离子色谱法同时测定烟草中的硝酸盐与亚硝酸盐

采用离子色谱建立一种烟草及烟草制品中硝酸盐和亚硝酸盐的同时测定方法。在超声条件下,用水萃取试样中的硝酸盐和亚硝酸盐离子,萃取液经阴离子交换色谱柱分离,用电导检测器检测,外标法定量。结果发现:该方法在测试范围内线性良好;硝酸盐的检出限为1.06 mg/kg,回收率在96.3%～99.0%之间,亚硝酸盐的检出限为1.23 mg/kg,回收率在96.1%～101.6%之间;相对标准偏差均小于5%;且操作简单、高效、重复性好、检出限低、样品回收率高,能满足当前烟草中硝酸盐和亚硝酸盐的同时快速检测要求。      

玉米制品中黄曲霉毒素的柱前和柱后衍生方法对比

玉米制品中黄曲霉毒素测定的2种衍生化方法(柱前衍生和柱后衍生)进行比较。样品经过Mycrosep ~(TM)226多功能净化柱净化,采用Waters Symmetry C18(4.6 mm×250 mm,5.0μm)色谱柱进行分离,荧光检测器检测。柱前衍生法:样品提取液经净化后,采用三氟乙酸进行衍生后测定。柱后碘衍生法:样品提取液经净化后,经高效液相色谱分离、柱后碘衍生,荧光检测器检测。结果表明:柱前衍生法,黄曲霉毒素G_1、B_1检出限为0.05μg/kg,黄曲霉毒素G_2、B_2检出限为0.015μg/kg,r0.999 1,回收率在75.4%~84.2%之间;柱后碘衍生法,黄曲霉毒素G_1、B_1检出限为0.08μg/kg,黄曲霉毒素G_2、B_2检出限为0.015μg/kg,r0.999 2,回收率在75.2%~85.7%之间。2种衍生方法在线性范围、精密度、回收率等方面较相似,表明柱前衍生法和柱后碘衍生法均适用于玉米制品中的黄曲霉毒素检测。     

柱前衍生RP-HPLC法测定仙鹤草中氨基酸含量

采用柱前衍生RP-HPLC法对仙鹤草中游离及水解氨基酸进行测定。以异硫氰酸苯酯为柱前衍生化试剂。以异硫氰酸苯酯为柱前衍生化试剂;色谱柱采用Ultimate Amino Acid氨基酸柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相A为80%(体积分数)的乙腈-水溶液,流动相B为7%(体积分数)的乙腈-CH3COONa溶液(p H=6.5);检测波长为254 nm。21种氨基酸在0.001 9μmol/m L~2.700μmol/m L内呈良好的线性关系(R20.999 0)。21种游离氨基酸平均回收率在95.84%~111.34%之间,RSD在1.23%~2.54%之间(n=6);水解氨基酸平均回收率在90.79%~111.23%之间,RSD在1.29%~2.21%之间(n=6)。柱前衍生RP-HPLC法灵敏、准确,具有良好的重复性和稳定性,适合仙鹤草中氨基酸含量测定。     

柱后衍生-离子色谱-紫外检测法测定食品中亚硝酸盐含量

目的 建立柱后衍生-离子色谱-紫外检测法测定食品中亚硝酸盐含量的分析方法。方法 样品用水进行超声提取,采用亚铁氰化钾-乙酸锌溶液沉淀后离心过滤,样品溶液中的亚硝酸盐经离子色谱分离后在酸性条件下与对氨基苯磺酸及N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐偶合生成紫红色染料,紫外检测器在538 nm波长下检测,外标法定量。结果 以KOH溶液为流动相,亚硝酸盐在0.001～0.100 mg/L质量浓度范围内线性良好,检出限低至0.05mg/kg,食品样品中亚硝酸盐的加标回收率在90.4%～109.0%之间,6次重复测量的相对标准偏差均小于10%。结论 本方法具有灵敏度高、特异性强、前处理简便等优点,适合于各种类型样品中亚硝酸盐的检测。     

柱前衍生高效液相色谱法测定贝类产品中氨基酸含量

采用柱前衍生高效液相色谱法,测定了3种贝类中天冬氨酸、赖氨酸、亮氨酸等17种氨基酸含量。衍生试剂为6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚胺基甲酸酯(AQC),流动相为醋酸盐-磷酸盐缓冲溶液、乙睛、水,梯度洗脱。色谱柱为AccQ·Tag(Waters)氨基酸分析柱,紫外检测。结果显示,氨基酸浓度与峰面积呈良好的线性关系,线性范围10～80μmol/L,检出限为0.23μmol/L,相关系数均在0.998以上,相对标准偏差RSD在2.1%～4.8%之间,回收率在91.3%～113.2%之间。     

抑制电导-离子色谱法同时测定肉制品中亚硝酸盐和硝酸盐

建立了一种灵敏、快速的同时测定肉制品中亚硝酸盐和硝酸盐的抑制电导-离子色谱分析方法。样品经超声提取后,以DIONEX IonPac AS19(4mm×250mm)色谱柱分离,用DIONEX EG40淋洗液发生器自动淋洗,采用梯度洗脱方式,以抑制电导检测器进行检测。实验表明,硝酸盐和亚硝酸盐的方法检出限(3S/N)为0.6mg/kg和0.8mg/kg,在0.1～50ug/ml范围内呈良好线性关系,回收率为98.4%和96.5%,重复性(RSD)为2.8%和3.2%。本方法灵敏度高,重复性好,可用于肉制品中的亚硝酸盐和硝酸盐的检测。     

柱前衍生反相高效液相色谱法测定狭叶红景天中氨基酸含量

目的建立柱前衍生反相高效液相色谱法(reversed-phase high-performance liquid chromatography,RP-HPLC)测定狭叶红景天中游离及水解氨基酸种类及含量。方法以异硫氰酸苯酯为柱前衍生化试剂;色谱柱采用Ultimate Amino Acid氨基酸柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相A为80%(V:V)的乙腈-水溶液,流动相B为7%(V:V)的乙腈-CH_3COONa溶液(pH=6.5);检测波长为254 nm。结果 21种氨基酸在0.0019~2.700mmol/L内呈良好的线性关系(r~20.9990)。游离氨基酸平均回收率在97.80%~116.82%之间,RSD在1.93%~2.47%之间(n=6);水解氨基酸平均回收率在99.26%~111.23%之间,RSD在1.70%~2.23%之间(n=6)。结论柱前衍生RP-HPLC法灵敏、准确,具有良好的重复性和稳定性,适合对狭叶红景天中氨基酸含量的测定。     

发酵液中3-甲硫基丙醇及其衍生香料的HPLC同步检测方法的研究

建立了3-甲硫基丙醇及其衍生香料、底物氨基酸的HPLC同步检测方法,为3-甲硫基丙醇及其衍生香料的微生物筛选、转化制备提供基础。优化出的HPLC同步检测条件为：色谱柱SunFireTMC18、光电二极管阵列检测器、不同配比的水/乙腈梯度洗脱、流速1mL/min;柱温30℃;检测波长210nm,在此条件下,3-甲硫基丙醇、3-甲硫基丙酸乙酯、3-甲硫基丙酸甲酯、L-蛋氨酸有较好的分离峰,重复性RSD分别为3.7%、1.8%、3.9%和3.9%,3-甲硫基丙醇的回收率在94.3%～101.4%,L-蛋氨酸的回收率在102.2%～105.5%。该方法稳定性好,准确度较高,适合用于快速检测发酵液中3-甲硫基丙醇及其衍生香料和底物。     

柱前衍生反相高效液相色谱法测定贝类中氨基酸含量

建立了贝类中18种氨基酸的柱前衍生反相高效液相色谱分析法。以2,4-二硝基氯苯作为柱前衍生剂,流动相为醋酸盐缓冲溶液和乙腈,梯度洗脱。采用C18柱分离,紫外检测器检测。对氨基酸衍生条件和水解条件进行了优化。18种氨基酸的工作曲线的相关系数范围为0.9915～0.9991;相对标准偏差在0.9%～4.6%之间;检出限为0.24～2.37μg/mL;加标回收率88.6%～115.7%。结果表明本方法无干扰,操作方便,灵敏度较高,可用于贝类中氨基酸的含量检测。     

乳与乳制品中甜蜜素检测方法的研究

使用毛细管色谱柱-气相色谱仪检测乳与乳制品中甜蜜素质量浓度。将样品称取后用亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀蛋白,提取上清液加入硫酸和亚硝酸钠冰浴衍生,用正己烷提取后,用气相色谱仪氢火焰离子化检测器检测。该方法检测甜蜜素回收率范围在82.37%~109.15%之间,相对标准偏差在2.43%~5.02%之间,最低检出限为0.004 g/kg。该方法检测结果准确可靠、重复性好,可进行乳与乳制品中甜蜜素质量浓度的检测。     

高效液相色谱荧光检测法测定天然维生素E中高分子量多环芳烃

建立了天然维生素E中8种高分子量多环芳烃的高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FLD)分析方法.样品通过中性氧化铝柱色谱富集净化后,在XDB-C18反相色谱柱上采用乙腈/水(80:20,v/v)为流动相进行分离,荧光法测定,同时优化了氧化铝柱色谱的洗脱条件.结果显示:8种高分子量多环芳烃的检测限在0.05～0.45ng/g之间,定量限范围为0.18～1.50ng/g,加标回收率在80.8%～104.O%之间,相对标准偏差(RSD)范围为2.0%～9.8%,并且将该法用于天然维生素E中高分子量多环芳烃的测定,均有很好的重复性,RSD小于12.0%.     

抑制电导—离子色谱法同时测定肉制品中亚硝酸盐和硝酸盐

建立了一种灵敏、快速的同时测定肉制品中亚硝酸盐和硝酸盐的抑制电导-离子色谱分析方法。样品经超声提取后,以DIONEXIonPacAS19(4mm×250mm)色谱柱分离,用DIONEXEG40淋洗液发生器自动淋洗,采用梯度洗脱方式,以抑制电导检测器进行检测。实验表明,硝酸盐和亚硝酸盐的方法检出限(3S/N)为0.6mg/kg和0.8mg/kg,在0.1～50μg/mL范围内呈良好线性关系,相关系数分别为0.9994和0.9989,回收率为98.4%和96.5%,重复性(RSD)为2.8%和3.2%。本方法灵敏度高,重复性好,可用于肉制品中的亚硝酸盐和硝酸盐的检测。     

QuEChERS-气相色谱法测定果蔬中10种有机磷类农药残留

目的：建立QuEChERS-气相色谱法同时测定果蔬中10种有机磷类农药残留量的方法。方法：果蔬样品经清洗、组织捣碎、乙腈提取、QuEChERS净化和丙酮定容,经色谱柱分离后进入气相色谱FPD检测器进行定性、定量检测。结果：在DM-5色谱柱上甲胺磷和敌敌畏分离效果不好,倍硫磷和毒死蜱峰重叠,而10种有机磷农药在Rtx-1701色谱柱上均能达到很好的分离效果;10种有机磷农药在0.25～4.00 mg/mL线性良好,方法检出限在0.001～0.006 mg/kg,加标回收率为75.2%～96.5%,相对标准偏差在1.8%～5.1%。结论：该方法分离效果好,检测准确度高,重复性良好,达到了农药残留检测的要求,适用于果蔬中多种有机磷类农药残留的同时测定。     

柱前衍生法测定功能性饮料与口服液中的牛磺酸

采用丹磺酰氯柱前衍生法检测功能性饮料和口服液中的牛磺酸的含量,使用高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)分析衍生产物,其中色谱配有可变波长紫外检测器,检测器波长设为254 nm。选用C18色谱柱进行产物分离,流动相选用乙酸钠水溶液-乙腈(30∶70,体积比)等度洗脱,柱温设为25℃,样品进样量为5μL。检测结果表明牛磺酸浓度为5μg/mL～50μg/L时,牛磺酸衍生物峰面积对浓度呈现良好的线性关系,相关系数为0.999。采用单因素和正交试验相结合的方法确定了最佳反应条件。结果表明衍生温度35℃,衍生时间35 min,衍生剂用量300μL,衍生溶液pH 9.5时,衍生物峰面积达到最大。在此试验条件下6组重复性试验衍生物峰面积相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.4%,重复性较好。对功能性饮料和口服液中牛磺酸进行检测,测量值与标识值误差在-10.0%～+10.0%,样品加标回收率为90.0%～108.0%,样品平行测试的偏差小于3.0%,此种方法反应条件温和,操作简单。     

离子色谱法测定香肠中的亚硝酸盐和硝酸盐

建立了离子色谱-电导检测法测定香肠中亚硝酸盐和硝酸盐的分析方法。样品经过亚铁氰化钾溶液和乙酸锌溶液沉淀蛋白质后,离心取其上清液依次过C18柱、Ag柱和Na柱净化后,以氢氧化钾为淋洗液,经DIONEX IonPacTM AS11-HC(4 mm×250 mm)阴离子柱分离,采用DIONEX AERS 500(4mm)阴离子抑制器和电导检测器检测,优化色谱条件后检测样品中亚硝酸盐和硝酸盐的含量。结果表明:亚硝酸盐浓度在0.1~2mg/L、硝酸盐浓度在0.2~8mg/L范围内线性关系良好,相关系数R2均大于0.9998。该方法亚硝酸盐的检出限为0.1mg/kg,硝酸盐的检出限为0.2mg/kg。亚硝酸盐的回收率在96.8%~99.9%,硝酸盐的回收率在98.8%~99.3%。亚硝酸盐的相对标准偏差RSD在0.79%~1.2%,硝酸盐的相对标准偏差RSD在0.26%~2.2%。离子色谱法测定亚硝酸盐和硝酸盐具有方法简便、重现性好、灵敏度高、检测数据准确可靠的特点。     

衍生气相色谱法测定中性笔墨水中甲醛含量

本文建立中性笔墨水的直接提取,2,4-二硝基苯肼衍生,二硫化碳萃取后用气相色谱检测的方法,对提取方法、衍生化条件、萃取溶剂选择以及气相色谱条件进行了研究,确定了甲醛检测的最佳条件。研究数据显示,该方法对中性笔墨水甲醛的检出限为0.5mg/kg,在0.4mg/L~50.0mg/L的浓度范围内,线性相关系数为0.9994,添加回收率在92%~101%之间,重复性标准偏差在3.1%~4.2%之间。结果表明本方法简便、快速、检出限低、回收率高、重复性好,抗干扰能力强。     

高效液相色谱光化学在线衍生荧光法检测鸡肉中16 种磺胺类药物残留

采用高效液相色谱-光化学柱后在线衍生-荧光检测法检测鸡肉中16 种磺胺类药物残留量。鸡肉样品经过乙腈提取并脱脂净化,色谱柱分离,光化学在线衍生并直接用荧光检测器检测。流动相为0.3%的冰乙酸和甲醇溶液梯度洗脱,流速0.7 mL/min、柱温36 ℃,激发波长320 nm、发射波长450 nm,16 种磺胺类药物得到良好分离。16 种磺胺药物在0.13～67.89 μg/mL质量度范围内,线性良好（R≥0.994 0）,回收率在61.2%～106.6%之间,相对标准偏差为0.3%～13.9%,检出限为1.0～67.4 μg/kg。该方法灵敏、准确、快速,可满足鸡肉中磺胺类残留的检测。     

分子印迹-气相色谱-串联质谱法检测烤肉中的14种多环芳烃

目的比较5种不同萃取净化法结合气相色谱-串联质谱法检测烤肉中14种多环芳烃含量的效果。方法样品经提取后,比较中性氧化铝柱、HLB小柱、分子印迹技术、GPC凝胶色谱净化技术、QuEChERS法5种不同萃取净化法的净化效果,确定烤肉中14种多环芳烃检测的最合适前处理技术。结果比较5种净化技术,分子印迹柱和GPC方法在烤肉制品中平均回收率为80%～100%,其他技术的回收率偏低,不符合实验要求。使用分子印迹柱作为前处理方法时, 14种多环芳烃在5～200 ng/mL范围内呈良好线性,相关系数均大于0.995,平均回收率在76.42%～106.8%之间,相对标准偏差为0.8%～7.8%,方法定量限为0.76～1.21μg/kg。结论比较5种方法的净化结果,分子印迹柱和GPC凝胶色谱均能满足检测需求,但分子印迹柱稳定性更好,成本更低,更适用于烤肉中14种多环芳烃残留的检测。     

液相色谱双检测器串联法测定农产品中农药残留

建立了采用高效液相色谱-紫外-荧光检测器串联法测定农产品中12种农药残留的方法。采用乙腈提取,使用氨基固相萃取小柱净化,通过液相色谱柱及变换波长等各种色谱条件优化,紫外检测器检测吡虫啉、多菌灵、除虫脲、灭幼脲、辛硫磷,荧光检测器测定经柱后衍生的氨基甲酸酯类农药残留。12种农药在0.05～4mg/kg范围内线性良好,平均回收率在73.0%～108%之间,RSD为0.2%～7.1%,检出限为0.001～0.03mg/kg。方法快速、经济,为农产品中农药残留检测增加一种新思路。     

反相高效液相色谱法测定富硒脱水菜心中的硒代氨基酸

建立了柱前衍生反相高效液相色谱-紫外检测富硒脱水菜心中硒代胱氨酸(SeCys)、硒甲基半胱氨酸(SeMeCys)和硒代蛋氨酸(SeMet)的方法,优化了样品预处理方法,并评价其定量分析的线性、准确性、重复性和检出限,结果显示:以0.1mol/LHCl为提取溶剂,超声处理8h,提取效果最佳;3种硒代氨基酸的平均加标回收率为95.7%～112.9%;在各硒代氨基酸的线性范围内,线性关系良好(R>0.999);保留时间和峰面积重复性的相对标准偏差(RSD)均分别低于2.0%和5.0%;酸性条件下的检出限为0.004～0.009mg/L。