电子探针微量元素精确测试方法初探

目的：利用电子探针分析技术较准确地进行样品微量元素定量分析。方法：采用地矿部颁标样，改变分析条件通过标样测标样的方法进行了微量元素定量测定。结果：对于常量元素分析采用分析条件为加速电压15kV，分析电流0．01μA，测量时间10s。量元素分析采用分析条件为加速电压25kV，分析电流为0．1m，测量时间20s。结论：利用电子探针分析微量元素含量，加速电压采用25kV，分析电流0．1m，分析时间应适当延长，这样，可以获得较满意的分析结果。     

国内外高压电解电容器用铝箔的性能比较

利用XRD、SIMS、SEM、电化学腐蚀等方法,对高压铝电解电容器用铝箔(原箔)进行了比较分析。结果表明,国产铝箔在微量元素设计和杂质控制,立方织构占有率(95%以上)方面已达到国外同类产品的先进技术水平,但在加工质量、表面状态和微量元素的分布控制方面与国外同类产品存在差距,同时提出了国产高压铝电解电容器用铝箔的技术改进方向。     

锌对软骨钙化影响的能谱分析

锌是动物和人体许多重要酶的组成成份,对维持正常生理功能和生命活动是不可缺少的微量元素,对生长和发育有促进作用。在骨和软骨方面已经证实了锌对软骨细胞有保护作用,能提高碱性磷酸酶活性,促进DNA合成,加速骨的生长发育。为了进一步研究锌对钙化和成骨作用的影响,探讨锌能否作为钙化和骨化作用的促进剂在临床中应用,本文使用X射线能谱分析技术对鸡胚胫骨的元素含量进行了测定,观察了锌对钙化的影响。实验使用了莱克亨白鸡受精卵,氯化锌试剂和注射用生理盐水,取新鲜受精卵放入37℃温箱中孵育5日,随机分成对照组和注锌组。对照组向卵黄囊内注入生理盐水0.2毫升,注锌组向卵黄囊内注入5ppmzn++0.2     

微波干馏过程油页岩中微量元素挥发特性研究

油页岩中含有一定的微量元素,在油页岩干馏过程中会向其他产物中迁移而污染环境。为了研究油页岩中微量元素微波干馏过程中的挥发行为,对桦甸油页岩进行密度分级,并对油页岩原样及各密度级组分进行干馏试验。微量元素的含量采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测试。试验结果表明,在微波干馏过程中,桦甸油页岩中的微量元素的挥发率高于常规干馏过程,桦甸油页岩中的微量元素主要富集在无机矿物质中,微波干馏过程中,不同密度级油页岩中的微量元素挥发行为区别不大,富集在无机质中的微量元素也会有较大程度挥发。     

二次离子质诺仪（SIMS）的原理及应用

二次离子质谱仪（SIMS）是表面分析中应用最广泛的技术之一。它的特点是高灵敏度（最低可探测浓度为ppm^-ppb数量级）和高分辨率（大约10A）。由于半导体材料的特殊性，即其电学特性是由微量元素所决定的，在掺杂、沾污等测量分析中SIMS已成为不可替代的手段。本文将对SIMS的原理及应用进行较为详细的介绍。     

ICP-AES法同时测定白云石中主量和微量元素

白云石中主要成份和微量元素用ICP-AES法同时测定,选择谱线排除干扰,方法试剂空白小,线性范围宽,方法简单、准确、快速,适合于大批量样品的分析。     

电力通信直流电源及其维护分析

本文分析了电力通信中直流电源的构成与维护两个方面的内容。在维护中重点分析了蓄电池组维护的内容。     

土壤中微量重金属元素Pb的激光诱导击穿谱

从实验上测定了土壤在可见光谱区的激光诱导击穿光谱(LIBS),对测定的光谱结构进行了分析,并对可观测的谱线进行了归属,得出土壤所含的主要元素和部分微量元素;测定了不同Pb掺杂浓度下土壤中微量元素Pb405.78 nm谱线的强度,采用内标法拟合得到了该分析谱线的激光诱导击穿光谱定标曲线,由定标曲线的拟合结果计算得到Pb元素的检测限质量分数为36.7×10-6。     

Sn-Cu-Ni系无铅钎料的研究现状

综合分析了Sn-Cu-Ni系无铅钎料的国内外研究现状,概述了Sn-Cu-Ni系无铅钎料的润湿性、微观组织、界面反应、力学性能、焊点可靠性、物理性能等性能特点。从钎焊工艺、添加微量元素等方面阐述了Sn-Cu-Ni系钎料各项性能的影响因素,并对Sn-Cu-Ni系钎料的应用前景和研究方向进行了展望。     

面向时序感知的多类别商品方面情感分析推荐模型

电子商务网站中的评论数据隐含着商品特征和用户情感,现有基于方面情感分析的推荐研究大多通过抽取同一类别商品评论数据中用户对商品不同方面的情感来捕捉用户方面偏好,忽略了不同类别商品有不同方面以及用户的方面偏好随时间变化的特点。对此,该文提出一种面向时序感知的多类别商品方面情感分析推荐模型,该模型对用户、商品类别、商品、商品方面、方面情感和时间统一建模,以发现用户对不同类别商品的方面偏好随时间变化的特点,并据此做出推荐。该模型能够推断用户在任意时间对商品的方面偏好,从而为用户提供可解释的推荐。两个真实数据集的实验结果表明,与其它基于时间或方面情感分析的推荐模型相比,该文提出的模型在top-N推荐准确率和召回率评价指标上均获得显著改善。     

用电子探针定量分析元素化学状态

本文介绍了一种用电子探针波谱仪对元素化学状态进行定量分析的方法：分析元素不同化学状态相关特征X射线的差异,选取有代表性的波长值作为检测点采集一系列强度值,结合线性最小二乘计算,最终可得到单独一种价态的含量。电子探针具有微米级的空间分辨率和激发深度,在状态分析上可以成为X射线光电子能谱的有益补充。     

电子探针波谱仪分析方法及其在钢铁冶金领域的应用

本文介绍了电子探针波谱仪工作原理、分析方法和特点,举例讨论了波谱仪定性分析、定量分析、点分析、线分析和面分析在钢铁冶金领域的应用。结果表明,电子探针显微分析是一个重要的微区成分分析手段,它成功地把微区形貌和成分分析相结合,还可以进行状态分析、断口分析和高倍组织观察,在钢铁冶金领域具有不可替代的作用。     

微束分析仪器在金属材料研究中的应用

简述了微束分析仪器电子探针(EPMA)和扫描电镜(SEM)的原理和功能,对比了波谱仪(WDS)和能谱仪(EDS)的差异.使用这两类仪器对稀土镁合金、铝合金焊接区域及镍合金渗碲实验样品进行了测试和分析.结果表明镁合金中稀土的分布主要富集于晶界但不连续;铝合金焊接区域的元素存在局部偏聚现象;碲在镍基合金晶界富集,并沿着晶界向基体扩散.这些不同类金属的元素分布特征都可以在EPMA的面分析结果上直观体现出来.同时对比了EDS和WDS的性能,在微区分析中WDS的分辨率和灵敏度均较EDS更有优势.     

岩石矿物中氧化铁电子探针价态定量分析方法的研究

本文主要论述利用标准曲线法测定矿物中价态铁含量的电子探针定量分析方法。电子探针定量分析含氧化铁矿物时,氧化铁的成分只能以＂FeO＂形式给出全铁的含量,而不能准确地把＂Fe2O3＂和＂FeO＂各自的百分含量分开,这就给地质研究人员对于地质环境,矿物的成因,成岩作用及成岩后生作用等方面的研究带来很多困难。根据地质研究的需要,作者进行了此方法的研究及实验。利用天然菱铁矿和赤铁矿配制含有不同比例的FeO和Fe2 O3的标准样品。用电子探针测定这些标样中铁元素的Lα和Lβ的强度值,经过ZAF法修正,得到ILα/ILβ的强度比值,由Lα和Lβ线系的强度比和标样中价态铁的浓度比绘制成标准曲线。样品中铁元素的价态值,根据电子探针定量分析＂FeO＂数据及ILα/ILβ的比值,由此曲线求得FeO和Fe2O3的定量分析结果。     

应用电子探针原位微区分析技术测试硅硼钠石矿物

测试样品中的硅硼钠石矿物除了具有规则的晶体形态外,还有一种无定形类别。二者光学特征差异大,定性分析如薄片鉴定、扫描电镜（ SEM）等方法在形貌上的识别难以可靠地确定它们是否同为硅硼钠石矿物。本文应用电子探针原位微区分析（ EPMA）技术,针对微区进行成分分析,精确测试了该矿物。 EPMA具体包括背散射电子图像（ BSEI）分析技术与元素定量分析技术两种主要类型,是定性与定量分析技术的结合。测试硅硼钠石矿物要面对的主要挑战有两点：（1）硼（B）元素处于EPMA检测下限,而且无氧化物标样;（2）钠（Na）元素易迁移。针对这些检测难点,笔者采取了一系列措施,如选用氮化硼（ BN）标样,避开B元素处于低位的分光晶体及加大电子束斑、延长测试时间等等。最终,在薄片分析与能谱定性分析的基础上,通过BSEI分析技术确定矿物显微结构中的均质区域,原位定量分析测试其化学成分,避免了因显微结构与成分不均造成的偏差,有力地提高了测试精度,为正确鉴定该矿物提供了可靠依据。     

电子探针应用中线、面分析结果的定量化研究

本文以拉拔断裂的SWRH82B(Cr)盘条为例,对其纵截面中心区域出现的马氏体进行电子探针线、面分析和工作曲线法定量分析,之后对线、面分析结果的数据处理进行讨论。结果表明,在电子探针应用中,线、面分析结果定量化的准确度可以与定量点分析相媲美,且大幅度提高了检测效率,结果受外因的影响也比较小。在样品的局部区域有元素富集的情况下,可作为一个常用的分析技巧加以推广应用,并能提供更为直观且准确的参考。     

Phase distribution and phase analysis in Cu6Sn5, Ni3Sn4, and the Sn-rich corner in the ternary Sn-Cu-Ni isotherm at 240°C

Metallurgical reactions between solders and under bump metallization (UBM) are key issues for the solder joint reliability in microelectronic packaging. A phase diagram consisting of solders and UBM materials are required to further understand the interfacial reactions and related phase transformation. In this study, series of ternary Sn-Cu-Ni alloys were designed, fabricated, and heat-treated at 240°C. Equilibrium phases of Sn, Ni₃Sn₄, and Cu₆Sn₅ were identified by XRD, and microstructure evidence in backscattered electron image (BEI) micrograph. Through detailed EPMA quantitative analysis, three acme compositions of the ternary region in the Sn-Cu-Ni isotherm near the Sn-rich corner were evaluated and determined. Furthermore, x-ray color mapping of tin, copper, and nickel were applied to study the phase distribution of the alloys with the aid of electron microprobe analysis (EPMA). According to the intensities of Sn, Cu, and Ni, collected by x-ray color mapping, special software was employed to map the corresponding concentrations on the Sn-Cu-Ni ternary isotherm. The degree of composition homogeneity and the phase distribution were further evaluated by phase-analysis techniques. Semiquantitative measurements by phase analysis can be extended to evaluate the phase boundaries with a statistical variation under 5% as compared to the quantitative analysis by EPMA. Finally, the isothermal section of the ternary Sn-Cu-Ni system near the Sn-rich corner at 240°C was constructed.     

电子探针背散射电子图像在碳酸盐岩微区分析中的意义

碳酸盐岩成分虽然简单,然而结构却非常复杂,微区分析显得尤为重要。因显微镜等常规仪器性能有限,难以用来进一步提高微区分析的精度。电子探针的使用则大大提高了微区分析研究的精度与深度。使用该仪器能对研究对象进行几千倍甚至十万倍的显微结构观察,可以发现高清晰的微米级、纳米级的微观地质现象;同时可以定位分析相应微观结构的成分,即将化学成分与显微结构一一对应起来,真正实现原住、可靠的精细微区分析。本文重点研究了电子探针中的一种最重要的图像——背散射电子图像,在碳酸盐岩微区分析中所起的作用。除了其在上述显微结构与微区分析精确定位方面的意义之外,它在岩石矿物识别方面的意义也不容小觑。     

EPMA在催化剂研究中的应用

本综述对EPMA(electron probe micro-analyzer)的分析原理、发展历史和仪器结构进行了简要概括,重点总结了EPMA分析技术在催化剂研究领城的应用现状,并在此基础上对EPMA在该领域的发展进行了展望.