低温液相法制备片花状α-Fe2O3纳米结构

以氯化铁为铁源,添加适量二甲胺硼烷(DMAB)作为表面活性剂.用简单的液相方法在低温下制备出大量片花状α-Fe2O3纳米结构.讨论了反应时间和DMAB与FeCl3摩尔比对产物形貌的影响.在温度为80℃,摩尔比为1:1时制备出的片状α-Fe2O3形貌完整性较好.用扫描电子显微镜、X射线衍射、透射电镜分别表征了α-Fe2O...     

固相法制备α-Fe_2O_3纳米粒子

用固相反应法合成了纳米α－Ｆｅ２Ｏ３粒子。采用ＸＲＤ、ＴＥＭ、Ｍｏｓｓｂａｕｅｒ对合成样品进行表征,结果表明此方法合成的粒子为α－Ｆｅ２Ｏ３．其粒子呈花生型,粒子直径为２０～４０ｎｍ左右．     

纳米α-Fe2O3光催化剂的研究与应用进展

纳米α-Fe2O3带隙窄对紫外可见光具有良好的光电化学响应,在环境污染及能源方面拥有广阔的应用前景.综述了近年来纳米α-Fe2O3光催化剂的研究进展,从制备方法、光催化机理、光催化降解的影响因素(包括粒径、掺杂,形貌控制和半导体复合等)以及主要应用等几方面详细论述了α-Fe2O3光催化刺的构成原理、设计思想、目前效果以及存在的问题,并展望了该光催化剂今后的研究方向.     

纳米α-Fe2O3制备的研究进展

综述了近期常用的几种纳米α-Fe2O3制备方法的进展,分类评述了各种方法的优势及存在的问题,指出了发展可控产物粒径和形貌的新途径,揭示了反应的实质,便于其指导并实现大规模工业生产。     

溶胶凝胶法制备α-Fe2O3,纳米微粒及其材料形貌研究

采用了溶胶凝胶法制备α-Fe2O3纳米微粒,实难结果表明在高温焙烧前,可增加一个低温退火阶段,并同时减短高温焙烧的保温时间,可减小颗粒尺寸.同时研究了纳米颗粒的链条联接模式.     

掺杂纳米α-Fe2O3的微波合成与湿敏性能研究

采用微波法制备出一系列刚玉结构的掺杂Sn4+和Zn2+的-αFe2O3纳米粒子,并用厚膜工艺将粉体涂在陶瓷基片上制成湿敏元件。通过对粉体的XRD测试与分析发现,部分Sn4+和Zn2+以类质同象的方式进入到α-Fe2O3晶格中代替Fe3+,改变了-αFe2O3的晶胞参数,同时晶粒尺寸减小,达到微细化的效果。测试了元件在不同湿度下的电阻,结果表明掺杂提高了-αFe2O3的湿敏性。     

掺杂金属离子对水热法制备α-Fe2O3纳米粒子的影响

初步研究了掺杂金属离子对水热法制备α-Fe2O3纳米粒子的影响.当前驱物pH=3,掺Zn2 、Ni2 、Co2 、Cu2 离子时,产物形貌为菱形;掺Cr3 时产物形貌为椭球形;掺Al3 时,产物形貌及粒径大小基本不变.另外还考察了前驱物pH值及水热方式的影响,并用XRD、FT-IR、TEM等手段对产物进行了表征.     

新型燃烧合成方法制备α-Fe2O3纳米晶

将聚乙烯醇(PVA)作为络合剂与硝酸铁反应,不调节反应体系的pH值成功地制备出α-Fe2 O3纳米晶。络合物在150℃反应后的产物灰烬经X射线分析,含有部分α-Fe2O3和γ -Fe2O3,产物灰烬经400℃煅烧1.5h后得到的是α-Fe2O3和γ-Fe2O3的混合物,X射线衍射和红外光谱分析的结果显示,此时有机组分已分解完全。在450℃煅烧1 . 5h,γ-Fe2O3全部转变为α-Fe2O3,经透射电镜观察晶粒尺寸在25～35 nm之间,且为球形,在500℃的温度下煅烧得到的产物晶粒比450℃煅烧产物晶粒稍有长大,在25 ～40nm之间。     

树枝状α-Fe2O3的制备与生长过程研究

以K4[Fe(CN)6]、PEG400和H2O2为原料,通过水热法制备了树枝状α-Fe2O3,并采用XRD、SEM、TEM、SAED和Raman技术对其微观形貌和结构进行了分析。研究发现α-Fe2O3树枝的主干生长方向为[101-0],分枝的生长方向为[11-00]和[011-0],进一步对树枝状α-Fe2O3的生长过程和形成机理进行了讨论。     

棒状γ-Fe_2O_3纳米粒子的制备及表征

在聚乙二醇(PEG-400)存在的条件下, 在溶液中FeCl₃与NaOH反应所得的沉淀物经抽滤后, 在空气中60℃干燥6h后再在不同温度下热处理. 所得的各样品用XRD、Mossbauer谱、TEM及FTIR等手段进行了表征. 结果表明, 沉淀经60℃干燥6h后?得到结晶较差的γ-Fe₂O₃ 粉体(含少量结晶较好的α-FeOOH). 经300℃热处理1h后得长径比约为5的棒形γ-Fe₂O₃纳米粒子.     

纳米铁酸盐的制备研究 低温催化相转化法合成纳米级铁酸锌及表征

以ZnSO4.7H2O和FeCl3.6H2O为原料，在微量相转化催化剂存在下，利用沸腾回流的液相法制备了纳米铁酸锌微晶，当反应物总浓度高达1．2mol.L^-1时，仍可获得粒径＜20nm均匀粒子，研究了初始PH值对产物组成的影响，使用XRD、TEM、IR及磁强仪对产物进行了表征，并测定了所得产物的密度及比表面。     

Formation of Omega-like Nanocrystalline in the Melt-Spun Nd_(85)Al_(15) Alloy by Phase Transformation

Microstructure and subsequent phase transformations on heating of the melt-spun Nd85Al15 alloy have been studied by X-ray diffraction, transmission electron microscopy and differential scanning calorimetry. The melt-spun Nd85Al15 alloy shows two-stage transformation processes as follows: amorphous+72 nm supersaturated bcc-Nd(AI) solid solution-7 nm omega-like phase-AlNd3+hexagonal Nd. The activation energies for the first and second transformation were found to be 100 kJ/mol and 188 kJ/mol, respectively. The formation mechanism of nanoscale omega-like phase is discussed.     

Formation of Omega—like Nanocrystalline in the Melt—Spun Nd85Al15 Alloy be Phase Transformation

Microstructure and subsequent phase transformations on heating of the melt-spun Nd85Al15 alloy have been studied by X-ray diffraction,transmission electron microscopy and differential scanning calorimetry.The melt-spun Nd85Al15 alloy shows two-stage transformation processes as follows:amorphous 72 nm supersaturated bcc-Nd(Al) solid solution→7 nm omega-like phase→AlNd3 hexagonal Nd.The activation energies for the first and second transformation were found to be 100kJ/mol and 188kJ/mol,respectively.The formation mechanism of nanoscale omega-like phase is discussed.     

相转移催化法合成pAMMO均聚物

以3-溴甲基-3′-甲基环氧丁烷(BrMMO)为单体,通过阳离子开环聚合合成了3-溴甲基-3′-甲基环氧丁烷均聚物(pBrMMO),然后用相转移催化法对pBrMMO进行大分子叠氮化反应,得到了含能粘合剂3-叠氮甲基-3′-甲基环氧丁烷均聚物(pAMMO)。探讨了聚合反应温度以及叠氮化反应时间的影响,确定了0℃进行聚合反应所得pBrMMO产率较高,分子量可控,分子量分布较窄;叠氮化反应30 h后可叠氮化完全。采用核磁共振(1H-NMR)进行了结构确认。同时,通过热重分析(TGA)和差示扫描量热法(DSC)对所得产物进行了表征。结果表明,pAMMO的热分解存在两个阶段,玻璃化转变温度为-44.54℃。     

偏高岭石碱溶合成方钠石相变过程及吸附特性

方钠石具有笼型结构和比表面积大的特性,使其吸附能力较强。以偏高岭石和NaOH为原料,通过碱溶法合成了羟基方钠石,探讨了NaOH浓度、反应温度、反应时间和液固比对合成方钠石的影响。采用XRD、SEM、IR和NMR对碱溶过程的产物进行了表征;探讨了方钠石对Al³⁺的吸附特性。结果表明,反应温度对方钠石合成影响最大,NaOH浓度次之,液固比影响较小,升高反应温度和增大NaOH浓度可缩短反应时间。碱溶过程中,偏高岭石中的活性铝、硅优先溶解于NaOH溶液,随着反应的推进,溶液中的铝、硅达到一定浓度后会发生缩聚反应形成前驱体胶凝相。NaOH浓度对前驱体胶凝相的转变影响显著,低浓度时,胶凝相主要转变成沸石相;高浓度时则转变为方钠石相,反应的本质是处于亚稳定状态的沸石相与NaOH反应形成方钠石相。吸附特性试验表明,方钠石对Al³⁺的吸附符合Langmuir模型,其吸附率高达99.9%,最大吸附量达89.77 mg/g。     

纳米氧化铝粉体的绿色合成及其物相转变控制研究

以氯化铝、碳酸钠为原料,采用直接沉淀法,并于500～1,200℃煅烧,制备纳米Al2O3粉体。然后用TiO2、BaO对纳米Al2O3粉体掺杂,控制其物相转变过程。通过X射线衍射仪、差式扫描量热仪和透射电子显微镜分析纯净和掺杂后的纳米Al2O3的物相转变过程。结果表明,直接沉淀法所得水合Al2O3,经500℃煅烧后可转变为纳米活性Al2O3,粒径约为10 nm;纯净和掺杂Al2O3样品经1,200℃煅烧2 h后均为纳米粉体,其粒径为40～50 nm;在较高温度下,掺杂氧化钡对Al2O3的物相转变具有强烈抑制作用,粉体直至1,200℃仍未转变为结晶良好的α-Al2O3物相;而氧化钛则对其物相转变有显著促进作用,在1,000℃时粉体的主要物相即为α-Al2O3,1,100℃之后粉体已完全转变为α-Al2O3。     

Effect of Grain Size on Phase Transformation and Photoluminescence Property of the Nanocrystalline ZrO_2 Powders Prepared by Sol-Gel Method

Nanocrystalline zirconia （ZrO2） powders were prepared by a sol-gel process followed by annealing treatments from 500 to 1200 ℃. Phase transformation, microstructural features and photoluminescence properties were characterized by X-ray diffraction, transmission election microscopy and photoluminescence spectra, respectively. The results show that both monoclinic phase and tetragonal phase exist in the nanocrystalline ZrO2 powders at annealing temperature in the range of 500-900 ℃, and the concentration of monoclinic phase increases with increasing the annealing temperature. Tetragonal phase is totally transformed to monoclinic phase when annealing temperature is up to 900 ℃. The average grain size of the powders also increases when annealing temperature increases. Two emission peaks centered at 390 nm （named as /390） and 470 nm （named as /470） exist in the photoluminescence spectra, and the intensity ratio of /390 to /470 decreases with increasing annealing temperature. The grain size is proposed to be responsible for the phase transformation in the nanocrystalline ZrO2 powders.     

回流法制备纳米 NiZn铁氧体及成相机理研究

采用回流法合成了纳米级的尖晶石相NiZn铁氧体．通过XRD测试和回流液反应过程中pH值变化分析，确定了最佳的回流反应时间为6h，同时对回流反应的机理进行了初步的研究．透射电镜结果显示NiZn铁氧体的颗粒为10-30nm，高分辨透射电镜分析表明回流法合成的铁氧体为单一尖晶石相．用VSM研究了纳米NiZn铁氧体粉料的软磁特性．     

尺度可控纳米晶硅粉的液氮低温球磨制备及其光致发光性能研究

本文以市售高纯硅粉作为原料,采用液氮低温球磨方法,制备高纯、晶粒尺寸可控、表面钝化的纳米晶硅粉.重点研究球磨工艺(球磨时间、球磨转速)对纳米晶硅粉晶粒尺寸、物相、微观结构的影响,液氮低温球磨法对纳米晶硅粉的表面钝化,并测试制得的纳米晶硅粉的光致发光性能.结果表明:通过液氮低温球磨可制得物相单一、晶粒尺寸均匀可控、表面氮钝化的纳米品硅粉;同时,光致发光性能结果表明随着纳米晶硅粉晶粒尺寸的降低,其光致发光谱明显蓝移,峰值从605nm移至590hm,且峰强显著增强.     

燃烧合成法制备氮掺杂粉色氧化锌纳米晶

以尿素为燃料, 表面活性剂为助燃剂, 硝酸锌为锌源, 通过燃烧合成法快速制备出氮掺杂粉色ZnO纳米晶. 研究了煅烧温度、物料配比对所制产品性能的影响. 采用FTI、RSEM、XRD、XPS等测试手段对产品进行了表征, 利用热力学公式对理论绝热燃烧火焰温度进行了计算. 实验结果表明: 在微量助燃剂作用下, 当燃料与物料摩尔比为4.920,煅烧温度为800℃,Zn(NO₃)₂·6H₂O水溶液的浓度为60g/L时所得到的粉体综合性能最好, 根据谢乐公式计算的一次粒子平均粒径为30nm, 晶相与标准立方相ZnO衍射峰完全一致, 没有其他杂相出现, 颜色为均匀的粉色. XPS测试分析表明粉体中氮掺杂量为1.02%时, 具有较好的紫外屏蔽性.