Eine spezifische Methode zur Blutalkoholbestimmung

Zusammenfassung Die neue Methode der Alkoholbestimmung in abgemessenem Blutserum beruht auf der Überführung des Alkohols in den krystallisierbaren, chemisch eindeutig definierten Dinitrobenzoesäureäthylester. Zum qualitativen Nachweis kann dieser Ester isoliert und dem Gericht als Beweismittel vorgelegt werden. Die quantitative Bestimmung erfolgt durch Verseifung des Esters und Oxydation des abgespaltenen Alkohols mit eingestellter Kaliumbichromatlösung in der von Liebesny bzw. Heiduschka vorgeschlagenen Apparatur. Die durch Reduktion verbrauchte Menge Kaliumbichromat wird mittels Titration mit n/15-Thiosulfatlösung ermittelt. Aus dem Reduktionswert wird der Alkohol berechnet. Die Methode ist spezifisch, da der ermittelte Alkohol nur dem Ester entstammen kann und andere flüchtige reduzierende Stoffe bei der Methode ausgeschaltet werden.Da die neue Methode im Vergleich zu den Methoden von Widmark und Liebesny schwierig und langdauernd ist, wird sie hauptsächlich in den Fällen anzuwenden sein, wo die an sich unspezifischen Methoden von Widmark und Liebesny Alkoholwerte berechnen lassen, welche im Widerspruch zu der ärztlichen Diagnose über den tatsächlichen Grad der Alkoholbeeinflussung stehen, d. h. den Verdacht erwecken, daß hier noch andere flüchtige reduzierende Stoffe Alkohol vorgetäuscht haben. Mit der neuen Methode ist die Möglichkeit gegeben, jeden Zweifel an der Richtigkeit und Spezifität des Resultates auszuschalten.Vergleichende Untersuchungen mit Blutseren nach den genannten drei Methoden haben eine gute Übereinstimmung der Resultate ergeben. Die Untersuchungen in dieser Richtung werden fortgesetzt.     

Der Nachweis von Barium und Strontium in der Wasseranalyse

Zusammenfassung Der Nachweis von geringen Barium- und Strontiummengen in den natürlichen Wässern erfordert eine Abtrennung von den störenden Begleitstoffen und eine Anreicherung der Erdalkali-Ionen. Hierfür wird die Anwendung von Kationenaustauschern auf Kunstharzbasis in einer sog. Kippsäule beschrieben.Nach Eluierung mit 10%iger Salzsäure wird eingedampft bzw. eine Erdalkalicarbonatfällung vorgenommen. Die Erdalkalien in der Lösung können nunmehr papierehromatographisch entwickelt und getrennt, mit Rhodizonsäure sichtbar gemacht und im Vergleich mit Standardlösungen mengenmäßig geschätzt werden.Für die unermüdliche Mitarbeit möchte ich an dieser Stelle auch FrauHannelore Helming danken.     

Class separation of mutagenic polycyclic organic material in grilled and smoked foods

Zusammenfassung Es wird über ein Verfahren zur Abtrennung der in gegrillten und geräucherten Lebensmitteln enthaltenen mutagenen polycyclischen organischen Stoffe in einzelne Klassen berichtet. Das Verfahren umfaßt eine erste Extraktion mit Aceton, das Abscheiden von Fett und Proteinen durch Ausfällung bei –55 °C und eine Säure-Base-Extraktion. Die weitere Fraktionierung erfolgte durch Gelfiltration und Silicagel-Chromatographie. Bei vier Proben von gegrillten Würsten waren 80 bis 90% der extrahierten Mutagenität (TA98 + S9) in den basischen Fraktionen enthalten. Die in der Flamme gegrillten Würste hatten eine höhere Mutagenität als die auf Holzkohle gegrillten. Bei den geräucherten Fischen war die Mutagenität gering und verteilte sich gleichmäßig auf die basischen und die neutralen/sauren Fraktionen. Einige Proben zeigten schwache Direktmutagenität in den neutralen/sauren Fraktionen. Die Anwesenheit von Nitrit in den gegrillten Würsten hatte keinen erheblichen Einfluß auf die Mutagenität. Die Gaschromatographie, Selektive Ionregistrierung-Technik, wurde erfolgreich zur Identifizierung mehrerer PAH-Verbindungen eingesetzt, und mit ihr konnten mehrere Nitro-PAH und oxydierte Verbindungen vorläufig identifiziert werden. Der Nachweis der Mutagene in den basischen Fraktionen gestaltete sich jedoch wegen Peak-Schweifbildung und mit-eluierenden Materials kompliziert.Summary A method for class separation of mutagenic polycyclic organic material in grilled and smoked foods is described. The procedure involves an initial extraction with acetone, removal of fat and proteins by precipitation at –55 °C, and an acid-base extraction. Further fractionation was carried out by gel filtration and silica gel chromatography. In four samples of grilled sausages, 80%–90% of the extracted mutagenicity (TA98 + S9) was contained in the basic fractions. Flame-grilled sausages showed higher mutagenicity than charcoal-grilled ones. In a smoked fish sample, the mutagenicity was low and evenly distributed between the basic and the neutral/acidic fractions. A few samples showed a weak direct-acting mutagenicity in the neutral/acidic fractions. The presence of nitrite in grilled sausages did not influence the mutagenicity markedly. Gas chromatography-selected ion monitoring was used to successfully identify a number of polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) and tentatively identify several nitro-PAHs and oxygenated compounds. However, the identification of mutagens in the basic fractions was complicated by peak tailing and the presence of co-eluting material.

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Abtrennung mutagenen polycyclischen organischen Materials in gegrillten und geräucherten Lebensmitteln

     

Zur Kenntnis des Kaffee-Aromas und seiner Ver?nderungen im Laufe der Lagerung von R?stkaffee

Zusammenfassung Zum Studium der Aromabestandteile aus frischem und gelagertem Röstkaffee werden von den drei Fraktionen verschiedener Siedebereiche die Verbindungen mittlerer Flüchtigkeit näher untersucht. Es handelt sich um ein. Vielkomponentengemisch (Sdp 100 bis etwa 220° C), das durch Trägerdampfdestillation unter vermindertem Druck gewonnen wird.Während die leichtflüchtigen Verbindungen (0–100° C) lediglich die Aromaspitze bedingen, erweisen sich die mittel- bis schwerflüchtigen Substanzen als die Träger des typischen Kaffee-Aromas, zu dem die Carbonyle zusammen mit den Phenolen mehr beitragen als das häufig für überaus bedeutsam gehaltene Furfurylmercaptan. Die Ergebnisse der chemischen Aufarbeitung lassen eindeutig erkennen, daß das volle Aroma des Kaffees nicht auf der Anwesenheit einzelner markanter Komponenten beruht, sondern durch Mischung einer Vielzahl von Verbindungen verschiedener Konstitution, Konzentration und Flüchtigkeit zustande kommt. Nur zusammen ergeben sie diese Wirkung, indem sich ihre Duft- und Geschmacksnuancen addieren, überlagern und gegenseitig abrunden. Hierbei sind vier Verbindungsklassen, nämlich Monocarbonsäuren, Stickstoffbasen, Phenole und neutrale Verbindungen, in erster Linie Vertreter der Carbonylreihe, von besonderer Bedeutung.Bei der Analyse der Aromakondensategelagerten Kaffees kann innerhalb der gaschromatographisch nachweisbaren Verbindungen bis etwa 170° C keine zusätzliche, möglicherweise den Altgeschmack verursachende Komponente nachgewiesen werden. Die Untersuchungsergebnisse deuten vielmehr darauf hin, daß man ebensowenig wie beim Frischaroma für den Altgeschmack eine eng begrenzte Anzahl von Verbindungen verantwortlich machen kann.I. Mitteilung: Diese Z.119, 293 (1963). Beide Mitteilungen sind Auszüge aus der Dissertation vonRosemarie Radtke, Universität München 1964.     

Die ?thoxose und ihr Nachweis

Zusammenfassung Äthoxose ist ein neues wasserlösliches Binde- und Verdickungsmittel, das auch bei der Herstellung von Lebensmitteln Verwendung finden soll. Es handelt sich hierbei wie bei den Methylcellulosen und den Natriumcelluloseglykolaten um ein Cellulosederivat. Sie steht in ihren physikalischen und chemischen Eigenschaften dem homöopolaren Celluloseäther Methyleellulose sehr nahe. Dementsprechend zeigt Äthoxose in wäßriger Lösung die gleichen Reaktionen wie Methylcellulose. Nur das für Methylcellulosen charakteristische reversible Koagulieren beim Erhitzen wäßriger Lösungen tritt bei Äthoxose nicht ein. Wie die Methylcellulosen kann Äthoxose analytisch leicht von den heteropolaren Natriumcelluloseglykolaten unterschieden werden. Enzymatischen Einwirkungen gegenüber verhält sie sich wie die anderen wasserlöslichen Cellulosederivate. Durch körpereigene Enzyme wird Äthoxose nicht abgebaut, wohl aber durch cellulasehaltige Enzymgemische. Eine weitgehende Hydrolyse tritt beim Kochen mit Mineralsäure ein, wobei das höchste Reduktionsvermögen bei niedrigerer Hydrolysenzeit als bei den anderen Cellulosederivaten erreicht wird. Das maximal erreichbare Reduktionsvermögen ist bei den einzelnen Cellulosederivaten und ihren verschiedenen Sorten unterschiedlich. Ebenso ist der Gehalt der Hydrolysate an vergärbarem Zucker verschieden, so daß weder hierauf noch auf dem Gesamtreduktionsvermögen eine einheitliche quantitative Untersuchungsmethode für alle wasserlöslichen Cellulosederivate aufgebaut werden kann. Die in den Hydrolysaten der einzelnen Cellulosederivate vorhandenen reduzierenden Substanzen können papierchromatographisch in einzelne Komponenten zerlegt werden, wobei durchweg als vergärbarer Zucker Glucose vorhanden ist. Die Hydrolysate der einzelnen Cellulosederivate enthalten noch ein bzw. zwei andere reduzierende Substanzen von unterschiedlicher Wanderungsgeschwindigkeit; so daß sich für die einzelnen Cellulosederivate bei der Papierchromatographie charakteristische Chromatogramme ergeben. Trotz der Ähnlichkeit mit den Methylcellulosen kann somit auch Äthoxose papierchromatographisch von diesen unterschieden werden. Bei Fütterungsversuchen mit größeren Mengen :Athoxosehydrolysat über mehrere Monate konnte an weißen Mäusen keine Gesundheitsschädlichkeit beobachtet werden. Das Hydrolysat weist eine schwache laxierende Wirkung auf.     

Wachstum, saisonale Gewichtsver?nderungen und Geschlechtsbestimmung bei Alpenmurmeltieren (Marmota m. marmota)

Zusammenfassung Seit 1994 werden im Kanton Graubünden, Schweiz, schadenstiftende Murmeltiere (Marmota m. marmota) von der Wildhut des Kantons erlegt und nach dem gleichen Muster vermessen und protokolliert. Bis 2002 wurden so Daten von 3685 erlegten Murmeltieren ausgewertet.In dieser Arbeit wird die saisonale Gewichtsentwicklung und der Winterschlafverlust von adulten Murmeltieren sowie das saisonale Wachstum von diesjährigen Jungtieren (Kätzchen) und ein- und zweijährigen Murmeltieren analysiert und dokumentiert. Während adulte Tiere im Sommer eine durchschnittliche Gewichtszunahme von etwa 32% zeigen, ist die Gewichtszunahme von Kätzchen im Verhältnis beinahe 6-mal größer (183%). Im Herbst erreichen Kätzchen 18%, Einjährige 41% und Zweijährige 82% des Gewichtes ausgewachsener Murmeltiere. Der Gewichtsverlust während des Winterschlafs beträgt für ausgewachsene Tiere 24%. Für subadulte Tiere ist der Winterschlafverlust geringer (für Kätzchen 18%, für Einjährige 7% und für Zweijährige 8%).Die großen saisonalen Gewichtsschwankungen sind auf die Anpassung der Tiere an den Winterschlaf zurückzuführen, während ihr Ausmaß durch klimatische und dichteabhängige Faktoren beeinflusst werden könnte.Bei Nagetieren gilt der Abstand zwischen der Genital- und Analöffnung als sicherstes Merkmal für die Geschlechtsbestimmung, wobei einige Autoren bemerken, dass dieses Merkmal nicht für die Geschlechtsbestimmung von Kätzchen angewendet werden sollte. In dieser Arbeit konnte aber gezeigt werden, dass bereits das Geschlecht von Kätzchen, die im Juli den Winterbau verlassen, mit Hilfe dieses Merkmals mit einer 95prozentigen Wahrscheinlichkeit bestimmt werden kann. Der Unterschied im Abstand zwischen der Genital- und Analöffnung von Männchen und Weibchen wird mit zunehmendem Alter der Tiere größer, bis er bei adulten Tieren einen Maximalwert erreicht. Bei adulten Männchen beträgt der Abstand zwischen der Genital- und Analöffnung etwa 47 mm, bei adulten Weibchen im Durchschnitt 20 mm.     

Der wissenschaftliche und technische Stand der Gefriertrocknung von Lebensmitteln

Zusammenfassung Die Gefriertrocknung unterscheidet sich von den anderen Trocknungsverfahren dadurch, daß die Gutsfeuchtigkeit während des Haupteiles der Trocknung gefroren ist und daß deren Entfernung durch Sublimation erfolgt. Flüssigkeitsbewegung im Gut und Sehwindung des Gutsvolumens sind nicht möglich. Die gefriergetrockneten Erzeugnisse besitzen wegen ihrer porösen Struktur eine hohe Quellfähigkeit. Durch die niedrige Gutstemperatur beim Trocknen werden bakterielle Zersetzungen, chemische Reaktionen sowie Geschmacks- und Aromaveränderungen weitgehend eingeschränkt. Das Verfahren eignet sich daher besonders zur schonenden Trocknung empfindlicher Lebensmittel wie Fleisch, die nach den konventionellen Methoden nur mit unbefriedigendem Ergebnis getrocknet werden können. Die wissenschaftlichen Unterlagen über den Trocknungsverlauf bei den verschiedenen Lebensmitteln, über den Einfluß der Einfrier- und Trocknungsbedingungen auf die Qualitätserhaltung und über die Lagerveränderungen sind jedoch noch lückenhaft. Die Klärung dieser Fragen ist die Voraussetzung für eine Anpassung der Gefriertrocknungsanlagen an die Erfordernisse der Lebensmitteltrocknung, die in Verbindung mit Verfahrensverbesserungen, insbesondere hinsichtlich der Wärmeübertragung an das Gut, eine Senkung der Trocknungskosten und damit eine breitere Anwendung der Gefriertrocknung zur Lebensmittelkonservierung ermöglichen wird.