Fischer法合成2,3-环戊基吲哚的工艺研究

以苯肼及环戊酮为原料,通过Fischer反应闭环得到2,3-环戊基吲哚.对几种催化剂浓盐酸、冰乙酸、无水氯化锌和某酸性物质的催化性能进行比较,发现某酸性物质作为催化剂的效果最好.在该酸性物质催化下反应5 h,目标产物的收率达90.0%、含量达94.1%;通过精制,产品纯度高迭98%、总收率达72%.     

3-二甲氨基甲基吲哚的合成工艺研究

用吲哚、二甲胺、甲醛、冰醋酸为原料合成3-二甲氨基甲基吲哚,最佳反应条件:配料比nC8HzN:n(CH)_3NH:nHCHO:nCH3COOH=1:1:1:2.5。在5℃时,二甲胺与冰醋酸混合均匀,再加入甲醛,吲哚,温度升至30℃,反应7小时。得到的液体冷至5℃,加入NaOH至pH=11,析出晶体。粗品水洗至pH=8,丙酮重结晶,干燥得产品。熔点:133.4℃,纯度:98％,以吲哚计算的收率84.5％。     

5-甲氧基-2,3-二甲基-1H-吲哚的合成

以5-甲氧基-2-甲基-1H-吲哚为原料,先后经Vilsmeier-Haack反应和还原反应制得标题化合物。5-甲氧基-2-甲基-1H-吲哚与DMF/POCl3反应生成5-甲氧基-2-甲基-1H-吲哚-3-甲醛,该中间体在氰基硼氢化钠/冰醋酸的催化下还原、脱水生成标题化合物,其结构经~1HNMR、~(13)CNMR、MS表征。该合成方法具有原料廉价易得、操作简便易控、反应条件温和、收率高等优点。标题化合物是一种重要的有机合成中间体,广泛用于医药领域。     

5-吲哚甲基海因的合成研究

以吲哚为起始原料,经威尔斯迈尔反应制得吲哚-3-甲醛,吲哚-3-甲醛与海因缩合反应得到5-吲哚亚甲基海因、经催化加氢合成了5-吲哚甲基海因。反应总收率达到77.2%以上。     

3—二甲氨基甲基吲哚的合成工艺研究

用吲哚，二甲胺，甲醛，冰醋酸为原料合成3-二甲氨基甲基吲哚，最佳反应条件；配料比nC8H7N:n(CH3)NH:nHCHO:nCH3COOH=1:1:1:2.5。在5℃时，加入NaOH至pH=11,析出晶体，粗品水洗至pH=8,丙酮重结晶，干燥得产品，熔点；133.4℃，纯度；98%，以吲哚计算的收率84.5%。     

5-甲氧基吲哚的合成研究

主要介绍了5-甲氧基吲哚(FMI)合成的4种方法,对各方法进行了比较,确定5-甲氧基吲哚(FMI)路线为适用、经济的工艺路线,并对该路线进行了有效的改进.通过实验确定最佳投料比为m(FBI)∶m(CatB)∶m(CHONa)∶m(DMF)=1∶0.83∶9.75∶8.7,并在后处理中采取直接精制提纯方法得到FMI,收率达到77.76%,产品纯度为99.98%.     

3-甲基吲哚的合成工艺研究

3-甲基吲哚是一种重要的精细化工原料,可用于日用香精及食用香精的调配,作为定香剂使用.作者以丙醛和苯肼为原料,经缩合反应脱水生成丙醛苯腙,丙醛苯腙在高温下发生环化反应,最终得到产品3-甲基吲哚,分别考察了缩合过程中反应物投料比、环化反应过程中投料比及催化剂用量等条件对反应的影响.实验结果表明,当缩合反应n(丙醛):n(...     

3-甲基吲哚的合成及其提纯方法

以丙醛、苯肼为原料加热脱水得丙醛苯腙,在氯化锌催化作用下脱氨得3-甲基吲哚。采用分子蒸馏技术来提纯3-甲基吲哚,克服了挥发度小、热敏性强,用普通蒸馏、重结晶分离效果差的缺陷。结果显示,产品外观色泽好、纯度达99.0%以上,蒸馏总收率为32.3%     

中孔分子筛催化Fischer吲哚合成的研究

以负载有ZnCl2的中孔分子筛MCM-41为催化剂,采用Fischer吲哚合成法,芳腙的分子内成环生成吲哚类衍生物。实验结果表明,该催化剂在Fischer吲哚合成反应中具有较高的催化活性。     

Fischer吲哚合成法机理探究及其应用进展

吲哚及其衍生物因其特殊的生物活性而广受关注,其合成方法很多,Fischer法是合成该类化合物最经典和便捷的方法。综述了该法的合成机理,并详述了其在医药、发光材料、染料等方面的应用进展。     

2,5-呋喃二甲酸的合成

以糠酸为原料,经过酯化、氯甲基化、水解、氧化得到2,5-呋喃二甲酸,并对各步反应中的工艺参数进行了优化。优化结果:酯化反应时间为10 h,氯甲基化反应温度为35～40℃,水解反应原料摩尔比为n(氢氧化钠)∶n(5-氯甲基-2-呋喃甲酸甲酯)=2.1∶1,氧化反应体系pH=7～8,反应总收率47.5%。按该工艺顺利完成了3次20 L扩试反应,平均收率可达47.3%,产品HPLC纯度大于99.4%。     

卡尔·费休法直接测定复合肥中的游离水

直接把复合肥粉碎样加到卡尔·费休滴定容器中测定其游离水 ,省去萃取和离心步骤 ,既简化了操作 ,又使分析结果重现性和准确度更高     

2,5-二苯甲酰乙酰基噻吩的合成研究

以1,6-己二酸为起始物,合成得到噻吩-2,5-二甲酸,经醇化得到噻吩-2,5-二甲酸二乙醇,然后经过C laisen缩合反应得到了2,5-二苯甲酰乙酰基噻吩。结果表明,在以THF为溶剂,噻吩-2,5-二甲酸二甲醇、苯乙酮与金属钠的摩尔比为1∶4∶4的条件下,把溶解于THF中的苯乙酮滴加到噻吩-2,5-二甲酸二甲醇的THF溶液中进行反应,控制反应温度40~45℃,产物2,5-二苯甲酰乙酰基噻吩的收率可达62.2%。     

卡尔费休法测定尼龙66切片的含水量

针对前期使用卡尔费休法检测尼龙66切片含水量时存在较大实验偏差,与检测要求存在差距的问题,对载气种类、萃取时间、试样量、滴定度等影响因素逐一进行了分析和优化,得到了测定的最佳操作条件:萃取时间延长至1200 s,以使试样反应完全,提高检测平行性;对一定质量的试样,减少试样质量误差对测定结果产生的影响;根据试样含水量的大小,调节滴定度,保证仪器的最佳试剂消耗量。采取上述优化措施后,尼龙66切片含水量检测结果的平均偏差不大于5%,极大地提高了测量的准确率,达到了国标要求。     

氯化亚铁催化合成呋喃-2,5-二甲酸及其二甲酯

以氯化亚铁为催化剂,呋喃、四氯化碳和甲醇回流反应10 h合成了呋喃-2,5-二甲酸二甲酯,产率97.5%;呋喃-2,5-二甲酸二甲酯经碱性条件下水解、酸化合成了呋喃-2,5-二甲酸,总产率90.7%。     

2，5-吡啶二甲酸的合成研究

用6-甲基炯酸为原料,高锰酸钾为氧化剂,在水相的条件下合成了2,5-吡啶二甲酸。考察了氧化剂种类、原料与氧化剂配比、反应用水的量以及后处理对产品收率和纯度的影响。结果表明,用高锰酸钾为氧化剂,高锰酸钾与6-甲基烟酸的摩尔比为3;反应用水的质量为原料质量的6倍;用酸碱精制法对产品粗品进行精制,在此条件下产品的最终纯度达到99．5％以上,总收率达到70％以上。     

2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑及其衍生物的合成和应用

介绍了2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑(DMTD)及其衍生物的合成方法,详述了它们在电极材料、金属防腐、金属离子检测、生物医药和润滑油添加剂等方面的应用,提出了DMTD及其衍生物今后的发展方向。