水体中腐殖酸的新方法。新方法测量准确、简单、快捷。线性方程为Y=0.829 61X+0.234 86,相关系数(r)为0.998 7,相对标准偏差(RSD)为2.32%,最高检测上限为20 mg/L。     

银-四氯四溴荧光素体系共振散射法测定痕量银

在硫酸介质中和十二烷基苯磺酸钠(SDBS)溶液存在下,银离子分别与生物染色剂四氯四溴荧光素钠和四氯四碘荧光素钠反应形成配合物微粒,使溶液的共振散射(RS)信号显著增强,其最大散射峰分别位于313和314nm处。在最佳实验条件下,银离子质量浓度分别在5.40×10-3～1.30μg/mL(四氯四溴荧光素)和5.40×10-3～0.864μg/mL(四氯四碘荧光素)范围内与体系的RS增强程度呈良好的线性关系,其检出限分别为0.0813和0.400ng/mL。该方法用于废胶片中银含量的测定,回收率在100.0%～103.7%之间,结果较满意。