南瓜多糖提取纯化工艺的研究

为了提高南瓜多糖的提取率,采用冷冻法对南瓜进行前处理,通过正交实验确定了南瓜多糖提取的工艺参数,采用凝胶层析法对南瓜多糖进行了纯化并测定其分子量,采用了红外光谱对南瓜多糖进行了结构分析。实验结果表明,采用冷冻预处理后,南瓜多糖的提取率增加了77%;正交实验确定的南瓜多糖的优化工艺参数为:提取温度65℃,提取时间2 h,料液比1∶16;南瓜粗多糖经SephadexG-200凝胶层析柱后分为2个色谱峰,其平均分子量分别约为21 400和57 500;红外光谱分析显示,南瓜多糖为含有环状结构的多糖。     

化橘红水溶性多糖的化学及体外抗氧化活性的研究

化橘红粗粉经热水提取、乙醇沉淀、Sevage法脱除蛋白、CTAB(溴化十六烷基三甲胺 )配合法进一步分离纯化得化橘红多糖 ( ECP)。经 Saphadex- 2 0 0凝胶柱层析 ,硫酸 -酚法证实 ECP为均一多糖组分。气相色谱分析表明 ECP含有 D-木糖、D-葡萄糖、D-半乳糖、L-阿拉伯糖、D-甘露糖和一个未知物 (待定 ) ,它们的摩尔比为 1∶ 3.1∶ 3.6∶ 2 .8∶ 1 .8∶ 3.9。红外光谱分析表明 ECP具有典型的多糖吸收峰 ,并具有 α-构型糖苷键。紫外光谱显示在 2 60 ,2 80 nm处未见有核酸和蛋白质特征吸收峰。该多糖体外可清除邻苯三酚自氧化体系产生的超氧阴离子自由基 ( SAFR) ,且呈剂量依赖关系。结果表明 ECP为一杂多糖 ,体外有直接清除 SAFR的抗氧化活性     

人参多糖的分离纯化及其单糖组成分析

以人参为原料,研究人参多糖分离纯化方法得到均一多糖,并对其相对分子质量、单糖组成、红外光谱(Infrared,IR)进行分析。利用三氯乙酸法(Trichloroacetic Acid,TCA)除蛋白,再经DEAE-Cellulose-52柱和HW-55F凝胶柱分离纯化获得均一组分PGS1-1。采用凝胶柱层析法测定其相对分子质量,高效液相色谱与蒸发光散射检测器联用及IR研究PGS1-1的单糖组成及基本结构。研究表明三氯乙酸除蛋白最佳工艺条件为料液比1∶2,三氯乙酸(TCA)浓度12%,作用时间60 min,此条件下测得蛋白脱除率与多糖保留率综合得分87.80。分离纯化得到PGS1-1组分,其相对分子质量为2.8×104Da,主要由葡萄糖、半乳糖、鼠李糖、阿拉伯糖组成,物质的量比为0.34∶0.27∶1.44∶0.42,IR证明PGS1-1具有吡喃型β-糖苷键的多糖特征峰,为人参多糖的分离纯化及单糖组成提供了理论依据。     

天葵多糖的提取及纯化研究

目的对提取天葵多糖进行纯化,使多糖含量能明显提高。方法采用水提醇沉法进行提取,然后用大孔树脂法和凝胶进行分离纯化,含量测定用苯酚-硫酸法。结果本试验测得提取液中多糖含量为46.6%,AB-8型号、D-101型号的大孔树脂初次纯化多糖测得含量分为54.06%、56.13%,LH-20凝胶进一步纯化多糖测得含量为71.3%。结论通过两次的纯化,天葵多糖的含量从之前提取液的46.6%增加到两次纯化后的71.3%,证明了此处理过程明显的提高了天葵的纯度,达到纯化的目的。     

淡豆豉中多糖的分离纯化及结构特征研究

以中药淡豆豉为原料,采用超声法提取淡豆鼓多糖,硫酸-苯酚法检测总多糖含量。通过透析、醇沉、酶解蛋白、H2O2脱色,并经Sephadex G-100凝胶柱层析进一步纯化,得到多糖组分SPSS和SPSSII。利用凝胶渗透色谱(GPC)对其进行相对分子质量分析,红外光谱检测主要结构特征。结果表明,淡豆豉中总多糖含量为0.91%,SPSSI和SPSSII为均一性多糖,相对分子质量分别约为9500和7000,其结构具有多糖类物质的典型特征。     

白芨多糖的分子量测定及其吸湿保湿性评价

通过水提醇沉法制取白芨粗多糖,采用Sephadex G-200和Sephadex G-25凝胶柱层析对粗多糖进行纯化,通过红外光谱、高效液相色谱联用多角度激光散射(HPSEC-MALLS)法对纯化后多糖进行结构分析和分子量测定。考察了白芨多糖的吸湿保湿性能,并将其添加到化妆品面霜配方中进行皮肤水分测试。结果表明:红外图谱显示白芨多糖是吡喃型多糖,且含有甘露糖;白芨多糖的重均分子量Mw=9.545×104g/mol,数均分子量Mn=7.297×104g/mol;该分子量下的白芨多糖在相对湿度(RH)为43%时最大吸湿率为6.0%,保湿率为88.8%,在RH为81%时最大吸湿率为99.0%,保湿率为105.5%;皮肤水分测试结果表明含白芨多糖液的面霜具有良好的保湿效果。     

红松松子壳多糖的单糖组成及结构初步分析

采用膜分离技术对红松松子壳热水提取物进行分离纯化,经脱蛋白、脱色后得到总多糖PPSPⅠ-b,通过DEAE-52离子交换纤维素柱层析分离得到纯化组分PPSPⅠ-1,采用气相色谱和红外光谱分析了多糖样品的单糖组成及结构特征。气相色谱分析表明:PPSPⅠ-b主要由鼠李糖、阿拉伯糖、木糖、甘露糖、葡萄糖和半乳糖组成,其物质的量比为3.40∶1.40∶0.79∶7.82∶10.67∶18.35;PPSPⅠ-1主要由鼠李糖、阿拉伯糖、甘露糖、葡萄糖和半乳糖组成,其物质的量比为0.96∶2.30∶2.97∶10.60∶6.91。红外光谱分析表明,PPSPⅠ-1具有多糖的特征吸收峰。     

海带提取岩藻聚糖工艺优化

通过单因素实验,结合改进的Dische比色法测定岩藻糖含量,探究热水浸提海带中岩藻聚糖的最佳提取工艺。并对最佳条件下提取的产物进行初级纯化后,用红外光谱进行基本结构分析。结果表明,在液料比40∶1、提取温度90℃和提取时间4 h的最佳提取条件下所得的岩藻聚糖提取率最高,达10.61%(多糖中岩藻糖含量为20.94%),基本理化性质分析及红外光谱图表明所提取的多糖含有岩藻糖、糖醛酸及硫酸基团,并且端基碳构型可能为α-型吡喃糖。     

橙皮多糖组成、理化性质及抗氧化性检测

探索并优化了橙皮多糖的提取工艺条件,检测纯化后橙皮多糖的组成,理化性质及抗氧化性;方法:采用用单因素及正交实验设计探索并优化超声波辅助提取橙皮多糖的工艺条件,粗多糖经氯仿∶正丁醇(5∶1,V∶V)去蛋白、浓缩、乙醇沉淀后冷冻干燥,利用离子色谱技术分析纯化后橙皮多糖的组成,采用常规理化检测方法及体外抗氧化实验检测了纯化后橙皮多糖的理化性质及抗氧化性能力。结果表明离子色谱法测得橙皮多糖由3种单糖组成,分别为鼠李糖、葡萄糖、半乳糖醛酸;理化性质实验结果显示,橙皮多糖溶于水,微溶于体积分数为95%乙醇,不溶于乙醚、丙酮,灰分含量为0.1191%,蛋白质含量为0.15 mg/g抗氧化能力低于抗坏血酸(Vc)和2,6-二叔丁基对甲酚(BHT),橙皮粗多糖抗氧化能力优于精制橙皮多糖。     

长岛刺参多糖的提取精制及基本性质

研究了长岛刺参多糖的提取纯化以及基本性质。100 g冻煮刺参酶解后,乙醇沉淀提取、凝胶分离纯化,可得纯化刺参多糖90 mg。研究表明,长岛刺参多糖含有硫酸基,为硫酸黏多糖;刺参多糖中多糖质量分数为69.99%。水解纸层析图谱显示,刺参多糖中含有岩藻糖、氨基半乳糖和葡萄糖醛酸等。     

微生物絮凝剂MBFA9的絮凝机理研究

筛选得到的硅酸盐芽孢杆菌产生的絮凝剂MPFA9具有用量少、絮凝效果好等特点。絮凝剂MBFA9为阴离子多糖类絮凝剂,其絮凝机理为吸附架桥。该絮凝剂絮凝效果好的主要原因是分子量较大,含有适宜的羧基,使絮凝剂 分子能够充分伸展,较好地发挥吸附架桥作用。     

从脂肪酸的尿素包合法固相物中回收尿素的工艺

比较5种回收尿素包合法固相物中的脂肪酸和尿素的方法,其中,甲醇和甲苯的混合溶剂法的回收效果最好。当尿包固相物∶甲醇∶甲苯(g∶mL∶mL)用量比为1∶3∶3时,脂肪酸和尿素的回收率分别为99.12%、99.46%。对回收脂肪酸进行FT-IR、GPC和GC-MS分析:回收的脂肪酸中含有饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸(Unsaturated Fatty Acids,UFAs)结构;回收脂肪酸相对分子质量为443,含量93.92%;UFAs含量为93.96%。回收尿素的EMS微观结构分析:回收尿素为针状透明晶体结构和良好的结晶度。考察了回收尿素多次分离多不饱和脂肪酸的效果,重复回收和利用的结果显示:回收尿素6次分离得到的产品中PUFAs含量在81%～89%、UFAs含量为100%、收率在60%～72%。     

一种新型共轭Schiff碱聚合物的合成与表征

以对苯二甲醛和水合肼为原料,无水乙醇作溶剂合成了一种共轭Schiff碱聚合物,并通过GPC、IR、1 H NMR、紫外-可见吸收光谱和荧光光谱对其分子量和组成结构进行表征。结果表明,该物质为一种分子量较大的共轭Schiff碱聚合物,具有良好的荧光性。     

含乙酸木素复合型聚氨酯材料的合成及其性能研究

对以乙酸木素(AL)为原料合成复合聚氨酯材料的方法及其特性进行了研究和探索。对乙酸法制浆废液的木素进行了提取和纯化,并采用红外光谱和GPC研究了乙酸木素的结构和分子质量。以乙酸木素代替部分聚乙二醇合成了AL-TDI-PEG复合聚氨酯,并对其进行了拉伸强度、最大伸长率、DSC和TGA热性能的测定和红外光谱分析,而且也对木素用量和这些物理性能之问的规律进行了研究和探索。实验结果表明,木素-TDI-PEG复合PU片具有较好的拉伸强度、伸长率和耐热性。当木素用量为20％时,强度达到最大,而超过20％时,强度有所降低,说明乙酸木素的加入对PU的强度有一定的影响。     

环氧树脂在甲苯中溶解性能的探讨

采用凝胶渗透色谱仪、红外光谱仪、微库伦综合分析仪研究了环氧树脂在甲苯中的溶解性能,检测了E-44型环氧树脂的分子质量分布、羟基的红外吸收光带、总氯含量,并对影响环氧树脂溶解性能的因素进行了分析。结果表明,随着分子质量的增加,环氧树脂在甲苯中的溶解性能下降;但E-44型环氧树脂在甲苯中的溶解能力主要取决于环氧树脂分子间形成氢键的强弱,氢键的强弱与E-44型环氧树脂分子中环氧基团和分子末端羟基的多少有关,分子末端羟基在形成氢键的作用中起主导作用。     

氧化镁非均相催化合成3-巯基丙酸

以1,4-二氧六环为溶剂,丙烯酸和硫化氢在自制氧化镁催化下合成3-巯基丙酸,产物经XRD、GC-MS和IR确证。合成3-巯基丙酸的适宜条件为:1,4-二氧六环为溶剂,反应温度80℃,H2S压力0.3 MPa,n(催化剂)∶n(丙烯酸)=0.2∶1,V(1,4-二氧六环)∶V(丙烯酸)=5∶0.2,反应时间5 h。在此条件下,丙烯酸转化率为98.8%,3-巯基丙酸选择性为36.2%,3-巯基丙酸收率为35.6%。     

反相乳液共聚合制备高分子絮凝剂工艺及产物性能

以丙烯酰胺（AM）和二烯丙基二甲基氯化铵（DMDAAC）为共聚单体,采用反相乳液聚合方法合成了高相对分子质量和高阳离子结构单元含量的共聚物絮凝剂（PDA）,比较了不同种类引发剂和分散剂等对聚合过程的影响,优化了聚合体系。考察了单体配比、引发剂浓度和乳化剂含量等因素对单体转化率和产物相对分子质量的影响。采用傅里叶红外光谱（FT-IR）、核磁共振氢谱（1H NMR）和紫外可见分光光度计等对所得高分子絮凝剂进行了结构和性能表征。红外光谱、核磁共振氢谱和黏度测试结果表明,丙烯酰胺和二烯丙基二甲基氯化铵进行了共聚合反应并得到了高分子产物,且产物中二烯丙基二甲基氯化铵组分含量远高于相应条件下水溶液聚合产物。当[DMDAAC]/[AM]=1∶4、引发剂浓度为30mmol/L、乳化剂含量为18%时,产物黏均相对分子质量可达2.2×105,阳离子单元含量达17%。     

亚/超临界乙醇条件下杨木屑与甘油共液化研究

以60～80目的杨木屑为原料,甘油为液化剂,酸为催化剂,基于超临界乙醇条件下对杨木屑进行液化制备生物重油。实验结果表明:以2.5%硫酸为催化剂,在甘油/乙醇/木屑质量比为5∶10∶2条件下,250℃反应1 h,木屑的转化率可达98%。此液化油含水量为3.04%(wt),运动黏度为524 mm2/s,酸值为2.1 mg KOH/g,羟值为846 mg KOH/g。对液化油进行IR、GPC和GC-MS分析的结果显示,液化油含有大量的羟基物质,平均相对分子质量为811,并且含有4-羰基戊酸丁酯、三乙基甘油醚等聚酯/聚醚类多元醇。     

双金属催化5-乙烯基-2-降冰片烯与甲基丙烯酸特丁酯共聚

考察了双金属催化剂Fe(acac)3-Al(i-Bu)3(acac=乙酰丙酮)催化5-乙烯基-2-降冰片烯(ENB)与甲基丙烯酸特丁酯(TBMA)共聚反应条件的影响因素。并用核磁共振波谱、红外光谱方法考察了共聚物的组成,用凝胶渗透色谱分析了聚合物的相对分子质量及其分布。结果表明,当n(三异丁基铝)∶n(乙酰丙酮铁)=23∶1,c(乙酰丙酮铁)=2.26×10-3 mol/L,聚合温度为70℃,聚合时间为6 h,溶剂为甲苯,总单体浓度4 mol/L,n(ENB)∶n(TBMA)=1∶1时,共聚物中ENB与TBMA摩尔分数分别为18.2%和81.8%,共聚物分散指数为Mw/Mn=1.33。