干法纺丝制备二硼化锆陶瓷纤维及其表征

二硼化锆是一种很具潜力的超高温陶瓷材料。通过干法纺丝手段可以得到具有一定优良性能的二硼化锆纤维:以二硼化锆陶瓷制备中的液相前驱体转化技术为依据,采用八水合氧氯化锆、硼酸、蔗糖和柠檬酸为原料,并利用聚乙烯醇为纺丝助剂,制得二硼化锆前驱体纺丝液,然后利用干法纺丝制得前驱体纤维,通过高温烧结制得二硼化锆陶瓷纤维。仪器分析结果如下:通过同步热分析仪(TG-DSC)分析前驱体纤维在100℃~1400℃的失重情况,发现二硼化锆纤维在1200℃左右生成;采用X射线衍射(XRD)和X射线光电子能谱分析(XPS),发现陶瓷纤维中二硼化锆晶形完整且含量较高;通过陶瓷纤维的X射线能谱分析(EDS)及元素分析(EA),发现纤维产物的纯度也较高;另外,扫描电镜(SEM)、单丝强度测试和热失重(TG)分析结果表明:干法纺丝制得的陶瓷纤维表面光滑,强度较好,具有一定的耐高温性。     

HfC前驱体的合成及其裂解行为研究

以HfCl₄、乙酰丙酮、无水甲醇、对苯二酚为原料, 采用一锅法合成了HfC陶瓷前驱体, 通过前驱体裂解制备得到了HfC陶瓷粉体。采用XRD、FTIR、SEM/EDS、TEM、SAED等分析手段对裂解产物的组成、形貌和微观结构进行了分析和表征, 利用TG-DSC和TG-MS对前驱体的裂解行为进行了研究。结果表明: HfC前驱体在600℃左右开始陶瓷化, 在1300℃左右开始形成HfC陶瓷相, 在1500℃及以上完全转化为HfC陶瓷及自由碳。HfC陶瓷相具有单晶结构, 颗粒粒径在50~100 nm之间。HfC陶瓷相的形成基于前驱体在低温段裂解形成的HfO₂的碳热还原反应, 裂解过程中形成的自由碳抑制了HfC晶体的生长。     

含锆耐高温陶瓷化先驱体的合成和性能研究

以丁基锂、三氯乙烯、苯乙炔和四氯化锆为原料,合成了一种耐高温的含锆陶瓷化先驱体(简称PZA)。采用FT-IR和GPC对树脂结构进行表征,通过TGA和XRD对聚合物耐热性和陶瓷化转化进行研究。结果表明,PZA树脂具有优良的耐热性能和陶瓷化转化性能,N2气氛下Td10(质量损失10%的温度)达600℃,1 000℃下的质量保留率为61.9%,1 450℃下完全热解为Zr C。     

高折射率ZrO2纳米杂化材料的制备与研究

以4,4’-二羟基二苯硫醚和9,9-二(4-羟苯基)芴，环氧氯丙烷为原料，在碱性条件下缩聚合成一种含S元素含芴结构的环氧树脂基体；通过溶胶-凝胶法，以四正丁醇锆为前驱体，以KH560为偶联剂，在基体上原位合成无机纳米ZrO₂粒子，再经过热固化制备出一种具有高折射率的光学纳米杂化材料。通过红外光谱、¹H核磁共振、X射线衍射、纳米粒度仪等手段对杂化材料的结构进行表征，并采用紫外分光光度仪、热重分析仪、椭圆偏振光谱仪对其性能进行了表征与测试。结果表明：ZrO₂粒子在聚合物基体中合成，并以纳米粒度均匀分散，杂化材料具有很好的光学性能，在可见光范围内普遍保持90%以上的透过率，随着ZrO₂含量的增加，杂化树脂折射率呈线性增加，ZrO₂含量在19.33%时，折射率达到1.739。     

生物医用功能材料前驱体壳寡糖接枝聚己内酯的制备与表征

采用邻苯二甲酸酐保护壳寡糖的氨基制备了N-邻苯二甲酰化壳寡糖中间体,又通过引发剂辛酸亚锡引发ε-己内酯开环接枝聚合和脱去保护基的方法制备了新型生物医用功能材料前驱体壳寡糖接枝聚已内酯共聚物,该前驱体可进一步进行活性氨基的化学修饰.采用傅立叶红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、示差扫描量热仪(DSC)对N-邻苯二甲酰化壳寡糖接枝聚己内酯共聚物的化学结构、结晶性和热性能进行了表征.结果表明随着ε-己内酯与N-邻苯二甲酰化壳寡糖的摩尔比增加,接枝共聚物的DSC曲线出现了聚已内酯侧链的熔融峰,XRD也表明,壳寡糖分子不完善的结晶区被破坏,并在此基础上形成了新的均聚物聚己内酯(PCL)侧链的结晶区.     

苯并嗯嗪树脂改性研究

从制备含有其他官能团苯并噁嗪单体、制备主链或侧链的苯并噁嗪前驱体、与其他高性能聚合物共混及与无机填料或纤维材料共混4个方面,综述了苯并噁嗪树脂的改性研究进展,并展望了苯并噁嗪树脂未来的研究方向。     

作为炭材料前驱体的离子液聚合物的简易合成(英文)

采用一步法合成新型离子液聚合物,并以聚合物作为炭材料的前驱体。这种新型离子液聚合物的特征包括:聚合无需添加引发剂,聚合引入的阴离子能够控制材料的微孔大小。以含Cl-的离子液聚合物为前驱体合成的炭材料具有较小的比表面积(47m2/g),而以含较大(三氟甲基磺酰基)亚胺基阴离子的离子液聚合物为前驱体合成的炭材料具有较大的比表面积(595m2/g)。含二氰胺阴离子的离子液聚合物为前驱体合成的炭材料的比表面积为30m2/g。     

尿素法制备纳米氮化锆粉体

利用尿素为固体氮源, 通过尿素分子与ZrCl₄、ZrOCl₂·8H₂O无机锆盐发生络合反应得到Z-U和ZO-U两种ZrN陶瓷的前驱体, 两种前驱体在较低温度下热裂解都可以得到ZrN陶瓷粉体。使用FT-IR对前驱体分子进行了结构分析, 采用TG-DTA跟踪了前驱体的热裂解过程, 并通过XRD和SEM对最终热裂解获得的ZrN产物进行了表征, 探讨了不同锆源制备前驱体的热裂解反应历程及其对产物ZrN的影响。结果显示: 结晶水的存在对络合反应有较大影响, 从而造成两种前驱体分子结构上存在较大差异; 尽管热裂解反应历程相似, 由于前驱体分子结构不同, 获得的ZrN粉体在纯度和形貌上存在较大差异; Z-U前驱体更容易得到纯度高的ZrN纳米粉体。     

部分草酸铅法共沉淀合成Pb(Zr0.52Ti0.48)O3(PZT)粉体

结合部分草酸铅固相反应法的优点对共沉淀法进行改进,发展了一种合成锆钛酸铅(PZT)粉体新工艺.在该工艺中,首先利用共沉淀法制备Zr、Ti的羟基氧化物共沉淀((Zr0.52Ti0.48)O(OH)2,ZTOH),然后以草酸为沉淀剂,在含有ZTOH沉淀物的悬浮液中沉淀铅离子,得到合成PZT粉体的前驱体粉体.利用DTA、TG和XRD对前驱体的热分解行为和相转化过程进行了研究,利用场发射扫描电镜(FESEM)对前驱体的形貌演化进行了观察.前驱体粉体经过700℃煅烧2h,转化为晶化良好的纯相钙钛矿PZT粉体.     

核磁共振对一种聚酰胺酰亚胺构造的测定

以偏苯三酸酐和4,4,-二异氰酸酯二苯甲烷为主要原料,采用溶液缩聚法合成了一种聚酰胺酰亚胺树脂;通过衰减全反射傅里叶变换红外光谱和核磁共振波谱表征了该型树脂的构造,二维核磁共振的关联分析结果表明该型聚酰胺酰亚胺主链具有构造对称性,并且活性端基异氰酸酯被苯甲醇和苯酚封闭,合成的树脂为含有2种潜在活性氨基酯结构的聚合物。