超重力反应结晶法合成微细针状碳酸钙研究

采用超重力反应结晶法，在旋转填充床（RPB）反应器中，以Ca(OH)2-CO2为反应物系，MgCl2作为晶形控制剂，合成出了短轴为80－200nm、长径比为12－20且短轴及长径比分布较窄的微细针状碳酸钙，并对Ca(OH)2初始浓度、气液比、旋转床转速、反应温度以及MgCl2浓度等因素的影响进行了深入的研究。结果表明，当Ca(OH)2初始浓度为6．0％－7．5％、气液比为0．08－0．2、旋转床转速为900－1200r.min^-1，反应温度为55－75℃、MgCl2浓度为2．0％－6．0％时能稳定地生成微细针状文石型碳酸钙。合成等量的针状碳酸钙，超重力反应结晶法所需碳化时间约为文献值的1／18。     

钛酸酯表面处理碳酸钙的研究

介绍了钛酸酯偶联剂表面处理碳酸钙的原理和方法。研究了表面处理后，碳酸钙填充性、碳酸钙／液体石蜡体系粘度的变化，以及钛酸酯用量、反应温度对表面处理效果的影响。测定了改性碳酸钙的红外光谱和差热曲线，并讨论了其在橡胶中的应用效果。     

碳酸钙粉末表面处理的研究进展

本文综述了ＣａＣＯ３粉末表面处理的研究进展，介绍了ＣａＣＯ３-粉末表面处理的方法及机理。     

纳米碳酸钙的表面改性

采用钛酸酯偶联剂对纳米碳酸钙进行表面改性,并对改性粉体进行了表征;钛酸酯偶联剂湿法改性纳米碳酸钙的最佳条件为:钛酸酯偶联剂的用量为3%,改性时间为1h,粉体浓度为20%,改性温度为80℃;改性后纳米碳酸钙粉体的吸油值为25.40g DOP/100g CaCO3,活化度为1,表明改性后的纳米碳酸钙已经由亲水性变为疏水性。     

超重力反应结晶碳化法制备球形碳酸钙

超重力反应结晶法在碳酸钙制备中具有强化传质作用、产品粒度分布窄等优点。本文以高浓度氢氧化钙浆液作为原料,氯化铵与L-谷氨酸为添加剂,使用超重力反应器成功制备粒径分布较为均匀、形貌较为规整的球形碳酸钙。探究了各因素在超重力反应结晶法制备碳酸钙中的影响,通过改变添加剂的量与超重力因子等考察球形碳酸钙的最佳制备条件。采用扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射（XRD）、傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）和静态颗粒图像分析等测试手段对碳酸钙产物进行分析,并通过在反应过程中抽样测试的方法探究反应全过程中添加剂对碳酸钙的影响。结果表明,所制备的碳酸钙为粒径约500nm、晶型为球霰石的球形碳酸钙,同时在L-谷氨酸和氯化铵添加量分别为氢氧化钙质量的4%与20%、超重力因子为161.0的条件下所制备的球形碳酸钙形貌最为规整。     

超重力反应沉淀法制备碳酸钙的过程与形态控制

采用pH计、电导率仪、XRD原位检测了超重力反应沉淀法制备轻质碳酸钙的碳化过程及其动力学. 研究发现，碳化反应前期二氧化碳吸收为控制步骤，碳化反应后期转化为Ca(OH)2溶解控制. 同时发现在碳化过程前期有一明显的凝胶化现象，此时的pH值和电导率出现突变. XRD显示，此时有新相生成. 由于超重力环境下可以极大强化二氧化碳传质速率和微观混合，碳化时间较传统的“碳化法”缩短4倍以上. 结合过程控制，通过选择不同的工艺操作参数和相应的晶形控制剂，可以有选择性地控制碳酸钙的成核和生长，成功地合成了具有不同粒径的立方、链锁、纺锤、针状、片状、球形、花瓣、纤维等8种不同形态的碳酸钙粒子.     

超重力法制备纳米碳酸钙的工艺研究

以氧化钙和CO2为主要原料,用超重力RPB反应器制备了立方型纳米碳酸钙粉末。用正交实验研究了Ca(OH)2悬浊液浓度、转速和气液比对产品粒径的影响,并在所得最优工艺条件下制备出了平均粒径27nm、粒度分布均匀(σ=0 24)的产品,并用X 衍射确定产品的物相组成。     

纳米氢氧化镁的超重力沉淀法制备及沉降性能

针对传统沉淀法存在的问题,提出采用一种新的液-液反应机制——撞击流-旋转填料床（IS-RPB）反应器制备纳米氢氧化镁,通过单因素实验和正交试验研究了镁离子初始浓度、镁离子和氢氧根离子摩尔浓度比、转速、液体流量及反应温度等因素对氢氧化镁浆料沉降性能的影响规律,确定了最佳工艺条件。研究表明：在镁离子初始浓度为0.70mol/L、镁离子和氢氧根离子摩尔浓度比为1/2、转速为900r/min、液体流量为40L/h、反应温度为70℃的最佳工艺条件下,得到了粒径为60~80nm的六方片状氢氧化镁,其沉降性能良好。     

纳米碳酸钙在醇相中的表面处理及其原位复合材料制备

在醉相中用具反应活性的甲基丙烯酸(MAA)对纳米碳酸钙(CaCO3)进行表面处理,制成分散体系。研究了MAA用量、pH值、分散时间、温度等对分散体系稳定性及形态的影响。TEM分析表明,在醉相中用10份的MAA对纳米CaCO3粒子进行处理,可以达到较好的分散效果;在原位本体聚合制得的聚苯乙烯(PS)/纳米CaCO3复合材料中,纳米CaCO3粒子能均匀分散,粒径在100 nm以内。纳米CaCO3能较好地增韧增强PS/纳米CaCO3复合材料,含7% -8%,纳米CaCO3的原位复合材料的冲山强度和拉伸强度分别为纯PS的258‘%,和311%,     

表面处理对原位悬浮聚合制备PVC／纳米碳酸钙复合材料的影响

对纳米碳酸钙进行表面预处理，在纳米碳酸钙粒子表面包覆上一薄层有机高分子，降低纳米粒子的高表面能，调节疏水性，改善其与有机基料之间的润湿性和结合性，从而达到与氯乙烯等有机物亲和良好的状态，防止纳米碳酸钙粒子自身的团聚，将经过表面处理和未处理的纳米碳酸钙粒子分别在5L和50L反应釜中与氯乙烯单体进行悬浮聚合，使纳米碳酸钙粒子原位复合到PVC中，将聚合完毕的PVC粒料浆液进行透射电镜，扫描电镜观察，比较纳米碳酸钙的表面处理对于原位悬浮聚合法制备PVC／纳米碳酸钙复合材料的影响。     

纳米氧化铟锡表面改性研究

在不同的分散体系中采用机械分散加超声波分散的方法对纳米氧化铟锡(ITO)粒子进行表面处 理,并采用TG-DSC,TEM对改性前后的ITO进行了分析和表征。结果表明:采用乙二醇为分散介质,加入偶 联剂(摩尔分数)KH570 1％或十八醇0.5％后,球磨15h和超声波处理30min可以使纳米ITO得到很好的 分散,纳米ITO表面改性效果好。     

表面改性处理对氧化铝/酚醛树脂粘接强度的影响

利用钛酸酯偶联剂NDZ201、低温等离子体对亚微米Al2O3进行表面改性,改性后的粒子以粉末形式加入稀释后的酚醛树脂中,通过超声振荡作用制备低粘度氧化铝/酚醛树脂粘胶剂。通过红外表征钛酸酯偶联剂和低温等离子体的改性效果。通过TEM分析粒子在酚醛树脂的分散效果。在万能实验机上测试了氧化铝/酚醛树脂粘胶剂的剪切强度。结果表明,钛酸酯偶联剂的改性效果好于低温等离子体,超声作用提高了粒子在树脂的分散性,亚微米Al2O3质量分数为5%时粘胶剂对金属的粘接强度最高。     

凹凸棒石粘土的改性及其在天然橡胶中的应用

采用异丙醇溶解的钛酸酯偶联剂NDZ-311对凹凸棒石粘土进行超声湿法表面改性。钛酸酯质量分数为4%时,改性效果最佳。改性后凹凸棒石粘土粉体的活化指数达最大值98%,吸油值由改性前的0.75mL/g下降到0.50mL/g,分散于50mL液体石蜡中形成的分散相在静置3h后其体积依然保持在48mL以上,稳定性较好。将改性过的凹凸棒石粘土应用到天然橡胶中,其ts1、t90均延长,拉伸强度、拉断伸长率、屈挠性均提高,但是胶料的撕裂强度和耐磨性能有所下降。     

表面改性对矿物补强NBR/PVC弹性体的研究

对矿物填料进行适当的改性处理，使丁腈橡胶／聚氯乙烯(NBR／PVC)弹性体具有明显的补强效果。探讨了矿物填料、偶联剂对NBR／PVC弹性体力学性能的影响。     

无机抗菌剂的表面改性

用钛酸酯A、乳酸钛盐、钛酸酯B和硅烷4种偶联剂对无机抗菌剂进行表面处理。通过润湿性、亲 油化度、沉降速度、SEM等测试对无机抗菌剂的改性效果进行了比较和表征。采用环己烷作为分散介质来 模拟无机抗菌剂在聚丙烯中的分散性。结果表明,在所选用的不同种类不同含量的偶联剂中,质量分数5％ 钛酸酯B偶联剂的处理效果最佳,抑菌率不受影响。     

马来酸单丁酯对纳米碳酸钙表面改性研究

研究了将纳米CaCO3粒子分散在有机相正丁醇中,再加入马来酸单丁酯对纳米CaCO3粒子表面进行改性的新工艺,并利用TEMF、T IR、TG等分析方法对纳米CaCO3进行测试与表征,探讨了由正丁醇与马来酸单丁酯协同改性纳米CaCO3粒子的改性机理。结果表明,纳米CaCO3粒子在用正丁醇和马来酸单丁酯协同改性后,分散稳定性得到了进一步提高。当改性纳米CaCO3粒子的含量在5%左右时,能够对PS基体起到增韧的效果。     

石英尾矿表面改性研究

研究了用钛酸酯偶联剂进行石英尾矿表面改性的反应条件，对改性后的主要性能进行了综合评价，并介绍了改性尾矿在聚乙烯塑料中的应用情况。     

纳米Sm2O3的表面改性研究

用钛酸酯偶联剂,通过超声处理技术对纳米Sm2O3进行表面改性,并用沉降体积分析,红外光谱分析和TEM分析等手段对改性效果进行表征。研究了超声时间、分散介质、反应温度、偶联剂的种类及用量等因素对改性效果的影响,并对改性机理进行了探讨。结果表明:(1)钛酸酯系列偶联剂适用于纳米Sm2O3的表面改性,其中NDZ 102的改性效果最好;(2)改性的最佳工艺条件为:偶联剂最佳用量为纳米Sm2O3质量的6.5%,分散介质为丙酮,温度为25°C,超声时间为30~40 min;(3)经钛酸酯偶联剂改性后的纳米Sm2O3在有机溶剂中分散性大为改善;(4)纳米Sm2O3主要是通过化学吸附与钛酸酯偶联剂NDZ 102结合的。     

单体接枝PP包覆纳米CaCO3对PP结晶动力学的影响

采用不同单体接枝聚丙烯(PP)包覆纳米CaCO3与PP复合制备PP/纳米CaCO3复合材料,用差示扫描量热法研究了复合材料中PP的等温和非等温结晶动力学。研究结果表明,不同单体接枝PP包覆纳米CaCO3填充PP复合材料中PP的结晶温度取决于单体类型。PP复合材料的结晶速率高低顺序依次为马来酸酐,丙烯酸丁酯,丙烯酸(或苯乙烯),PP。结晶速率快的复合材料具有低的结晶活化能。     

HDPE/纳米CaCO3复合体系相容机理研究

为探讨HDPE与纳米CaCO3粉体的相容机理,比较研究了表面处理剂-硬脂酸(S)、增容剂(HDPE-g-MAH)的增容机理。采用扫描电镜观察纳米CaCO3粉体在聚合物HDPE基体中的分散和界面作用机理,并建立了HDPE/纳米CaCO3粉体复合体系相容性机理的物理模型。结果表明:加入表面处理剂(S)-增容剂(HDPE-g-MAH)复合界面改性剂后,两相相容性进一步增强。