重铬酸钾滴定法测定高硅铁矿石中的铁

对于含硅酸铁的铁矿,采用10 mL硝酸,3 mL氢氟酸,3 mL高氯酸溶解蒸干,再用10 mL硫磷混酸溶解至回流,以钨酸钠为指示剂用氯化亚锡还原至浅黄色再用三氯化钛还原至蓝色,加水100 mL左右,待蓝色褪尽,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾滴至紫红色为终点。试验以硝酸、氢氟酸、高氯酸预溶,使硅酸铁彻底溶解,克服此类矿物难以溶解的难题,方法简便易行,结果准确。     

硫酸亚铁铵滴定法测定铬青铜中的铬

以稀硝酸溶解试样,加入硫磷混酸加热蒸发冒烟至试样完全溶解;以硝酸银为催化剂,过硫酸铵为氧化剂,将Cr3+氧化至Cr6+;以N—苯代邻氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定还原Cr6+为Cr3+,以此计算试样中铬的百分含量。方法的测定结果准确,相对标准偏差(RSD)<2.01%。     

高氯酸氧化-亚铁滴定法快速测定硅铁合金中铬

试样以硝酸、氢氟酸溶解,加高氯酸冒烟驱除硅和氟,并将铬氧化为六价,在硫磷混合酸介质中,以N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定铬。方法具有操作简便、快速、结果准确的特点。     

硫酸铜催化代替氯化汞氧化重铬酸钾滴定法测定铁矿石中TFe

试样以硫磷混酸溶解后,加盐酸使铁转化为氯化铁,首先用SnCl2预还原大部分Fe3＋为Fe2＋,然后用TiCl3定量还原剩余的Fe3＋为Fe2＋,以钨酸钠作指示剂还原终点,即当Fe3＋定量还原为Fe2＋后,过量一滴TiCl3溶液时,可使作为指示剂的钨酸钠中的六价钨（无色）还原成蓝色的五价钨化合物,故溶液呈显蓝色。过量的TiCl3可在硫酸铜的催化下,借水中溶解氧及空气中的游离氧氧化使钨蓝色泽褪去,从而消除过量TiCl3还原剂的影响。避免了国标法〔2〕及经典法〔4〕的无汞测铁分析方法用重铬酸钾氧化过量TiCl3时易引入的误差。在硫磷混酸介质中,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定全铁量,取得了令人满意的结果。     

硫酸铜催化代替氯化汞氧化重铬酸钾滴定法测定铁矿石中TFe

试样以硫磷混酸溶解后,加盐酸使铁转化为氯化铁,首先用SnCl_2预还原大部分Fe~(3+)为Fe~(2+),然后用TiCl。定量还原剩余的Fe~(3+)为Fe~(2+),以钨酸钠作指示剂还原终点,即当Fe3+定量还原为Fe~(2+)后,过量一滴TiCl_3溶液时,可使作为指示剂的钨酸钠中的六价钨(无色)还原成蓝色的五价钨化合物,故溶液呈显蓝色。过量的TiCl_3可在硫酸铜的催化下,借水中溶解氧及空气中的游离氧氧化使钨蓝色泽褪去,从而消除过量TiCl_3还原剂的影响。避免了国标法及经典法的无汞测铁分析方法用重铬酸钾氧化过量TiCl_3时易引入的误差。在硫磷混酸介质中,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定全铁量,取得了令人满意的结果。     

灼烧除碳--重铬酸钾滴定法测定复合碳铁合金中TFe

实验选择760℃灼烧去除复合碳铁合金中的游离碳后,试样以硫磷混酸溶解,加盐酸,用SnCl2还原大部分的Fe^3＋为Fe^2＋,再用TiCl3定量还原剩余的Fe^3＋,用钨酸钠指示还原终点;再以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定TFe量,测定结果满意,相对标准偏差≤0.21%（n=6）。     

三氯化钛还原——重铬酸钾滴定法测定铁酸钙中Fe_2O_3

试样以硫磷混酸溶解后,加盐酸铁转化为氯化铁,首先用Sn Cl2预还原大部分Fe3+为Fe2+,然后用Ti Cl3定量还原剩余的Fe3+为Fe2+,以钨酸钠为指示剂作指示还原终点,即当Fe3+定量还原为Fe2+后,过量一滴Ti Cl3溶液时,可使作为指示剂钨酸钠中的六价钨(无色)还原成蓝色的五价钨化合物,故溶液呈显蓝色。过量的Ti Cl3可在硫酸铜的催化下,借水中溶解氧及空气中的游离氧氧化使钨蓝色泽褪去,从而消除过量Ti Cl3还原剂的影响。避免了国标法及经典法的无汞测铁元素分析方法用重铬酸钾氧化过量Ti Cl3时易引入的误差。在硫磷混酸介质中,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定全铁量,取得了令人满意的结果。     

重铬酸钾滴定法测定硼铁合金中全铁

采用氢氧化钠和过氧化钠混合熔剂熔融分解试样, 分解后的熔融物以热水浸取, 30 mL HNO₃(1+1)酸化、硫磷混酸冒烟除去氮氧化物及过氧化氢、盐酸提取后, 用二氯化锡先将大量的三价铁还原为二价铁, 然后以钨酸钠为指示剂指示还原的终点, 逐滴加7滴15 g/L三氯化钛溶液至试液呈蓝色, 进一步将剩余的三价铁全部还原为二价铁, 同时采用重铬酸钾氧化至“钨蓝”褪去的方法消除了过量三氯化钛的影响。最后, 以二苯胺磺酸钠为指示剂, 用重铬酸钾标准滴定溶液对样品溶液中全铁进行滴定, 实现了对硼铁合金中全铁量的测定。实验表明, 硼铁合金中共存元素不干扰全铁的测定。方法已用于硼铁合金标准样品中全铁的测定, 测定结果与认定值相符, 相对标准偏差(n=7)均小于0.5%。     

测定铁矿石中TFe的重铬酸钾滴定法改进实验

试样以硫磷混酸溶解后,加盐酸使铁转化为氯化铁,用SnCl2预还原大部分Fe3＋为Fe3＋,然后用TiCl3定量还原剩余的Fe3＋,过量的TiCl3可在硫酸铜的催化下,借水中溶解氧及空气中的游离氧氧化消除其影响。在硫磷混酸介质中,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定全铁量,取得了令人满意的结果。     

重铬酸钾滴定法测定铁钙包芯线中的铁

先用稀乙酸溶解试样中的钙粒,再用盐酸使还原铁粉溶解,在热的盐酸介质中,用SnCl2还原大部分的Fe3+为Fe2+,然后用TiCl3定量还原剩余的Fe3+,用钨酸钠做指示剂指示还原终点。在硫磷混酸存在下,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定铁量。测定结果满意,相对标准偏差≤0.2071%（n=6）。