高碱值硼化石油磺酸钙的制备工艺研究

在对高碱值硼化石油磺酸钙的制备进行大量试验的基础上,确定了高碱值硼化石油磺酸钙的合成工艺过程及条件。合成分为2个阶段,第一阶段为合成高碱值石油磺酸钙,关键是石油磺酸铵转化为石油磺酸钙的碳酸化反应过程;第二阶段为合成高碱值硼化石油磺酸钙,关键是石油磺酸钙转化为硼酸钙的硼化反应过程。合成试验结果表明:高碱值石油磺酸钙的合成,确定碳酸化反应时间为135 min,反应产物的碱值为319.2 mgKOH/g,相应运动粘度为35.6 mm2/s;高碱值硼化石油磺酸钙的合成,硼化反应时间为60min,反应产物的总碱值为282.7 mgKOH/g,硼含量为6.03%;且在常温下流动性好,制备出的高碱值硼化石油磺酸钙完全能够满足质量指标的要求。     

合成润滑脂用高碱值磺酸钙的研制

以5种烷基苯磺酸A,B,C,D,E 为原料合成高碱值磺酸钙,并进一步合成润滑脂。结果发现,由C、D合成的磺酸钙转化成的润滑脂性能较好。设计正交试验,考察C、D合成磺酸钙时促进剂、助促进剂、水、二氧化碳等因素的影响,得到优化的工艺条件。在50 L反应器中进行中型放大试验,得到合格产品。其中以C为原料的磺酸钙碱值为396.1 mgKOH/g,100 ℃运动黏度为134.28 mm2/s,以D为原料的磺酸钙碱值为391.6 mgKOH/g,100 ℃运动黏度为92.27 mm2/s,二者的碳酸钙均为无定形结构。以上两种磺酸钙进行润滑脂中型试验时发现,磺酸钙转化为润滑脂的时间短、成脂性好,润滑脂高温性能及抗水性能好,其它性能均满足产品指标要求     

油溶性优良的环保型异硬脂酸钙清净剂的合成及评价

本文使用异硬脂酸及氢氧化钙为主要原料,合成了一种油溶性优良的异硬脂酸钙清净剂。其反应工艺条件包括氢氧化钙与异硬脂酸的摩尔比、甲醇和氢氧化钙的摩尔比、水与氢氧化钙的摩尔比、碳酸化反应温度、二氧化碳的通入速率及通入量均被优化。在最佳工艺条件下,可以分别得到碱值为358mgKOH/g的高碱值异硬脂酸钙清净剂产品及碱值为406mgKOH/g的超高碱值异硬脂酸钙清净剂产品。最终,异硬脂酸钙清净剂的性能通过粒度分析、热重分析及成焦倾向测试进行了评价。     

磺酸原料及配比对合成高碱值磺酸钙的影响

考察了国内四种重烷基苯磺酸原料A、B、C、D对合成高碱值合成磺酸钙各种质量指标的影响,从中选出最佳的国内磺酸原料,并将其与国外磺酸原料进行配比来合成高碱值合成磺酸钙。结果表明,使用国内磺酸原料D合成出的产品质量较好;将原料D与国外磺酸原料按质量比9∶1的配比合成出的中碱值合成磺酸钙(T105)的碱值(KOH)可达250.2mg/g,过滤时间为5min,合成出的高碱值合成磺酸钙(T106)的碱值(KOH)可达308.9mg/g,过滤时间为7min。     

超重力技术生产高碱值石油磺酸钙的中试工艺及后处理研究

在小试成熟工艺技术的基础上,建成1套年产1 kt润滑油清净剂的超重力反应器中试装置,采用该装置进行生产高碱值石油磺酸钙润滑油清净剂的中试试验研究,并对高碱值石油磺酸钙合成过程中产生的“三废”进行处理。中试试验结果表明：碳酸化反应的最佳时间为58～62 min,该时间内,反应产物的碱值最高达到315.2 mgKOH/g,相应的运动黏度为35.6 mm2/s;采用卧式螺旋离心机对粗产品进行预处理的效果好于传统釜式法的预沉降脱渣方法;超重力反应器中试生产的高碱值石油磺酸钙润滑油清净剂的性能优于传统釜式工艺产品,且满足石化行业标准SH/T0042-91中一级品的质量要求。确定的“三废”处理技术的应用效果良好,实现了超重力中试生产过程的低污染物排放。     

微波辐射柴油脱酸精制

介绍了一种新的柴油脱酸精制方法——微波辐射法。考察了精制过程中的最佳实验条件。在V(Diesel)=0．25、反应体系压力0．05MPa、恒压辐射时间5mm、微波辐射功率375W、静置时间25min的条件下，可将柴油的酸度由90．7mgKOH／100m1降至3．99mgKOH／100ml，达到国家标准GB252-93的优质柴油质量要求(酸度小于5mgKOH／100m1)。该精制过程对柴油性能无影响，回收率达到99．7％；同时副产环烷酸，其粗酸值为182．5mgKOH/g。中性油含量为34．2％。该精制过程省时、耗电量小，预期对环境友好。     

高碱值磺酸钙合成工艺研究

本文以烷基苯磺酸和氧化钙等为原料,通过对高碱值磺酸钙制备过程中促进剂和助溶分散剂的筛选,确定了适宜的制备工艺,考察了各反应物料之间的配比对产品碱值和浊度的影响,制备出总碱值达到280mgKOH/g的高碱值、低浊度的高碱值磺酸钙产品,该产品具有良好的高温清净性等使用性能,适用于不同级别的内燃机油。     

中碱值硫化烷基水杨酸钙的制备及性能研究

介绍了一种碱值达170mgKOH／g以上、硫含量大于3．0％、钙含量大于6．0％的硫化烷基水杨酸钙盐润滑油添加剂的制备过程及其性能。实验中重点考察了促进剂及硫磺加入量对产品碱值及硫含量的影响；通过冷冻蚀刻电镜法观察了含碳酸盐的胶体粒子结构及粒度分布情况；应用凸轮挺校、四球试验机等考察了硫化烷基水杨酸钙盐产品的极压抗磨性能。结果表明，硫化烷基水杨酸钙产品不但具有良好的高温洁净性、抗氧化安定性、胶体稳定性，而且具有突出的极压抗磨性及热稳定性。     

石油磺酸镁清净剂过碱化工艺研究

研究了超碱值石油磺酸镁合成过程中过碱化反应时间、过碱化反应温度、水和氧化镁加入量对产品碱值的影响，得到了合成超碱值石油磺酸镁的最佳过碱化反应条件：石油磺酸胺为80g，反应时间为3h，反应温度为46℃，水的加入量为10mL，氧化镁的加入量为24g，可得到碱值大于390mgKOH／g的超碱值石油磺酸镁产品；最后通过红外光谱及冷冻蚀刻电镜观测技术，对产物结构和稳定性进行了测定。     

新型双苯并三氮唑类金属减活剂的合成及性能研究

以甲基苯并三氮唑、十二烷基胺与甲醛为原料进行缩合反应，合成了N,N-双(甲基苯并三氮唑亚甲基)十二胺金属减活剂。采用正交试验方法，考察了反应过程的影响因素，优化了合成条件；采用红外光谱、质谱和元素分析表征了合成产物的结构与元素组成，并对目标产物进行了性能评定。结果表明：在优化的原料配比n(苯并五元杂环)∶n(甲醛)∶n(烷基胺)=2.0∶2.1∶1.0、溶剂选择无水乙醇、反应温度为80℃、反应时间为5 h条件下，产物收率可达98.0%以上；合成产物相对分子质量为475、元素组成和分子离子特征峰与N,N-双(甲基苯并三氮唑亚甲基)十二胺一致；合成产物的腐蚀抑制性优异、氧化诱导期在350 min以上，碱值仅为110 mgKOH/g左右、酸值低于2 mgKOH/g,性能远优于金属减活剂T551,而且热稳定性高、油溶性好，与抗氧剂T203、酸性防锈剂T746配伍协同效应良好。     

二壬基萘磺酸钡防锈剂有效组分测定及表达方式探讨

对二壬基萘碘酸钡添加剂有效组分的测定及表达方式进行了探讨,认为钡含量和灰分含量不能准确、直观地表达添加剂的有效组分含量,十六烷基溴化吡啶滴定法对具一定碱值的表面活性剂类添加剂也不适应。碱性二壬基萘磺酸钡有效组分应由钡含量和碱值共同确定。     

新疆蓝德精细石油化工股份有限公司

高碱值环烷酸钙清净剂 于2007年12月获得国家重点新产品证书． 以分子量460以上环烷酸为原料,合成碱值达到30．0mgKOH/g以上的产品。具有世界公认的突出的扩散性、水解安定性、分水性、抗凝胶性、油溶性。及良好的热稳定性、高温清净性,酸中和能力。     

超高碱值烷基水杨酸镁盐的制备与性能研究

介绍了一种碱值达400mgKOH/g的烷基水杨酸镁盐润滑油添加剂的制备过程及其各项性能。实验中重点考察了不同因素对超高碱值烷基水杨酸镁盐制备过程的影响；并采用红外光谱等方法考察了该产品的胶体稳定性及添加剂中碱性组分碳酸盐的晶型结构；通过冷冻蚀刻电镜法观察了含碳酸盐的胶体粒子结构及粒度分布情况；应用凸轮挺柱、四球试验机等考察了超高碱值烷基水杨酸镁盐产品的极压抗磨性能。结果表明，添加剂中胶体粒子的结构是影响产品性能的重要因素，胶体粒子的粒径越小，粒子分布越均匀，其胶体稳定性、抗磨损性能越好，产品的高温清净性等也均有明显改善。     

高碱值磺酸锂的合成及其在SD15W/40和CD15W/40油品中的应用

采用正交实验获得了高碱值磺酸锂合成的优化条件,并进行了中型放大;比较了各种高碱值磺酸盐应用于15W/40多级油的性能。结果表明,高碱值磺酸锂合成的优化工艺条件为助剂4g、脱水率100％、促进剂用量25mL、二氧化碳通入量100％。高碱值磺酸锂的硫酸盐灰分为0.34%,在各种清净剂中最少,金属腐蚀性最低,高温清净性、抗泡性最好,抗氧化安定性与高碱值磺酸镁相近,抗磨性较差。随着高碱值磺酸锂单剂用量从0增加到0.6g,SD15W/40油品的清净性逐渐变好,抗磨性变化不大,抗氧化性略微变坏,分散性能基本不变;随着高碱值磺酸锂从0增加到0.6g,CD15W/40油品的高温清净性进一步变好,氧化诱导期基本不变,抗磨性略微降低。     

二壬基萘磺酸钡防锈剂有效组分测定琢表达方式探讨

对二行基萘磺酸钡添加剂有效组分的测定及表达方式进行了探讨,认为含量和灰分含量不能准确、直观地表达添加剂的有效组分含量,十六烷基溴化吡啶滴定法对具一定碱值的表面活性剂类添加剂对不也适应。碱性二壬基萘磺酸钡有效组分应由钡含量和碱值共同确定     

新型微混合器用于油品脱酸的研究

设计了新型的微混合及传质设备——膜分散萃取器,并应用模拟体系考察了该设备用于油品脱酸过程的性能。实验结果表明,膜分散萃取器在水相与油相相比1:50条件下操作具有很好的脱酸效果,对酸值为1.84 mgKOH/g的汽油和酸值为3.2mgKOH/g的原油,其脱酸率均可达到90%以上;设备处理量大,单位膜面积处理量可达2000m3/(m2·h),料液在设备中停留时间小于O.5s;过程无乳化现象,可以自然沉降分离,毋需电场作用处理。     

甲醇汽油发动机油的清净分散性实验

可以通过添加清净分散剂来改善甲醇汽油对发动机润滑油清净分散性能的不利影响.采用正交设计考察了中碱值烷基水杨酸钙(T109),高碱值环烷酸钙(T112)和双烯基丁二酰亚胺(T152)的清净分散性能.当中碱值烷基水杨酸钙:高碱值环烷酸钙:双烯基丁二酰亚胺为2:2.5:2.5时,清净分散性能最佳.     

微波辐射润滑油脱酸精制方法的研究

提出一种新的润滑油脱酸精制方法——微波辐射法。考察了精制过程中的最佳实验条件为：在复合溶剂中剂A量为环烷酸用量的1．35—1．4倍、剂油体积比0．18—0．23：1、压力0．15MPa、恒压辐射时间3—5min、微波功率375W、静置时间25min时，可将润滑油的酸值由0．6mgKOH/g降至0．0288 mgKOH／g，达到Q/SHROO1-95规定的润滑油质量标准(小于0．05mgKOH／g)，且润滑油回收率达到99.5％。该精制过程节省时间、耗电量小、不产生“三废”，有利于环境保护。     

高碱值清净剂在TBN30船用中速机油中的应用

通过使用超高碱值(TBN400 mg KOH/g)烷基苯磺酸钙与高碱值(TBN300 mg KOH/g)硫化烷基酚钙,配合一定量分散剂、ZDDP、无灰抗氧剂及其他功能剂,调制了船用中速机油TBN30产品,通过一系列实验室模拟评价手段,证明使用超高碱值及高碱值清净剂调制的船用中速机油产品,具备较优异的清净分散性能和抗氧抗磨性能,可用于四冲程中速机设备的润滑。     

新型烷基酚磺酸钙清净剂的研制

以烷基酚、浓硫酸、氧化钙等为原料,通过对磺化及金属化反应过程中的主要影响因素进行优化考察,合成了碱值在280mgKOH/g以上的烷基酚磺酸钙,理化分析与实验室模拟评定结果表明,所合成的新型烷基酚磺酸钙清净剂极压抗磨性、抗氧化性及清净性等性能较普通磺酸盐有明显改善,电镜观测结果表明,该剂具有良好的胶体结构。