用溶胶-凝胶法制备的纳米 TiO_2粉末的结构

本文采用溶胶-凝胶法制备出纳米 TiO_(2)粉末,并通过热重分析(TG)、差示扫描量热分析(DSC)、X 射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)等实验手段研究了其微观结构及形貌随着热处理温度(T_a)变化的规律。当热处理温度低于500℃时,TiO_2粉末的平均晶粒和颗粒尺寸均小于20nm,所有晶粒均为锐钛矿结构。当热处理温度高于550℃时,TiO_2颗粒及晶粒迅速长大,并且样品中开始出现金红石结构的TiO_2晶粒。当热处理温度高于800℃时,样品中所有晶粒均为金红石结构。     

溶胶-凝胶法制备Fe-18Cr-9W纳米复合粉末

以硝酸铁、硝酸铬、钨酸、柠檬酸、异丙醇、氨水为原料,通过两步合成方法制备了Fe-18Cr-9W合金复合粉末。采用溶胶一凝胶法制得混合盐的络合凝胶,将凝胶在450℃和550℃煅烧,获得均匀分散的氧化物纳米粉末。通过SEM对氧化物颗粒形貌进行观察,发现所得氧化物颗粒粒径为30～80nm;采用H2-CO共还原法,调节并控制反应气氛和保护气氛（H2：CO=1：4）,对氧化物颗粒在700℃进行保护气氛下还原2h,得到了粒径约50～80nm的Fe-18Cr-9W纳米复合粉末。前驱体中加入柠檬酸分散剂起了改善氧化物粉末的形态与降低了粉粒团聚程度的作用;还原温度的选择对还原后合金颗粒粒径有重要影响。     

低热固相反应制备纳米铈镍铁氧体粉末

采用Ce(NO3 ) 3 ·6H2 O、NiSO4·6H2 O、FeCl3 ·3H2 O和H2 C2 O4·2H2 O为原料 ,室温固相反应制备出相应的草酸盐前驱物 ,将前驱物在 3 80℃下分解 3h ,得到Ce0 .2 5NiFeO3 的棕黑色粉末 ,用热分析、X射线粉末衍射、透射电镜、扫描电镜对产物的组成、大小、形貌及有关性质进行了表征。结果表明获得了平均粒径为 3 0nm、分布均匀、无团聚的铈镍铁氧体纳米粉末     

Sol-gel法制备BaTiO_3、BaTi_2O_5和BaTi_4O_9粉末

采用Sol-gel法合成了BaTiO3、BaTi2O5和BaTi4O9粉末,利用XRD和SEM研究了它们的晶相和微观结构。在较低温度烧结得到的粉末都存在一定量的杂相,随着烧结温度的升高,杂相逐渐消失。在1000℃以上温度烧结,可以得到单相BaTiO3和BaTi2O5粉末,而单相BaTi4O9粉末则在1300℃以上温度烧结得到。随着n(Ba)/n(Ti)减小,所得单相的烧结温度逐渐升高。随着烧结温度的升高,BaTiO3、BaTi2O5和BaTi4O9粉末的晶粒逐渐长大。800℃以上温度烧结得到的四方BaTiO3钙钛矿相粉末主要由方形和圆形的晶粒组成;1100℃烧结得到的单斜BaTi2O5相粉末主要由近似菱形的晶粒组成;在1200℃烧结得到的正交BaTi4O9相粉末基本由长形的晶粒组成。     

溶胶—凝胶法制备纳米钛酸锶

采用溶胶－凝胶方法,从Ｓｒ（ＡＣ）２－Ｔｉ（ＯＣ４Ｈ９）４－Ｈ２Ｏ－ｉｓｏＣ３Ｈ７ＯＨ体系中合成了钛酸锶粉末。ＤＴＡ和ＸＲＤ的分析结果表明,在５００℃时,开始有立方晶相的ＳｒＴｉＯ３生成;反应在８００℃基本完成,由Ｓｃｈｅｒｒｅｒ公式计算,粒径在４７．１ｎｍ到４９．７ｎｍ之间。ＤＴＡ和ＦＴ－ＩＲ分析结果表明,锶离子和酸根离子均匀地分散于凝胶基体之中,我们还研究了反应物、溶剂等因素对形成钛酸锶凝胶的     

Fe-Ni纳米复合粉末的制备及其表征

通过差热分析(DSC)、透射电镜(TEM)和X射线衍射分析(XRD)等方法,研究以硝酸铁和硝酸镍为主要原料、采用溶胶凝胶法(Sol-Gel)和化学共还原法制取的Ni含量分别为10%和20%的Fe-Ni纳米复合粉末,同时比较聚乙二醇和柠檬酸在制备凝胶时的分散效果结果表明:以柠檬酸为分散剂,用化学溶胶凝胶法制备的Fe-Ni纳米复合粉末的粒径在30nm左右,成分为(Fe,Ni),无其它杂质.     

Sol-gel自燃烧法制备纳米锰铁氧体的相变与电磁性能研究

以柠檬酸盐为络合剂，通过sol-gel自燃烧的合成方法制备了锰铁氧化物纳米晶体。采用FT-IR、DSC-TG、XRD、TEM、波导等方法对产物以及产物的电磁性能进行了表征．结果表明，在前驱体中，金属离子与柠檬酸以络合物的形式存在。凝胶在225℃完成自燃烧反应，生成了尖晶石型MnFe2O4纳米氧化物。在保温处理过程中，尖晶石型MnFeaO4纳米氧化物在602℃发生了相变反应，由AB2O4型转变为ABO3型氧化物。尖晶石型MnFe2O4纳米晶体在8～12GHz的测试条件下具有介电损耗与磁损耗，在转变为钙钛矿氧化物以后，由于超交换作用的消失，在测试条件下FeMnO3纳米晶体不再具有电磁损耗。     

直接还原碳化法制备TiC-WC-Ni超细粉末

TiC-WC是一种重要的复式碳化物,原料粉末颗粒的大小对材料的性能有重要影响.以TiCl4、AMT、Ni(NO3)2为主要原料,采用溶胶-凝胶工艺制得纳米氧化物复合粉末,再经直接还原碳化合成了TiC-WC-Ni超细粉末,研究了碳化温度对反应的影响.结果表明,用该方法可以在1580℃碳化2h制备出粒径为0.2～0.3μm的超细TiC-WC-Ni粉末,其制备温度比传统碳化温度低100℃以上.     

掺杂稀土元素镧的钡铁氧体超微粉末的微波吸收特性研究

采用溶胶-凝胶法制备了掺杂稀土元素镧的钡铁氧体超微粉末,就镧元素的掺杂含量对钡铁氧体吸波性能的影响进行了对比研究.实验表明,用聚乙二醇凝胶法制备的BaLaxFe12-xO19超微粉末,当x为0.03时,对微波吸收效果最佳.在涂层厚度1.0mm,测试频段为7.5～11.9GHz内,吸收量均在25dB以上,在11.6GHz处,吸收峰值达41.4dB.     

棒状纳米钡铁氧体的制备及镧掺杂对其性能的影响

为了研究制备工艺和掺杂对纳米钡铁氧体形貌及性能的影响规律,采用柠檬酸溶胶-凝胶法与燃烧相结合的方法制备出了BaFe12O19及掺镧钡铁氧体棒状纳米粒子.采用X射线衍射仪（XRD）,透射电镜（TEM）和磁强样品振荡计（VSM）对BaFe12O19及掺镧钡铁氧体的结构、形貌及磁性能进行了表征.通过对几个主要参数的摸索,得出制备棒状钡铁氧体的最佳工艺条件：pH值为4,煅烧温度为850℃,煅烧时间2h.该条件下制得的BaFe12O19样品分散均匀,呈棒状,直径约为50nm,长径比为6：1,矫顽力高达43460e;采用同样的方法,对钡铁氧体进行了稀土镧元素掺杂,所得掺镧钡铁氧体粒度在纳米范围,也呈现明显的棒状.另外,通过掺杂稀土元素镧使钡铁氧体的成相得到改善,对钡铁氧体的磁性能有一定程度的影响.     

溶胶-凝胶法制备BiFeO3粉体及其表征

以硝酸铁和硝酸铋为原料,冰醋酸和乙二醇单甲醚为溶剂制备BiFeO3粉体。采用XRD,SEM,EDS,TG-DSC以及FT-IR等手段对产物的物相、形貌、结构等进行分析,研究煅烧温度和保温时间对BiFeO3粉体的影响。结果表明:BiFeO3的最佳煅烧温度为550~600℃,保温时间为0.5~1.5h。另外,在BiFeO3制备过程中对Bi含量进行过量添加处理,发现当Bi过量3%~6%时,制备出的BiFeO3粉体杂相最少。     

溶胶-凝胶法制备纳米ZnO·Al_2O_3复合粉体

采用溶胶 凝胶法制备了纳米ZnO·Al2 O3复合粉体 ,研究了添加剂用量、溶液 pH值和反应温度对制备结果的影响 ,并对不同灼烧温度下所得粉体进行了分析 ,确定了合适的制备工艺 ,制得的纳米ZnO·Al2 O3复合粉体粒径分布均匀、平均粒径为 14nm左右     

非水解溶胶-凝胶法制备氧化钇稳定氧化锆粉体

非水解溶胶-凝胶法(Non-hydrolytic sol-gel,NHSG)作为一种新的合成方法,融合了溶胶-凝胶法和溶剂热两者的优势。本文分别采用回流和容弹两种NHSG工艺制备了纯ZrO2和氧化钇稳定的氧化锆(YSZ)粉体。DTA和XRD分析结果表明:容弹工艺制备的纯ZrO2和YSZ粉体在凝胶阶段就已具有较高的结晶度,且YSZ粉体经330℃热处理后具有较完整的四方晶相结构;回流工艺制备的产物在凝胶阶段其无定形程度较高,经500℃左右热处理析出晶体。两种NHSG工艺制备粉体中单个颗粒尺寸绝大部分都在100nm以下。     

溶-凝胶法制备纳米羟基磷灰石的研究进展

本文综述了溶胶-凝胶法的基本原理,以及国内溶胶-凝胶法制备纳米羟基磷灰石的研究进展,提出了有待解决的问题.     

溶胶-凝胶法制备纳米羟基磷灰石的研究进展

本文综述了溶胶-凝胶法的基本原理,以及国内溶胶-凝胶法制备纳米羟基磷灰石的研究进展,提出了有待解决的问题。     

溶胶-凝胶法制备负载型钨硅酸催化剂

对用溶胶-凝胶法制备的HSiW-SiO2催化剂,首先由红外光谱和紫外漫反射光谱发现钨硅酸Keggin结构中4种特征的氧键依然存在,从而证明制备的HSiW-SiO2催化剂中,钨硅酸活性中心依然保持Keggin结构.在此基础上对用溶胶-凝胶法制备的HSiW-SiO2和用浸渍法制备的HSiW/SiO2进行了水相中钨硅酸流失率考察,结果表明,HSiW-SiO2催化剂的流失率基本保持在0.94%～1.O7%,而HSiW/SiO2催化剂的流失率为3.27%,两者相差3倍多,从而证明用溶胶-凝胶法制备的负载型钨硅酸催化剂能够更好地防止钨硅酸活性中心在水相反应中的流失.     

纳米BaTiO3粉末的制备及烧结工艺的优化

利用溶胶-凝胶工艺制备了成分均匀、尺寸分布窄的BaTiO3陶瓷纳米微粉,分析了AST掺杂、烧结温度和保温时间对BaTiO3陶瓷显微形貌的影响,利用人工神经网络(ANN)BP模型优化工艺参数,获得了具有结构致密dr=98%、粒度均匀dmax/da=1.20、晶粒尺寸da=2μm的BaTiO3陶瓷.     

溶胶-凝胶法制备二氧化硅薄膜及其性能研究

首先通过溶胶-凝胶法,以正硅酸乙酯(Tetraethyl orthosilicate,TEOS)为前驱体,硝酸(HNO3)为催化剂,制备出二氧化硅溶胶。采用浸渍提拉法在金属表面涂覆二氧化硅胶膜,并经热处理后制备出二氧化硅薄膜。向溶胶中添加F-硅烷偶联剂对薄膜的疏水性能进行改善。采用FT-IR、SEM、TG系统分析了薄膜的化学组成、微观形貌和热稳定性,研究了不同原料比、成膜温度对薄膜硬度、附着力及耐腐蚀性能的影响。结果表明,当硅、酸物质的量比为15∶1时,二氧化硅薄膜的硬度最高,可达9H;附着力最好,最高达2级;耐盐雾腐蚀性能最好,最高盐雾时间为25 min;且通过SEM分析可知薄膜的表面裂纹最少,且无明显凝胶析出物;通过热失重的分析表明溶胶反应温度对薄膜热稳定性的影响不大。     

溶胶-凝胶法制备纳米氧化锡及其性能表征

以SnCl4·5H2O为原料,采用溶胶-凝胶法制备了纳米SnO2粒子,研究了焙烧温度、碱的种类及反应物浓度对纳米SnO2粒子大小和分散状态的影响。采用XRD、TEM、ED等技术对SnO2纳米粒子的性能进行了表征。实验结果表明:用氨水和尿素作为沉淀剂,控制反应结束时pH值为7,在600℃焙烧,制备得到粒子尺寸约为15nm、分散性良好的纳米SnO2粒子。