二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯结晶速率的影响因素

主要研究了当前使用最广泛的防晒剂二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯（DHHB）在不同油脂中的溶解度变化，在所研究的七种油脂中发现分子结构中含有苯环数目较多的苯甲酸苯乙酯（226）油脂对DHHB防晒剂的相容性最大，超声溶解后常温25℃条件下放置28d时的溶解度为0.241 g/mL;以加热溶解和超声溶解两种方式, 考察了不同溶解方式对防晒剂重结晶的影响，发现加热溶解28d时的下降率比超声溶解的降低10%以上，其中在226油脂中溶解度下降率降低了高达35.67%，在TN油脂里下降率降低了12.65%；在不同储存温度（4℃、25℃）条件下防晒剂储存4周的溶解度变化，发现低温更容易促进防晒剂结晶。通过加入乳化剂司盘20、司盘80发现乳化剂的加入能明显减缓DHHB在油脂碳酸二辛酯（CC）中的溶解度下降率，加入司盘20后下降率降低了20.05%，加入司盘80后下降率降低了21.28%。通过观察防晒剂结晶行为，并对重结晶物质进行XRD检测，探究以上条件对DHHB结晶析出的影响，为解决后期开发防晒产品时的DHHB的应用问题提供指导意义。     

甲烷在柴油+水+Span20乳液体系中溶解度的测定

气体在乳液中的溶解度是决定水合物生成速率快慢的重要因素。为此结合排水法并采用自制加工的高压反应釜测定了在温度范围274.2~282.2 K和压力范围0.30~6.40 MPa下不同Span 20(失水山梨醇单月桂酸酯,简称Span 20)浓度及含水率时甲烷在柴油+水乳液体系中的溶解度,分别考察了温度、压力、含水率及Span 20浓度对溶解度的影响。实验结果表明,当含水率为30%(V/V)及Span 20浓度为3.0%(wt)时,甲烷在乳液中的溶解度随压力的增加几乎呈线性增加,在实验范围内溶解度最高达到0.0784(mol·mol-1),而温度对溶解度的影响相对较小;在近水合物生成区域,含水率的增加能显著降低甲烷在乳液体系中的溶解度,而在相同的温度、压力及含水率条件下,溶解度却随Span 20浓度的增加而增加,表明Span 20能促进甲烷在乳液中的溶解。     

用直接酯化法合成本甲酸异戊酯

用直接酯化法合成本甲酸异戊酯李玉芬，陈中兰（四川师范学院化学系，南充６３７００２）苯甲酸异成酯是一种有独特特点的香料，香气单一，能加强和润和香气，而且能起到定香剂的作用。苯甲酸异戊酯用途十分广泛，不仅用于化妆品、香料、食物，而且还可用作油脂、树脂等溶...     

高效液相色谱法在评估化妆品气垫海绵中的应用

采用高效液相色谱法测定气垫CC霜中二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯、甲氧基肉桂酸乙基己酯和水杨酸乙基己酯3种防晒剂在海绵内和挤出料体中的含量,通过比较海绵吸附性的差异来评估海绵质量。样品经甲醇提取,以Zorbax SB C_(18)色谱柱为固定相,柱温30℃,以乙腈-水(体积比90∶10)为流动相等度洗脱,经二极管阵列检测器测定。二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯和甲氧基肉桂酸乙基己酯在1~100 mg·L~(-1)范围内线性良好,水杨酸乙基己酯在5~500 mg·L~(-1)范围内线性关系良好,样品加标回收率为91.8%~95.7%,6组平行样测定得出3种防晒剂峰面积相对标准偏差为1.51%~4.65%。结果表明,丁腈橡胶海绵和聚氨酯海绵对防晒剂的吸附差异较大。丁腈橡胶海绵的吸附率在16.5%~53.4%,而聚氨酯海绵的最大吸附率为7.5%。     

欧盟禁限儿童塑料玩具使用6种增塑剂

欧洲议会投票禁止在儿童塑料玩具中使用邻苯二甲酸二乙基己酯（DEHP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）和邻苯二甲酸丁二卞酯（BBP）3种增塑剂，并限制邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）、邻苯二甲酸二异癸酯（DIDP）和邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）3种增塑剂用于可放入口腔的儿童塑料玩具和用品中。     

碳酸钾催化酯交换合成碳酸二丁酯的研究

研究了碳酸二甲酯（DMC）与正丁醇（n-BuOH）酯交换合成碳酸二正丁酯（DBC）的反应，筛选出合成碳酸二正丁酯的催化剂。考察了物料配比、温度和时间诸因素对反应的影响。结果表明，K₂CO₃具有较好的催化活性和选择性。得出了该反应最佳工艺条件：常压，反应温度140 ℃，反应时间4 h，n(DMC)∶n(n-BuOH)=1∶3。在催化剂用量为原料总质量的1%的条件下，DMC转化率为89.1%，DBC收率为86.9%，DBC选择性为97.6%，甲基丁基碳酸酯（MBC）收率为2.2%，碳酸二异丁酯(DIBC)的收率为70.0%，碳酸二叔丁酯（DTBC）收率为10.3%。     

癸二酸醋类耐寒增塑剂介绍

癸二酸酯类耐寒增塑剂主要包括癸二酸二（异）辛酯、癸二酸二正己酯、癸二酸二正丁酯等。癸二酸二（异）辛酯为无色或淡黄色透明油状液体，能溶于烃类、醇类、酮类、酯类、氯代烃类等有机溶剂，不溶于二元醇类和水。癸二酸二（异）辛酯作为聚氯乙烯耐寒增塑剂，具有增塑效率高，挥发性低等优点，而同时癸二酸二（异）辛酯还具有较好的耐热性、耐候性和电绝缘性，并可在较高的温度下使用，特别适用于耐寒电线、电缆料和片材等制品。此外，癸二酸二（异）辛酯还可用作喷气发动机的润滑油。     

自交联封闭性乳液的合成与性能

以双丙酮丙烯酰胺（DAAM）、甲基丙烯酸甲酯（MMA）、丙烯酸丁酯（BA）和甲基丙烯酸（MAA）为共聚单体,采用半连续种子乳液聚合工艺合成自交联封闭性聚丙烯酸酯乳液（PAE）,考察了DAAM和复合乳化剂对乳液聚合稳定性以及涂膜性能的影响。研究发现：随着DAAM含量的增加,乳液聚合稳定性下降,粒径增大,涂膜的耐介质性能和交联度提高,合适的DAAM加入量为总单体质量的3.0%,DAAM和己二酰肼(ADH)的最佳摩尔比为2∶1。采用SDBS+OP-10+OP-40为复合乳化剂体系,选用乳化剂的含量为2.35%,阴/非离子乳化剂质量比为1∶1.25;复合乳化剂在种子、核、壳比例为1.5∶1∶2,制备的乳液具有较好的聚合稳定性（乳液凝胶率低和单体转化率高）,乳液耐电解质（钙离子）稳定性好,涂膜具有优异的封闭性。傅里叶红外光谱（FTIR）表明在涂膜形成过程中DAAM的酮羰基与ADH的酰肼基反应生成腙（C=N）,TEM分析显示乳液的乳胶粒子呈核壳结构,TGA分析发现DAAM改性的PAE降低了涂膜的热稳定性。     

PVC食品保鲜膜在模拟油中己二酸酯类增塑剂的迁移行为研究

采用气相色谱．质谱单离子监测技术,以己二酸二（1-丁基戊基）酯（BBPA）为内标,对PVC食品保鲜膜在模拟油脂介质中己二酸二乙酯、己二酸二异丁酯、己二酸二丁酯、己二酸二（2-丁氧基乙基）酯、己二酸二（乙基己基）酯等5种己二酸酯类增塑剂的迁移行为进行了研究。结果表明,己二酸酯类增塑剂相当容易从PVC食品保鲜膜中迁移到模拟油介质中。该方法简便快速,回收率为95.05％-98．97％,相对标准偏差为0.379％～0．892％,在模拟油脂浸泡液中5种己二酸酯类增塑剂的检测限量（S／N=3）为5—50μg／kg。     

海南核果木果实脂溶性成分的GC-MS分析

采用溶剂提取法、硅胶柱层析分离,获得海南核果木果实脂溶性提取物Ⅰ和Ⅱ,结合气相色谱－质谱联用对其化学成分进行分离、鉴定及分析。结果发现,海南核果木果实脂溶性提取物Ⅰ中主要为邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯（64.2%）和烷烃类（23.7%）;从脂溶性提取物Ⅱ中鉴定出19种成分,主要为烯烃类（1.4%）、烷烃类（22.9%）、酯类（67.9%）以及植物醇（2.8%）等,酯类主要为饱和脂肪酸酯（35.7%）,为软脂酸甲酯（29.0%）和十八碳酸甲酯（6.8%）,不饱和脂肪酸酯（18.6%）,为11,14-十八碳二烯酸甲酯（10.1%）和6,11-二十碳二烯酸甲酯（8.5%）,另外还含有邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯（13.6%）。     

PbSO4、PbO在柠檬酸钠溶液中溶解行为

考察了溶解时间、溶解温度、柠檬酸钠浓度以及柠檬酸加入量对PbSO4、PbO在柠檬酸钠溶液中溶解行为影响。结果表明,PbO溶解0.5 h即可达到溶解平衡,而PbSO4溶解率则会在达到最大值51.16%后随溶解时间延长而降低。随溶解温度升高,PbSO4溶解率增大,PbO溶解率降低,最大降低37.98%;PbSO4、PbO溶解率均会随着柠檬酸钠浓度的提高而增大,且前者增大趋势更明显;增大柠檬酸加入量,PbSO4溶解率减小至6.39%,PbO溶解率则可增大至97.32%。研究结果可为柠檬酸法处理废铅酸蓄电池铅膏工艺提供基础性数据和理论支持。     

外国专利摘录

松香溶液Henkelk－G、a．ADE4233734（1994．4．14），5页。香脂松香75o，乙9异链烷烃18．5，三一甲氧基一2一丙醒6．5份在缓慢加热下迅速搅拌溶解松香，冷至室温得到透明溶液，无气味，低粘度，适用于涂覆地板的无气味胶粘剂。生物降解的热熔胶B。yerA－GDE42343o5（199．414），3页。由lmol乙二醇和1．Zmol已二酸制备低聚酯（酸值gi），它与己二异氨酸酯反应制备共聚体。胶由聚酸胺共聚体组成，制成胶膜。室温交联的共聚体BASFA．GDE4237o3o（199．55），7页。等摩尔的异佛尔酮二异氨酸酯、丙烯酸2一羟乙酯、丁酮股反应制备单体，…     

ASE萃取-气相色谱/质谱法测定化妆品包装材料中增塑剂的含量

利用DIONEX ASE350快速溶剂萃取设备提取了化妆品包装材料中可能使用的邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸丁基苄基酯（BBP）、邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯（DMEP）、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）、邻苯二甲酸二异辛酯（DI-OP）和邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）等六种邻苯二甲酸酯类增塑剂。萃取溶剂为正己烷,萃取温度150℃,压力8 963kPa,驻留时间8min,循环3次,冲洗体积50%,吹扫时间20s。样液经浓缩后采用气相色谱/质谱联用方法测定。试验分析了10个化妆品包装垫片材料样品,发现增塑剂含量范围在0.0024%～1.57%。此方法检测效果良好。     

过氧化二碳酸双（2-乙基）己酯的合成研究

以氯甲酸(2-乙基)己酯为原料制备过氧化二碳酸双(2-乙基)己酯(EHP)，研究了加料方式、反应温度、反应时间、投料比等因素对产品的影响。结果表明：氯甲酸(2-乙基)己酯与过氧化钠的摩尔比为1：0．58～0．62，反应温度为15℃～20℃，反应时间为3～4小时，以异十二烷为溶剂，可以得到高效、无毒的EHP溶液。     

反应-溶析耦合结晶法提纯[（5-噻唑基）甲基]-（4-硝基苯基）碳酸酯

探索了反应-溶析耦合结晶法提纯抗艾滋病药物利托那韦中间体[（5-噻唑基）甲基]-（4-硝基苯基）碳酸酯的工艺过程。选用甲醇作为主溶剂，碳酸钾水溶液作为反应物和析出剂，测定了物系的溶解度关系，研究了结晶温度、析出剂量和加入方式等操作条件时产品收率和纯度的影响。试验表明，在结晶终点温度为20℃，V[碳酸钾水溶液（质量分数5．0％）]，V（甲醇）=3．0的条件下，采用反应-溶析耦合结晶法可从[（5-噻唑基）甲基]-（4-硝基苯基）碳酸酯盐酸盐质量分数为93．42％的原料中，结晶得到纯度为99．81％的[（5-噻唑基）甲基]-（4-硝基苯基）碳酸酯产品，收率可达93．72％。     

高分子负载钛酸酯催化剂的制备及其在高沸点酯合成中的应用

聚乙烯醇与四氯化钛在二甲基亚砜和无水乙醇混合溶剂中反应,制得负载钛酸酯催化剂PVAC-1,用红外光谱对其分子结构进行了表征,用比色法测定了催化剂中的Ti含量。研究了PVA–1在邻苯二甲酸二异辛酯（DOP）、己二酸二庚酯、苯甲酸异辛酯等高沸点酯合成过程中的活性。结果表明该催化剂具有与烷基钛酸酯Ti(OBu)4相当的催化活性。在催化合成上述3种高沸点酯时有机酸转化率分别达到99.8%、97.5%和99.7%。催化剂可多次重复使用。     

氨基蒽醌聚氨酯紫色微球粒径调控及形貌

采用1，4-二氨基蒽醌作为发色体，与异佛尔酮二异氰酸酯反应生成紫色预聚物，与聚乙二醇600通过界面聚合法制备了氨基蒽醌紫色聚氨酯微球。考察了乳化剂种类、用量、乳化速度、发色体用量对微球粒径的影响。结果表明：与聚氧乙烯辛基苯酚醚-10、失水山梨醇单油酸酯聚氧乙烯醚（Tween80）和失水山梨糖醇单油酸酯（Span80）相比，十二烷基苯磺酸钠（SDBS）乳化剂更适合用于聚氨酯球的制备。SDBS质量分数3.5%（以油相为基准）的粒径分布最窄，微球粒径在350nm左右。微球平均粒径随乳化速度增大而减小，在8000r/min粒径分布最集中。发色体在壳层体系中加入量为1mmol时粒径分布系数最小，平均粒径在500nm。通过SEM和TEM表征，结果显示：聚氨酯微球粒径在500nm左右，表面光滑的球形，内部呈空心结构。氨基蒽醌聚氨酯紫色微球印花织物颜色性能优异，且具有较高色牢度。     

高效液相色谱测定化妆品中的紫外线吸收剂

研究了用甲醇－四氢呋喃－水作为流动相,从Ｃ１８柱上分离和测定羟苯甲酮－５－磺酸（ＭＳ４０）、水杨酸钠、水杨酸苯酯（Ｓａｌｏｌ）、羟苯甲酮（Ｍ４０）、对－二甲酸氨基苯甲酸－２－乙基己酯（６００７）、４－叔丁基－４－甲氧基二苯甲酸甲烷（１７８９）、对－甲氧基肉桂酸－２－乙基己酯（ＭＣＸ）、水氧酸－２－乙基己酯（５８７）等８种紫外线吸收剂的色谱条件,建立了用ＨＰＬＣ测定上述物质的方法。其保留时间从２．８３ｍｉｎ（ＭＳ４０）到１５．８９ｍｉｎ（５８７）之间,回收率为９６．１％～１００．６％,相关系数ｒ≥０．９９９５。     

异山梨醇基增塑剂与聚乳酸相容性对其结晶形态的影响初探

采用基团贡献法计算增塑剂的Hansen溶解度参数，并推测增塑剂与聚乳酸（PLA）的相容性，通过ASTM D 2383—2019标准验证该推测的正确性。采用偏光显微镜观察异山梨醇基增塑剂加入后PLA的结晶形态，从熔体流动性能的角度探究相容性对PLA结晶形态的影响。结果表明：二丁酸异山梨醇酯、乙酰化辛酸异山梨醇酯增塑剂的Hansen溶解度参数分别为19.6 (MJ/m3)1/2、16.2 (MJ/m3)1/2，推测二丁酸异山梨醇酯与PLA的相容性良好。增塑剂与PLA的相容性影响其结晶形态。经二丁酸异山梨醇酯增塑改性后，PLA的晶粒数量增多且晶粒尺寸减小，能够观察到明显的消光黑十字现象。     

澳大利亚对2，4-D的再评审结论

目前在澳大利亚已经登记了各种化学形态的2，4-D产品，包括高挥发性的2，4-D酯类（2，4-D乙酯、丁酯和异丁酯），低挥发性的酯类（乙基己基酯和异辛酯）以及不挥发性的酯类（2，4-D二甲基胺、2，4-D异丙胺、2，4-D diethylanolamine、2，4-D钠盐和2，4-D酸）。