固相萃取-高效液相色谱法测定鲫鱼肉中微囊藻毒素

建立固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)测定鲫鱼肉中微囊藻毒素的方法.鲫鱼肉经90%甲醇水溶液提取,反相硅胶萃取柱净化后,采用高效液相色谱法进行测定.以乙腈-水-三氟乙酸(体积比35:65:0.05)为流动相,经Zorbax Eclipse C18柱(4.6mm×250mm i.d.5μm)分离,外标法定性、定量分析,结果表明微囊藻毒素LR的线性定量范围0.1～10.0μg/mL,鲫鱼肉中检出限25 ng/g.微囊藻毒素RR的线性定量范围0.1～10.0 μg/mL,在鲫鱼肉中的检出限20ng/g.此方法准确,灵敏度高,专属性好,可作为监测淡水水产品微囊藻毒素污染的分析方法.     

高效液相色谱法测定太湖水中微囊藻毒素

微囊藻毒素是有害的蓝藻水华释放的有毒代谢物.建立了有效准确的检测方法,对固相萃取-高效液相色谱测定水中痕量藻毒素的部分实验过程进行了优化处理.流动相体积分数:35%乙腈+65%水;体积流量:0.8～1.0 mL/min;紫外检测波长239 nm;进样量10 μL;在该条件下,以HPLC测定MC的检测限值为0.1 mg/L.应用该法分析了2007年太湖蓝藻爆发期间的水样,结果表明方法具有实用性.     

全自动固相萃取-高效液相色谱法同时测定饮用水中3种微囊藻毒素

建立全自动固相萃取-高效液相色谱法同时测定饮用水中3种微囊藻毒素的方法。采用全自动固相萃取仪代替传统的前处理方式,对大体积水样进行富集,以KH2PO4（p H=3.0）-甲醇（43∶57,v∶v）为流动相,采用二极管阵列检测器进行检测,结果 3种微囊藻毒素在0.1¹0.0μg/m L范围内线性关系良好,相关系数r2≥0.999,3种不同微囊藻毒素的检出限均可达到0.05μg/L（S/N=3）,加标回收率在86.3%⁹9.7%范围内,标准偏差为1.70%².72%（n=6）,该方法用于测定饮用水中3种微囊藻毒素具有操作简单、快速,精密度高、准确可靠等特点。      

固相萃取-反相高效液相色谱法测定小麦中的嘌呤类物质

采用Sep-PakC18 萃取柱,建立了固相萃取-反相高效液相色谱法测定啤酒酿造辅料小麦中的嘌呤类物质含量的方法.该方法准确可靠,重现性好,4种嘌呤的回收率为90.6%～96.4%,相对标准偏差(RSD)小于3%.腺嘌呤(Ade)、鸟嘌呤(Gua)、黄嘌呤(Xan)和次黄嘌呤(Hyp)的最低检测限依次为0.1,0.2,0.1,0.5mg/L.     

离子交换固相萃取-反相高效液相色谱法测定黄酒中游离嘌呤

建立了离子交换固相萃取-反相高效液相色谱法同时测定黄酒中游离鸟嘌呤、次黄嘌呤、黄嘌呤和腺嘌呤的分析方法,并对15批次酒样中4种游离嘌呤进行了测定.样品煮沸除去乙醇后,经MCX混合阳离子交换固相萃取柱净化后,可用高效液相色谱进行分析检测.结果表明,在0.1～25 mg/L质量浓度范围内,鸟嘌呤、次黄嘌呤、黄嘌呤和腺嘌呤的...     

三通道自动固相萃取-高效液相色谱四极杆串联质谱法检测水中8种痕量微囊藻毒素

目的 建立三通道自动固相萃取-高效液相色谱-四极杆串联质谱法检测水中痕量的8种微囊藻毒素的分析方法.方法 采用高自动化的前处理设备,采用C18固相萃取小柱富集浓缩,应用液相色谱-四极杆串联质谱法定性定量地检测8种微囊藻毒素.结果 该方法检测水中的8种微囊藻毒素检出限为0.01～0.6μg/L,在0.25～62.5μg/...     

固相萃取-高效液相色谱法测定白砂糖中丙烯酰胺

建立了固相萃取-高效液相色谱法测定白砂糖中丙烯酰胺助剂残留的方法。采用Oasis HLB和Ac- cBond ODS-C_(18)固相萃取柱对样品进行净化,在Spherisorb NH_2柱上以乙腈-水(体积比为75:25)为流动相进行分离,流速0.8mL/min,柱温25℃,检测波长200nm,对白砂糖中丙烯酰胺助剂残留进行了测定。方法的线性范围为25～1000μg/L,线性相关系数为0.9992。方法的检出限为6μg/L,低、中、高3个浓度水平的加标回收率为90.2%～93.8%,相对标准偏差<5.5%。该法用于白砂糖中丙烯酰胺的测定,结果令人满意。     

固相萃取-高效液相色谱法检测油炸猪肉中丙烯酰胺

建立油炸猪肉中丙烯酰胺的固相萃取-高效液相色谱检测方法。油炸猪肉样品经正己烷脱脂,2 mol/L氯化钠溶液提取,乙酸乙酯萃取,固相萃取小柱净化后,以甲醇-水（5∶95,v/v）为流动相,Hypersi10DS2-C18色谱柱分离,内标法定性、定量分析丙烯酰胺。结果表明：丙烯酰胺的定性检出限为6 μg/kg,定量检出限为20 μg/kg,线性定量范围0.05～1.00 μg/mL,线性相关系数（R2）为0.999 8,本方法的加标回收率稳定在90%～92%范围,相对标准偏差小于3.5%。     

全自动在线固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定螺旋藻中8种微囊藻毒素

通过全自动固相萃取(Auto-SPE)-高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)实现了螺旋藻中8种微囊藻毒素(MCs)的同时测定。螺旋藻样品经80%(体积分数)的乙腈-水溶液超声提取,选用C₁₈固相萃取小柱进行全自动在线净化后,采用电喷雾正离子多反应模式监测进行分析。通过外标法定量,8种MCs在2～50μg/kg范围内线性关系良好(相关系数R²不小于0.99),检出限均为0.5μg/kg,定量限2.0μg/kg。在阴性螺旋藻样品3个不同浓度的加标实验中,回收率在76.5%～99.6%之间,相对标准偏差在1.1%～4.7%之间。该方法低成本、重现性好、灵敏度高,适用于螺旋藻中多种MCs的定量测定。     

固相萃取-高效液相色谱法检测食品中吡咯素的研究

采用固相萃取结合高效液相色谱技术检测食品中的吡咯素。食品原料采用OasisTMHLB固相萃取柱进行预富集,并用HPLC法进行检测。结果表明,吡咯素在5×10^-7～2×10^-3mol/L浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数R²=0.9999,RSD为0.78%～7.51%,最低检出限为5×10^-7mol/L（S/N=3）。本方法操作简单,灵敏度高,可应用于食品中痕量吡咯素的检测。      

Determination of ergosterol in paddy rice using solid phase extraction

Ergosterol, the predominant sterol found in most fungi, is considered as an indicator of fungal invasion in grain. An extraction method based on solid phase extraction (SPE) has been developed for determination of ergosterol in unmilled rice, generally called paddy. The samples obtained by extraction through SPE have been analysed by HPLC. The method has been validated in experiments with paddy subjected to different drying treatments and recoveries above 85% have been obtained. SPE appeared to be simple, quick, reliable and consistent for ergosterol analysis. The ergosterol levels obtained in the paddy samples were found to be within the expected range and were comparable with those found using conventional methods. Copyright © 2004 Society of Chemical Industry     

固相萃取-高效液相色谱测定奶粉中磺胺类抗生素残留

建立了测定奶粉中磺胺嘧啶和磺胺甲噁唑的固相萃取-高效液相色谱法。奶粉溶于水后经亚铁氰化钾和醋酸锌溶液处理后离心去除脂肪,过C18柱,用水淋洗,甲醇洗脱,洗脱液用于高效液相色谱分析。采用C18柱,流动相为甲醇∶0.08%乙酸=40∶60,检测波长272nm,流速0.8mL/min。结果表明,两种磺胺药物在0.05～1μg/mL的范围内线性良好,回收率为96.8%～97.5%。本方法具有灵敏度高,重复性好等特点。     

SPE-LC-MS/MS测定快餐纸袋中7种全氟有机物

建立了快餐纸袋中7种全氟有机物（全氟己酸、全氟庚酸、全氟辛酸、全氟壬酸、全氟十二烷酸、全氟十四烷酸、全氟辛烷磺酸盐）残留的固相萃取-液相色谱串联质谱（SPE-LC-MS/MS）分析方法。样品以1%甲酸-甲醇溶液超声提取,经C18固相萃取小柱净化,以0.1%甲酸乙腈-2mmol/L乙酸铵水溶液为流动相,经C8反相色谱柱分离,采用多反应监测（MRM）负离子模式检测,外标法定量。阴性样品添加实验表明:方法的检出限为0.008⁰.104μg/kg（S/N=3）;平均回收率为:80.2%¹06.0%;相对偏差为:2.2%⁸.1%（n=6）。该方法前处理简单,回收率高,精密度高,适用于各类快餐纸袋中全氟化合物的定量检测,为食品接触材料中全氟有机物的定量检测提供了方法。      

SPE-LC-MS/MS测定快餐纸袋中7种全氟有机物

建立了快餐纸袋中7种全氟有机物(全氟己酸、全氟庚酸、全氟辛酸、全氟壬酸、全氟十二烷酸、全氟十四烷酸、全氟辛烷磺酸盐)残留的固相萃取-液相色谱串联质谱(SPE-LC-MS/MS)分析方法。样品以1%甲酸-甲醇溶液超声提取,经C18固相萃取小柱净化,以0.1%甲酸乙腈-2mmol/L乙酸铵水溶液为流动相,经C8反相色谱柱分离,采用多反应监测(MRM)负离子模式检测,外标法定量。阴性样品添加实验表明:方法的检出限为0.008~0.104μg/kg(S/N=3);平均回收率为:80.2%~106.0%;相对偏差为:2.2%~8.1%(n=6)。该方法前处理简单,回收率高,精密度高,适用于各类快餐纸袋中全氟化合物的定量检测,为食品接触材料中全氟有机物的定量检测提供了方法。     

固相萃取气相色谱-质谱联用法测定牛奶中的雌三醇

通过液液萃取和固相萃取提取、净化牛奶中添加的雌三醇，TMS衍生化试剂BSTFA衍生化。气相色谱-质谱联用（选择离子模式，选择离子为m／z311，m／z345，m／z414，m／zS04）对衍生物检测分析。确定了牛奶中雌三醇的定性、定量分析方法．该法栓出限为0．5μg／L，衍生物的峰面积与样品质量浓度在1—1000μg／L内呈良好的线性关系，线性回归系数为0．999。不同雌三醇加入量的加标回收率分别为78．2％-86．7％，变异系数为3．2％-3．6％。     

在线固相萃取富集-高效液相色谱法快速测定花生中白藜芦醇

建立了简便、快速测定花生中白藜芦醇的在线固相萃取富集-高效液相色谱法。固相萃取富集柱填料为dsDNA,在线固相萃取富集过程的上样溶剂为纯水,淋洗溶剂为纯水,转移溶剂为乙腈-水（80：20,V/V）,分析测定溶剂为乙腈-水（25：75,V／V）。本方法对白藜芦醇检测的线性方程为Y=1843．805X＋39．1791,相关系数为0．99978;检出限（LOD）为0．004mg／kg;定量限（LOQ）为0．01mg／kg;基质4个水平添加回收率（n=6）在92．48％-107．98％;6次加标回收相对标准偏差（RSD）在0．19％～6．05％。     

固相萃取-HPLC测定食品中皂黄的含量

建立食品中非食用色素皂黄的固相萃取-高效液相色谱检测方法.样品经丙酮提取,固相萃取小柱净化,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵 0.06%三乙胺水溶液为流动相,XDB-C18色谱柱分离,二极管阵列检测器418 nm检测.该方法线性范围为0.5～15 μg/mL,最低检出浓度为0.07 mg/L,RSD为2.5～3.4%,加标平均回收率为83.97%,方法准确可靠,精密度较高.     

固相萃取柱高效液相色谱法检测粮食中玉米赤霉烯酮

建立固相萃取柱净化、高效液相色谱检测粮食中玉米赤霉烯酮方法。样品经乙腈—NaCl溶液(90:10,V/V)超声波提取,固相萃取柱净化,甲醇-水(70:30,V/V)为流动相,流速1 ml/min;荧光检测器检测,激发波长274 nm、发射波长440 nm;柱温30℃;进样量10μl。玉米赤霉烯酮浓度在10～600μg/L范围呈线性,线性回归方程为:Y=5.86 x+23.25,相关系数为0.9997;方法检出限为5μg/kg;3个不同水平加标平均回收率为80.4%～88.5%,相对标准偏差(RSD)为2.5%～5.4%。该法选择性高、净化效果好、操作简单、检测效果理想,适于大批量样品检测,有利于推广。     

超声辅助萃取RP-HPLC法测定不同产地迷迭香中迷迭香酸含量

采用超声辅助提取,建立高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定不同产地迷迭香中迷迭香酸的含量.色谱柱为Kromasil C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液(v/v,45:55),流速0.8mL/min,检测波长331nm,柱温25℃.迷迭香酸进样量在0.316～3.160μg时,与峰面积呈良好的线性关系,线性方程为Y=2.68×106X-1.09×105(r=0.9993).精密度和重现性RSD分别为0.6%和2.1%,平均加样回收率为97.8%,RSD为1.2%(n=6).3个产地迷迭香中的迷迭香酸的含量在0.11549～0.20157%之间.方法准确,操作简便,数据可靠,可用于迷迭香中迷迭香酸的含量测定.