电子显微镜在催化剂研究中的应用

<正> 一、前言电子显微镜(EM)问世以来,已广泛地应用于生物、化学、医学、物理学及材料科学等领域。在催化剂研究中,电镜的主要应用包括:①利用透射模式(TEM)和扫描透射模式(STEM)的明场像和暗场像技术对样品进行观察;②利用X—射线分析对样品的成份及其分布进行测定;③利用电子微衍射技术对催化剂中的晶体颗粒进行物相分析。电镜还可以将催化剂的性能与其物理结构及化学状态相关联,以确定合适的工艺条件和配方,改进催化剂的活性、选择性、稳定性及其再生性能等。     

粉末分子筛形貌的扫描电镜观察法

扫描电子显微镜具有分辨率高、景深大、制样简单等特点,能提供样品的显微形貌信息并可测量样品的几何尺寸.在石油化工领域,电镜已成为研究各种类型分子筛和催化剂表面形貌、微观结构等必不可少的手段.粉末样品的分析中发现,粉末颗粒之间容易聚集成团,影响试样表面及图像的清晰度.必须用分散技术使样品颗粒分散.针对不超过5μm的分子筛粉末考察了不同分散介质、不同的分散时间及镀膜条件对图像的影响,选取了最佳样品制备方法,得到了理想的分析结果.     

NiMo/Al2O3加氢脱硫催化剂的电镜表征

 采用常规透射电子显微技术（TEM）和扫描透射电子显微技术结合X射线能谱分析的测量技术（简称分析电子显微技术- —AEM）对NiMo/Al₂O₃系工业加氢脱硫催化剂的氧化态和硫化态进行对比研究。结果表明，对于硫化态加氢脱硫催化剂，TEM可以给出清晰的活性相的形貌和分布信息，活性相条纹的长度、堆叠层数等活性相参数特征的统计与其催化活性具有良好的关联。通过AEM的Mapping技术对NiMo/Al₂O₃催化剂氧化态和硫化态活性组分Ni、Mo的微区成分分布的测定，可获得催化剂活性相前体和硫化态活性组分的成分分布信息，克服了单一TEM不能提供成分信息的缺点，增加了对催化剂制备过程中活性组分变化的了解。     

基于超像素图像分割算法的碳酸盐岩鲕粒特征提取方法

碳酸盐岩是一种非常重要的油气储集体。一直以来,碳酸盐岩薄片特征的鉴定多依赖于人工标注,耗时长且主观性强。随着机器学习等技术的快速发展,将已有图像转化为数字图像后再进行分割、分类和特征提取,可以有效地提升效率,降低成本。为此,针对碳酸盐岩鲕粒特征提取采用了两种方法进行对比研究：一种是基于传统图像分割处理算法,一种是基于SLIC的超像素分割算法。实验结果表明超像素分割算法在准确度、提取速率等方面相较于传统分割算法更具优势。     

加氢催化剂活性相形貌结构认识与研究进展

基于已被广泛接受的Co(Ni)-Mo(W)-S活性相模型，借助透射电子显微镜观测到的片晶形貌结构，对加氢催化剂开展了较系统的构效关系研究，发现加氢催化剂的活性相形貌结构与催化剂性能紧密相关。随着表征技术的发展，通过球差校正扫描透射电子显微镜等技术可以观察到单原子和金属簇等更精细的结构信息，因而有必要进一步系统地研究单原子、金属簇和片晶等典型形貌结构之间的相互关系及其对催化剂性能的影响，从而进一步明确理想的活性相结构特点，并为新型加氢催化剂的高效研发提供理论依据。     

催化剂研究方法(Ⅶ)——第五章 X射线衍射分析在催化剂研究中的应用

<正> X射线衍射分析用于催化剂研究已经有五十余年的历史,近年来由于X射线仪的新发展以及电子计算机技术的应用,使X射线衍射成为研究催化剂的一种不可缺少的手段。用X射线衍射方法可以取得许多有关催化剂结构特征方面的信息,包括物相组成、晶体类型、晶格参数、晶格变形、晶粒大小与分散度等晶体结构特征。研究催化剂的晶体结构特征也是研究其化学特性的一种必要的补充。     

NiMo/Al2O3加氢脱硫催化剂的电镜表征

采用常规透射电子显微技术（TEM）和扫描透射电子显微技术结合X射线能谱分析的测量技术（简称分析电子显微技术——AEM）对NiMo／Al2O3系工业加氢脱硫催化剂的氧化态和硫化态进行对比研究。结果表明，对于硫化态加氢脱硫催化剂，TEM可以给出清晰的活性相的形貌和分布信息，活性相条纹的长度、堆叠层数等活性相参数特征的统计与其催化活性具有良好的关联。通过AEM的Mapping技术对NiMo／Al2O3催化剂氧化态和硫化态活性组分Ni、Mo的微区成分分布的测定，可获得催化剂活性相前体和硫化态活性组分的成分分布信息，克服了单一TEM不能提供成分信息的缺点，增加了对催化剂制备过程中活性组分变化的了解。     

催化剂中金属与载体相互作用的表征研究进展

负载型催化剂是低碳催化转化领域重要的一类催化剂,金属-载体相互作用广泛存在于负载型催化剂中。这种相互作用会显著影响催化剂的物理结构和电子结构,进而既可调控活性金属的催化活性和稳定性,又可达到金属-载体协同催化的效果,促进低碳烃类、醇类等的选择性催化转化。因此,研究金属-载体相互作用对催化剂优化和催化机理的深入探究都有十分重要的意义。基于非原位和原位表征技术,从静态性质和动态性质两个方面,综述了金属-载体相互作用的表征研究进展。通过非原位表征技术,如高分辨电镜、振动光谱、X射线谱学和电子顺磁共振谱等,可以表征金属与载体之间的物质输运、电荷偏移等情况;通过原位表征技术,如原位红外、原位X射线谱学和原位电子顺磁共振等,可以表征金属-载体相互作用的强弱变化、反应过程中催化剂的界面结构和组分变化以及动态电荷转移的过程等。     

图像识别技术在催化裂化催化剂显微诊断中的研究与应用

利用图像处理与识别技术辅助工程师进行FCC催化剂显微照片，通过对图像快速分析，快捷地获得催化剂性质分析结果,可为FCC装置可能出现的事故进行预警。在本文中，详细介绍了通过图像识别技术，更好地对催化裂化催化剂进行诊断。     

固定床反应器催化剂装剂方法与展望

催化剂作为影响化学反应的重要媒介，在全球各行各业广泛使用，其装填质量的好坏更是直接影响生产装置的技术经济指标和催化效果。近年来，固定床反应器广泛用于石油化学工业中的气-固相反应和液-固相反应过程，其催化剂装填质量直接影响着装置长周期平稳运行及催化剂的使用寿命。文章针对固定床反应器催化剂装填采用的人工装填、密相装填、机械装填、智能装填等方法进行总结梳理，分析不同方法的优势与弊端，并根据分析结果及当前趋势提出对催化剂装填设备进行改进以提升催化剂装填质量的对策与建议，为实现固定床催化剂智能化装填提供一定理论基础。     

加氢催化剂的透射电子显微研究

采用透射电子显微技术(TEM)、扫描透射结合X射线能谱分析技术(STEM-EDS)以及三维重构技术(3D TOMO)对加氢脱硫催化剂的精细结构进行了综合分析。通过TEM分析可以获得硫化态加氢脱硫催化剂活性相的分散状况及几何参数等信息,采用STEM-EDS技术可获得硫化态下催化剂中活性金属元素在堆垛内外的分布信息,3D TOMO技术可构造硫化态催化剂的三维空间形貌,显示活性相条纹堆垛的空间形貌特征。透射电子显微技术表征加氢催化剂的综合方法对深化加氢催化剂的理解和新型催化剂的开发提供了支持。     

有机质反射率的数字图像实现方法

有机质反射率参数是烃源岩评价和盆地热演化史研究的基础数据。目前有机质反射率的测量工作主要依靠人工手动方法，人为主观因素对测量结果影响较大。从图像传感技术出发，探寻镜质体反射率与灰度图像之间的相互关系，尝试建立利用镜质体灰度图像表征反射率值的方法。分别对标准物质和地质样品开展了镜质体反射率和灰度级的对应测量工作，发现两者具有极好的重合特征，表明利用灰度级定量镜质体反射率的方法具有可行性。但对于高过成熟阶段，两者的关系尚有待深化研究。      

用表面技术研究工业催化剂的催化过程 Ⅰ.氧在电解银催化剂上的吸附态

<正> 近十年来,由于表面能谱技术的发展,人们已经可以从分子水平研究催化剂上发生的吸附和反应过程,从而为催化剂设计提供了大量有用信息。至今为止,对单晶上的吸附和催化做了许多出色的工作,这些工作对发展多相催化的概念和理论起了重要作用。但对工业催化剂,用表面能谱技术研究催化过程却不多见,原因之一是由于催化剂表面结构和催化反应本身很复杂,结果难以解释和处理。但这种研究对改善催化剂的性能和提高工业生产水平是至关重要的。     

岩屑图像分析新技术简介

该文全面地总结了岩屑图像分析技术科技攻关取得的主要成果；简要介绍了新型岩屑图像分析仪，岩屑图像采集方法、技术，岩屑图像信息处理、管理技术，岩屑岩性、含油性智能分析、识别技术，岩屑图像分析成果应用和软件实现多项新技术。对录井数字化技术做了有益的探索，对促进录井信息数字图像化技术的快速发展具有重要技术价值。     

融合图像处理与深度学习的亮晶颗粒灰岩岩相学分析应用

针对传统碳酸盐岩薄片鉴定基于肉眼观察和描述，存在主观性强、定性评价为主、定量困难等问题，以亮晶颗粒灰岩为对象，设计了涵盖流程与技术的智能化岩石薄片图像信息挖掘模型。通过岩相学分析框架构建了岩相特征与薄片图像之间的映射关系。融合图像处理和深度学习设计了全流程的特征提取算法。通过卷积神经网络获得结构组分特征中对颗粒类型的定性识别，即基于改进的ResNet50模型划分颗粒所属类别(内碎屑、生物碎屑、包粒、球粒和团块)。通过数字图像处理技术获得结构组分特征中对颗粒含量、粒径、形状、接触方式的定量识别，即基于阈值分割计算颗粒含量，基于最小外接圆/最小外接矩形，结合面积比/长宽比、交并比(IoU)等算法计算颗粒形态学参数，并通过对染色图像的HSV色彩空间处理获得矿物组分特征中对方解石和其他矿物组分的定性和定量识别。以顺X井亮晶颗粒灰岩薄片样品为例，通过完整的图像识别过程验证了各个特征点提取算法的有效性，并与人工鉴定报告进行对比。岩相学分析框架能够有效地表征亮晶颗粒灰岩中的有意义信息。通过岩相学分析框架结合图像分析算法的模式，实现了对这一类碳酸盐岩的规范化流程化智能鉴定，为岩石薄片图像智能识别研究提...     

重金属对FCC催化剂的影响

介绍了国内外几种原油中重金属含量、平衡催化剂上的重金属含量。讨论了镍与钒对催化剂性能的影响同时沉积在催化剂上时的相互抑制作用。并对新催化剂研究开发过程中对催化剂进行人工污染、人工钝化以及今后应研究的问题进行了探讨。     

压汞法研究吸附剂与催化剂的孔结构

<正> 多孔体的孔形状、大小及其分布,直接影响吸附剂和催化剂的物化性质。常用的测试方法主要有气体吸附法、电镜观察法和压汞法,后者与前两种方法比较,不仅可以简单、快速地提供类似的孔性“指纹”信息,而且测量范围大、能作为它们的补充,是目前测试1×10~2—7×10~5孔大小和分布的主要手段。早在1842年就有人提出把汞压入多孔体内测定孔结构的想法,1921年Washburn发表题为“一种测定多孔体孔大小方法诠释”一     

Ga2O3/γ-Al2O3表面丙烷选择性还原NO的反应机理研究

对不同催化剂的制备方法及催化剂中镓含量对催化剂活性的影响进行了研究,对Ga2O3/γ-Al2O3催化剂中的活性中心进行了讨论;用原位红外技术、暂态反应技术、程序升温脱附和程序升温表面反应等方法对Ga2O3/γ-Al2O3表面丙烷选择性还原NO的反应机理进行了研究.对催化剂表面各吸附物种的形成和反应性能、NO对丙烷氧化的影响进行了详细的研究,实验结果与化学计量学计算结果相结合可以推测出哪些吸附物种涉及NO的选择性还原,哪些吸附物种没有参与NO的还原反应,从而推断出在Ga2O3/γ-Al2O3催化剂表面丙烷选择性还原NO的反应机理.     

子体相干技术在地震解释中的应用

子体相干技术以三维地震资料中任意尺寸的子体为基本计算单元，求取与其他子体之间的地震属性相干结果。在实际地震资料的子体相干处理中，可以同时得到相干体、倾角体及方位角体3种数据体，并可以通过计算机图像像素合成技术把这3种数据叠合成像并显示。子体相干技术及计算机图像像素合成成像等技术的结合使用，可以表征更丰富的地震地质信息，能有效地获得我们感兴趣的断层、裂缝，以及储层的地质信息。这2项技术的联合应用,在松辽盆地某三维地震探区的地震解释中,取得了较好的效果。     

基于计算机视觉的岩屑图像识别与处理

在传统的油田录井工作中,由于收集到的岩屑会受到地层的成分、结构和微观特征等诸多因素的干扰,且地层的岩性特征通常比较复杂,人为分辨岩屑种类存在主观性强、耗时长、误差大等问题,这都会在较大程度上降低岩屑描述的准确性。利用计算机语言中的OpenCV包,构建计算机视觉;依据HSV色彩模型,建立色彩跟踪器;通过调整HSV色彩值,可以识别不同岩屑的颜色,计算不同颜色的岩屑面积,实现对岩屑图像的分类与精细识别。利用数据挖掘中的K-means聚类算法,对岩屑数据进行分类,批量处理,得到了不同岩屑颜色的HSV色彩范围,完成了对岩屑图像的特征信息提取以及岩屑种类的划分与识别。通过对某一深度下采集出的岩屑样本数据进行测试集分析验证,将其结果与测井资料结论进行对比,确定其准确率达到93.4%。结果表明,利用基于K-means优化算法的岩屑识别分类可以对岩屑图像精确识别和处理,相对于人工识别分类而言,该方法在判断地层的岩性、油层位置、含油气性等信息中具有更高的准确性,可以为石油勘探开发提供更准确的地层信息。