三(三溴苯氧基)三聚氰酸酯的合成

以三聚氯氰(CNC l)3和三溴苯酚(TBP)为主要原料,在碱性条件下,分别以二氯甲烷、甲苯作为溶剂,合成了一种性能优良的添加型阻燃剂三(三溴苯氧基)三聚氰酸酯。详细考察溶剂、温度、反应时间及原料浓度对该合成的影响,结果表明,反应的最佳条件为:三聚氯氰和三溴苯酚的摩尔比为1∶3.1,在40℃和98℃条件下分别反应1h和3 h,产品的产率可达92%,纯度>98%。     

三(三溴苯基)三聚氰酸酯的合成研究

本文以三溴苯酚和三聚氯氰为原料,在缚酸剂的存在下,合成了一种性能优良的添加型阻燃剂三(三溴苯基)三聚氰酸酯(TTBPC)。考察了合成方法、溶剂、缚酸剂和时间对反应的影响,确定了以乙酸乙酯为溶剂,碳酸钠为缚酸剂,并经二氯甲烷优化产品的实验条件,收率可达92%,纯度为96.4%。通过核磁谱图对化合物的结构进行了表征。     

固体酸催化合成三(三溴苯氧基)异氰脲酸酯及其阻燃聚氨酯脲的研究

以异氰脲酸(CA)和三溴苯酚(TBP)为原料,用SO42-/MxOy型固体酸作催化剂合成三(三溴苯氧基)异氰脲酸酯(TTBPC)。利用红外光谱(FT-IR)、差示扫描量热法(DSC)和热重(TG)对其结构及热稳定性、热分解行为进行了表征,并研究了添加该阻燃剂的聚氨酯脲(PUU)的力学性能与阻燃性能,结果表明此阻燃剂能够增加PUU的力学性能,且能阻止其燃烧。     

邻羟基苯甲酸三溴苯酯的合成

提出一种合成邻羟基苯甲酸三溴苯酯的方法。此法操作简便而得率颇高,对制备邻羟基苯甲酸的苯酯或多囱代苯酯具有普遍适用性。     

新型阻燃剂硅酸三(2,3-二溴丙基)三溴苯酯的合成与应用

以三溴苯酚、四氯化硅及2,3-二溴丙醇为主要原料合成新型硅、溴协同高效阻燃剂硅酸三（2,3-二溴丙基）三溴苯酯(STTE),探讨了加料顺序、溶剂、反应温度、反应时间及物质的量比等对产率的影响,并采用傅里叶变换红外光谱、核磁共振谱仪和极限氧指数仪等分析手段对产物的分子结构及性能进行了表征。结果表明,使用20份STTE作为阻燃剂时,聚氯乙烯（PVC）的极限氧指数达到395 %,具有良好的增塑、成炭和防熔融滴落效果。     

阻燃剂三（2，3—二氯丙基）异三聚氰酸酯（TCC）的合成研究

一、前言三(2,3—二氯丙基)异三聚氰酸酯[Tris(2,3—dichloropropyl)isocyanurate,以下简称TCC]全名为1,3,5—三(2,3—二氯丙基)一均三嗪—2,4,6—三酮[1,3,5-Tris-(2,3-dichloropropyl)—s—triazine—2,4,6—trionc],是一种带三嗪环的添加型含氯氮阻燃剂,与高效含溴阻燃剂TBC属同一系列产品。具有优良的阻燃性能、极低的挥发性、良好的相     

三聚氰酸三烯丙酯的合成

以三聚氰氯和烯丙醇为原料，在强碱性条件下，以苯为反应介质，经缩合反应合成了TAC。其最佳工艺条件：反应温度5～10℃；反应时间2．5h；原料配比氢氧化钠：三聚氰氯=3．3：l(mo1)，烯丙醇：三聚氰氯=3．45：l(mo1)；产品收率93．0％，含量≥98．5％。     

三聚氰酸三烯丙酯的合成

介绍了三聚制表酸三烯丙酯（TAC）的性质和应用。以三聚氰氯和烯丙醇为原料，在强碱性条件下，以苯为反应介质，经缩合反应合成了TAC，其最佳工艺条件：反应温度5℃-10℃；反应时间2.5h；原料配比氢氧化钠；三聚氰氯=3.3:1(mol)，烯丙醇：三聚氰氯=3.45:1(mol)；产品收率93.0%；含量≥98.5%。     

丙烯酸2,4,6—三溴苯酯阻燃剂的合成,表征及应用

通过对反应温度、有机溶剂及加料方式的大量研究 ,找到了合成反应型阻燃剂丙烯酸 2 ,4,6 三溴苯酯的高收率低成本的工艺条件 ,并对其在高分子材料中的应用作了初步研究。     

六(2,4,6-三溴苯氧基)环三磷腈(BPCPZ)的合成、热性能及应用

以六氯环三磷腈与2,4,6-三溴苯酚反应,制得有机磷腈化合物六(2,4,6-溴苯氧基)环三磷腈(BPCPZ).用红外、核磁、质谱及元素分析对产物结构进行了表征.研究了溶剂、原料配比、反应温度和反应时间对产物收率的影响.结果表明,合成的最佳条件是:四氢呋喃为溶剂,反应物料配比为n(三溴苯酚) ∶n(六氯环三磷腈)=6.5...     

三（羟基乙基硫醇）锑的合成

以三氧化二锑及巯基乙醇为原料,在以二甲苯作为带水剂的条件下,加热回流１ｈ,直接化合成一种新型硫醇锑热稳定剂－三（羟基乙基硫醇）锑,产品的收率为９３．８％。测试了产品的红外光谱、物化性能及其在ＰＶＣ中的热稳定性能,并与其他热稳定剂进行了比较。     

焦磷酸酯类阻燃剂NLD-02的合成

本试验采用改进的方法合成焦磷酸酯C_(10)H_(20)O_2P_2S_2。使用元素分析、质谱分析及红外光谱分析进行化合物的组成及结构分析。结果证明合成产物确为C_(10)H_(20)O_5P_2S_2。该物质作为粘胶纤维阻燃剂,阻燃性能合格,并有可纺性。     

硫代焦磷酸酯类阻燃剂的合成

实验合成了硫代焦磷酸酯C_(10)H_(20)O_4P_2S_4,并用色谱法测定该化合物的纯度.使用元素分析、红外光谱及质谱分析技术对该化合物的化学组成及化学结构进行了检测.该化合物具有较好的阻燃性.目前,文献中尚未见有该合成法及用做阻燃剂的报导.     

TAC对DAIP树脂体系的改性研究

研究了三聚氰酸三烯丙基酯 (TAC)对间苯二甲酸二烯丙基酯 (DAIP)树脂体系的耐热性能、力学性能、介电性能以及耐水性能的影响。结果表明 ,加入一定量的TAC可以明显提高DAIP树脂的耐热性。     

N,N-二(2-羟丙基)-2,4,6-三溴苯胺的合成

以苯胺、环氧丙烷和溴素为原料，合成了M，N-二(2-羟丙基)-2，4，6-三溴苯胺(BHTBA)。经红外光谱和元素分析等方法确认了BHTBA的化学结构。实验考察了物料配比、反应温度、反应时间、溶剂等条件对中间体N，N-二(2-羟丙基)苯胺及N，N-二(2-羟丙基)-2，4，6-三溴苯胺产率的影响。BHTBA可用作合成聚氨酯的阻燃型扩链剂。     

无卤阻燃剂1,2-亚乙基双膦酸四甲酯的合成研究

以亚磷酸三甲酯和1,2-二溴乙烷为原料,在催化剂(CH3)4NI的作用下合成了一种无卤环保型阻燃剂1,2-亚乙基双膦酸四甲酯。当反应温度为160℃,反应时间为4.0h,反应物料比为3.0:1.0,催化剂用量为原料质量的0.5%时,该产品产率可达到90.9%。用高分辨质谱仪、红外光谱仪及核磁共振仪对产品结构进行了表征,并对其反应条件进行了探讨。     

阻燃剂双(对-羧苯基)苯基氧化膦的合成工艺研究

双(对-羧苯基)苯基氧化膦是20世纪90年代研究开发的新型磷系阻燃剂,目前尚处于实验开发阶段。简述了该阻燃剂的各种合成方法,评价了这些方法的优缺点,并提出新的合成方案,具有成本低、周期短、环境污染小等优点,符合阻燃剂绿色无卤化的发展方向。     

新型无卤阻燃剂乙二胺双磷酸二苯酯的合成

报道了一种新型无卤双磷酸酯阻燃剂乙二胺双磷酸二苯酯(ENDP),其分子结构中含有膨胀型阻燃剂的酸源和气源,具有磷氮协效作用,阻燃效率高且兼具增塑功能。其合成采用氯化磷酸二苯酯(DPCP)和乙二胺为原料,以4-(N,N-二甲基)氨基吡啶(DMAP)为催化剂,以三乙胺为缚酸剂,并考察了溶剂、反应温度、反应时间和催化剂用量对ENDP产品收率的影响。得到的最佳反应条件为:以四氢呋喃(THF)为溶剂,反应温度45℃,反应时间8 h,催化剂DMAP与DPCP的质量比为3%,反应收率可达88.0%。产品结构经红外图谱(FT-IR)、核磁氢谱(1H NMR)和质谱(MS)等进行了确证;热分析表明,产品具有很高的热稳定性,其初始热分解温度为265℃,最大热分解温度为365℃,并在450℃以上时仍有20%的质量残余。     

三(2-羟丙基)磷酸酯的合成

以磷酸和环氧丙烷为原料,Et3NHCl-Al Cl_3离子液体为催化剂合成反应型阻燃剂——三(2-羟丙基)磷酸酯。采用红外、核磁、质谱对其结构进行了表征。考察了催化剂种类及用量、物料比〔n(H3PO4)∶n(环氧丙烷)〕、反应时间和反应温度等因素对反应的影响。得到最佳反应条件为:n(H3PO4)∶n(环氧丙烷)=1.0∶3.2,反应温度为90℃,反应时间为3 h,Et3NHCl-Al Cl_3用量为3%(以磷酸和环氧丙烷的总质量为基准,下同),在该条件下三(2-羟丙基)磷酸酯收率可达92.8%。热重分析表明,温度600℃时,三(2-羟丙基)磷酸酯的残炭率为16.66%,其稳定性符合材料加工要求,阻燃性能优良。