便携式X射线荧光光谱法检测大米中的镉

食品中的重金属对人体危害较大,尤以镉毒性最大.以大米为研究对象,建立了X射线荧光与干法灰化相结合检测大米中镉的新方法.通过采用快速灰化预处理,将大米中的镉富集到一定程度后把灰分装入专用样品测量杯,再使用便携式X射线荧光光谱仪对大米中的镉进行检测.使用该方法对实际样品进行检测,检测结果与传统的微波消解石墨炉原子吸收光谱法结果基本一致,具有良好的准确度,说明该方法可以用于镉大米快速筛查.方法的检测限为0.072 mg/kg,单次测试过程所需要的时间约为13 min.该方法相较于传统方法具有操作简单、耗时短的特点,可为镉超标的大米提供一种快捷的筛选方法.     

X射线荧光光谱结合基本参数法快速测定食品中砷、镉、铅元素含量

目的 建立一种基于X射线荧光光谱仪(XRF)结合快速基本参数法快速测定不同食品样品中砷、铅、镉元素的分析方法.方法 样品粉碎过筛后,压片制备,用XRF结合基本参数法进行定量分析和快速筛查分析.结果 XRF方法的As、Cd、Pb检出限分别为:0.07、0.06、0.07 mg/kg.在国标GB 2762-2017规定的食...     

基于能量色散X射线荧光光谱技术 检测大米中镉的研究

建立了基于能量色散型X射线荧光光谱(Energy dispersive X-ray fluorescence spectrometry,EDXRF)技术检测大米中镉的方法。将大米进行前处理,对大米粒径、检测时间、压片压力、含水量和大米质量这5个条件参数进行优化,从精密度、重复性、稳定性和加标回收率4个方面进行方法学评价。结果表明,最优条件为:大米粒径140目,检测时间180 s,压片压力40 MPa下压制30 s,含水量<5%,大米质量5.00 g。EDXRF法精密度、重现性、稳定性的相对标准偏差分别为0.11%、0.05%、0.45%,平均加标回收率为114.8%,加标量在0.1~0.5 mg/kg时,相关系数为0.9982。最后对EDXRF法和石墨炉原子吸收光谱法测量结果进行比较,相关系数达到0.9814。说明新建立的EDXRF方法能够满足快速检测的要求。     

糊化制样X射线荧光光谱法快速检测鲜香菇中的铅、砷、镉

建立糊化制样能量色散X射线荧光(energy-dispersive X-ray fluorescence, EDXRF)光谱快速检测鲜香菇中铅(lead, Pb)、砷(arsenic, As)和镉(cadmium, Cd)的新方法。方法 鲜香菇样品与稀硝酸水溶液均质糊化后, 直接进行EDXRF光扫描, 通过谱峰识别进行定性, 以加标校正曲线进行定量。结果 样品基质中待测元素谱峰无干扰, 方法线性良好(r2≥0.995); Pb、As和Cd的检出限分别为0.34、0.14和0.19 mg/kg, 定量限分别为1.15、0.47和0.63 mg/kg; 总体加标回收率为93.7%~105.8%, 相对标准偏差为0.92%~20.60%; 以食品安全限量为关注浓度, 应用本方法进行合格性快筛, Pb、As和Cd含量在关注浓度及以上时阳性检出率为100%, 在0.2 mg/kg及以下时, 假阳性检出率小于等于10%, 符合快速检测方法的要求。结论 该方法操作简单、快速和绿色无污染, 可为食用菌产品的质量控制和检测提供有效的方法借鉴。     

X射线荧光光谱在土壤重金属检测中的应用进展

文章阐述了X射线荧光光谱分析技术的应用,重点介绍了不同土壤样品制备条件和仪器检测条件对X射线荧光光谱检测的影响,以及解谱技术与模型优化的应用,并展望了X射线荧光光谱检测技术的发展前景。     

便携式X射线荧光光谱仪快速鉴别硫熏八角

目的建立用便携式X射线荧光光谱仪快速筛查硫熏八角的方法。方法选定土壤模式测定干燥后新鲜八角含硫量,测定时间80 s,测得硫含量为905~1852 mg/kg。将干燥后新鲜八角含硫量作为参照值,对市售干八角是否硫熏进行快速筛查。同时,按农业部标准检验上述市售八角,并进行判定。结果 8批市售干八角中,7批含硫量远超出参照值,为硫熏八角。1批样品的含硫量在参照值内,为未硫熏的八角。该结果和农业部标准判定结果一致。结论便携式X射线荧光光谱仪能快速准确地筛选出硫熏八角。     

高清X射线荧光光谱法快速测定干制黑木耳中镉和砷的含量

高清X射线荧光(high definition X-ray fluorescence,HDXRF)光谱技术应用于干制黑木耳样品中镉和砷元素的快速检测。将干制黑木耳样品进行前处理,对样品颗粒粒径、样品量和检测时间等因素进行优化,并评价方法的精密度、重复性和稳定性等。结果表明,最优检测条件为:颗粒粒径100目,样品量0.80 g,检测时间600 s。HDXRF法分析样品的总时间不超过15 min。HDXRF法得到的Cd和As的检出限分别为:0.035和0.012 mg/kg。HDXRF法精密度、重复性和稳定性的相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)均低于10%。最后对HDXRF法和电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)法的检测结果进行比较,其结果的相对误差值均小于20%。说明HDXRF法能够满足干制黑木耳中镉和砷快速检测的要求。     

X射线荧光光谱法快速检测食品中的二氧化钛

目的建立X射线荧光光谱法测定面粉、糖果、果冻、鱼丸等食品中二氧化钛的快速检测方法。方法针对不同的食品形态,分别探究干燥后粉碎、加入稀释剂粉碎、均质、加稀释剂均质4种制样模式,选定引入稀释剂改善制样均匀性,应用内标元素Nd校正基体和水分散失带来的影响。结果建立的二氧化钛快速检测方法线性良好,适用于市面上各种食品。应用本法对市面上可能含有二氧化钛的面粉、糖果、蜜饯、果冻、鱼丸样品各10份进行筛查,发现除一份鱼丸超范围使用食品添加剂二氧化钛外,其余39份食品二氧化钛均满足国家标准要求。结论本方法操作简单,分析速度快,适合批量食品中二氧化钛的快速检测。     

X射线荧光光谱在盐产品检测中的应用研究

用X射线荧光无标样分析方法对盐产品中的氯、钙、镁等元素进行半定量分析,与传统方法对比,该方法操作简单,可同时进行多元素分析,精密度和准确度也很高,适合在盐产品检测中应用.     

基于能量色散型X射线荧光光谱技术的小麦产地识别研究

以黑龙江省、河北省和安徽省共计68份小麦样本为对象,对采集的X射线荧光光谱进行光谱预处理后,进行主成分分析,并应用Fisher判别分析+二次识别分析建立小麦产地识别模型。结果表明,训练集中样本识别准确率达97.06%,测试集中样本识别准确率达94.12%。模型稳健可靠,可实现小麦产地信息的快速、准确识别。     

基于计算机色度学小麦粉中硼砂的快速检测方法研究

根据硼砂在酸性条件下转化为硼酸,硼酸与姜黄素显色的原理,利用自主设计的图像采集传感器,采集硼砂与显色液显色后的图像,用Lab VIEW设计图像处理软件,建立了基于计算机色度学小麦粉中硼砂的快速筛查方法。优化了显色体系的显色条件和软件的操作功能。结果表明:显色体系的亮度I值与硼酸在0~4 mg/L范围内呈线性关系,并得到测定的硼砂含量与I值的关系曲线。将关系曲线公式植入数据分析系统,通过采集显色后溶液的图像,软件可自动得出硼砂的实际添加量。该法用于实际样品分析,加标回收率为96.6%~102.9%,相对标准偏差(RSD)为1.18%~3.14%。     

小麦粉中溴酸钾含量快速测定方法研究

根据溴酸钾(KBrO3)可在酸性条件下氧化3,3',5,5'-四甲基联苯胺(TMB)而显色的原理,建立了小麦粉中溴酸钾定性检测的目视比色法和定量检测的分光光度法。研究了体系酸度、显色液用量、反应时间对显色的影响,并确立了最优化的实验条件。结果表明:在最优化实验条件下,显色体系的颜色随溴酸钾含量的升高而逐渐加深,溴酸钾浓度在0~4 mg/L范围内符合比尔定律,线性回归方程为ΔA=0.2437C-0.005 2,R2=0.999 3。可用于实际样品的测定,目视比色法可快速确定溴酸钾的含量范围,分光光度法的回收率为96.51%~101.70%,RSD为1.79%~3.12%,能够满足市场监管的需求。     

Rapid analysis of sulphur in wheat grain by X-ray fluorescence spectrometry

The accurate analysis of sulphur and sulphur compounds in plant material has become a critical issue as a consequence of reduced availability of the element from the environment. A new application of a reproducible technique has been developed for the determination of sulphur in wheat grain using X-ray fluorescence spectrometry. This new application compares favourably with traditional wet chemical methods especially as it is non-destructive. The sulphur content in wheut yruin measured by X-ray ffuorescence spectrometry was found to have a lower variability and the speed of analysis was more rapid in comparison with the chemical method, enabling a faster throughput of samples. Because sample preparation is very important for accurate analysis, the problems associated with oven drying, milling and of pressing during pellet formation are discussed.     

X-射线荧光光谱法快速测定谷物碾磨加工品中的重金属

目的 本研究利用X-射线荧光光谱法原理建立了一种谷物碾磨加工品中铅、总砷、镉、铬、总汞的快速检测方法。方法 选择谷物碾磨加工品中小麦粉典型基质,制备成含有一定量5种重金属标准样品,利用标准样品对检测时样品的粒径、装样质量、装样压力等检测条件进行优化,并对检测方法线性范围、定量限、精密度、重复性、稳定性等方法学进行考察。结果 检测方法中铅、总砷、镉定量限为0.1mg/kg,铬定量限为0.5mg/kg,总汞定量限为0.05mg/kg;线性范围铅、总砷、镉约为0.1mg/kg~2mg/kg,铬约为0.5mg/kg~9mg/kg,总汞约为0.05mg/kg~2mg/kg,线性相关系数(R2)均大于0.99;方法精密度、重复性、稳定性相对偏差均小于15%,对X-射线荧光光谱法与国检测结果进行比较,相对误差小于15%。结论 本研究建立的方法简便、快捷、准确性高,适宜对谷物碾磨加工品中5种重金属进行快速检测。     

基于计算机色度学小麦粉中溴酸钾和过氧化苯甲酰的快速筛查方法

根据有色溶液的色度值与其浓度成正比的原理,利用自主设计的图像采集传感器,采集溴酸钾(KBrO3)和过氧化苯甲酰(BPO)与显色液显色后的图像,采用LabVIEW设计图像处理软件,建立了基于计算机色度学小麦粉中KBrO3和BPO的快速筛查方法.探索并优化了显色体系的显色条件和软件的操作功能.结果表明:选取KBrO3-KI-淀粉显色体系和BPO-KI-淀粉显色体系的情况下,显色体系的亮度J值与KBrO3和BPO质量浓度在0～4 mg/L时呈线性关系,并得到了测定的标准色度J值曲线.将标准色度I值曲线参数输入数据分析系统,通过采集显色后溶液的图像,软件可快速得出KBrO3和BPO的实际添加量.该法用于实际样品分析,KBrO3的回收率为97.37％～101.17％,相对标准偏差为1.14％～2.06％;BPO的回收率为96.53％～102.23％,相对标准偏差为1.59％～2.12％.     

利用微波消解法快速测定小麦粉中痕量铅、镉的含量

将小麦粉样品用硝酸及过氧化氢消解后,采用微波加热,试液中铅和镉用GF-AAS法测定,并将所得分析结果与常规法相比。结果表明:该方法具有更好的准确度和精密度,且操作更简便、快速,是一种快速检测小麦粉中痕量铅、镉重金属的方法。     

滴定法检测小麦粉中溴酸钾含量

利用溴酸钾在酸性溶液中与碘化钾反应析出碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定定量的原理,使用滴定法测定小麦粉中溴酸钾的含量,操作简便,最低检测限0.01 g/kg,回收率83%～107%,变异系数都在5%之内,方法准确可靠.