铜阳极泥脱硒的工艺探讨及设计研究

探讨了从铜阳极泥中脱硒的主要工艺,重点阐述回转窑蒸硒工艺,包括工艺流程、主要设备选型,并结合目前国内工业生产实践及工程设计经验,优化设计。     

湿法处理铜阳极泥工艺研究（Ⅰ）：——铜,硒,碲的浸出

以国内某冶炼厂所产铜阳极泥为原料,对低温氧化焙烧一湿法处理工艺流程的第一步——铜、硒、碲的浸出进行了详细的研究。结果表明,铜的浸出率可达98%以上,硒、碲浸出率可达96%以上,银基本上不进入溶液。     

铜阳极泥中硒、碲和铜分离效果优化研究

基于铜阳极泥综合回收工艺中硒还原段硒、碲和铜分离不彻底的情况,提出了在氯化脱硒溶液中补充氯离子的新工艺,随后在还原时间、温度、还原剂通入速率等其他参数不变的情况下进行两次硒还原工业试验。结果表明,采用新工艺后,一次还原中硒的还原率可达到99.72%,碲和铜的还原程度受到明显抑制;二次还原中碲的还原率可达到95.30%,铜还原率降低至4.71%;粗硒产品硒含量由72.04%提升至76.77%,碲含量由1.62%下降到0.45%,铜含量由2.17%下降至1.01%。相比原工艺,新工艺的改进效果明显。     

铜阳极泥处理过程中置换后液的综合利用研究

从铜阳极泥中湿法提取金银时会产生大量的铂钯置换后液。该置换后液经废水处理后外排,不但增加了生产成本,还不利于节能减排。将该置换后液返回分铜工序,利用其中的氯离子沉银、残酸浸铜,可在保证银沉淀和铜浸出指标不低于原生产工艺的同时获得较高的碲浸出率,并实现工艺水的循环利用。     

粗硒渣提纯精硒的扩试研究

针对铜阳极泥冶炼副产品粗硒渣提纯精硒扩大化试验中出现的问题进行改进和优化,解决了扩大化试验中存在的过滤慢、温度控制等问题,有效稳定了精硒产品的回收率和品位。试验结果表明精硒中的硒品位达到99.67%,硒的平均直收率为69.69%,硒的回收率为98.61%。     

铜阳极泥蒸硒渣分铜的新工艺研究

采用预浸—低搅拌速率水浸工艺取代酸浸工艺从铜阳极泥蒸硒渣中分铜,在保证铜浸出率的同时降低碲、银等其他元素的浸出损失。考察了氯化钠添加量、搅拌速率、预浸时间对铜等元素浸出率的影响。最佳工艺条件为:先将蒸硒渣在自来水中预浸12h,液固比4∶1,再加入1倍理论量氯化钠,常温搅拌2h,搅拌速率可低至100r/min。以此条件进行扩大试验,铜的浸出率为94%,碲浸出损失3%,银、铋、锑、铂、钯、金基本不损失。     

从分铜液中脱除硒碲试验研究

研究了用铜片脱除分铜液中的硒、碲,考察了反应温度、反应时间及铜片加入量对硒、碲去除率的影响。确定最佳条件为:反应时间4h,反应温度90℃,铜片加入量200g/L以上。半工业化试验结果表明,分铜液中的硒碲脱除得比较彻底,可以返回电解。     

真空蒸馏法从铜阳极泥中回收硒的研究

采用真空蒸馏技术,研究了从铜阳极泥中回收硒技术参数和过程机理。分析了硒在熔体中扩散、熔体表面蒸发、气体空间扩散和冷凝器上析出过程机理。通过实验得到了真空蒸馏提纯硒的最佳条件:在温度为330℃和压力为10 Pa的条件下,蒸馏30 m in,硒的纯度达到99.9%。     

铜阳极泥中硒铜银分离提取的基础条件研究

随着光导材料以及功能玻璃技术的不断发展,硒作为光学材料硫系玻璃合成的基础元素,其回收利用已成为研究热点。铜阳极泥中富含硒、铜、银元素,是重要的二次资源。采用H2SO4—MnO2浸出体系从铜阳极泥中浸出硒、铜、银的工艺,可实现硒、铜、银元素的选择性分步提取。研究了H2SO4浓度、浸出时间、浸出温度、MnO2添加量等对硒、铜、银浸出率的影响。同时,针对浸出液中硒、铜、银的选择性分离,还研究了NaCl添加量、Na2SO3添加量和浸出液pH值对于硒、铜、银沉淀率的影响。研究结果表明,在H2SO4浓度为1mol/L,浸出时间为1h,浸出温度为80℃,MnO2添加量为铜阳极泥质量的50%的基础条件下,硒、铜、银的浸出率分别达到95.34%、98.28%和99.32%,优于传统火法冶炼工艺,为含硒物料的绿色、高效分离提取提供了理论依据和数据支撑。     

湿法处理铜阳极泥工艺研究(Ⅰ)──铜、硒、碲的浸出

以国内某冶炼厂所产铜阳极泥为原料,对低温氧化焙烧一湿法处理工艺流程的第一步──铜、硒、碲的浸出进行了详细的研究。结果表明,铜的浸出率可达 ９８％以上,硒、碲浸出率可达９６％以上,银基本上不进入溶液。     

铜阳极泥加压浸出液中硒碲分离的研究

先通过脱除铜阳极泥加压浸出液中大部分的铜离子,再进行分步还原分离硒、碲,进而达到高效分离硒、碲的目的,硒、碲分离率＞98%。该方法解决了铜阳极泥加压浸出液在沉硒过程中硒不能完全沉淀、影响硒的直收率指标、后续沉碲尾料中硒含量偏高不利于碲精炼提取的问题。     

低浓度铜阳极泥加压浸出液中银硒碲的分离

采用铜粉置换的方法从低浓度铜阳极泥加压浸出液中综合回收银、硒、碲、铜等有价金属。结果表明,控制置换反应温度分别为≤45℃、≤75℃、≥95℃时,可以分别得到以银为主的银渣、以硒为主的硒渣和含银硒很低的碲渣。当浸出液中碲浓度很低时,先采用铜粉分步置换银、硒,再结晶脱铜,脱铜母液用铜粉置换,碲置换率可达99%以上,碲置换渣含碲高达36%~43%。     

沉碲后液中镍、铜、银、硒的测定

针对沉碲后液中镍、铜、银、硒的测定进行了方法研究,建立了火焰原子吸收法测定镍、铜、银,沉淀富集分离-硫代硫酸钠滴定法测定硒的分析方法。方法简便、快速、准确,其RSD在0.5%～5.73%之间,回收率在97.0%～108.1%之间,精密度试验和加标试验结果令人满意。     

二氧化硫还原分金后液工艺研究

针对大冶有色公司铜阳极泥处理流程中的中间产物分金后液采用亚硫酸钠还原+锌粉置换工艺回收存在选择性差、后续分离流程复杂等问题,探索了粗碲粉工艺和粗二氧化碲工艺2种新的工艺路线.结果表明:2种新工艺处理后尾液均达到亚硫酸钠还原+锌粉置换工艺指标;亚硫酸钠还原+锌粉置换工艺材料成本545元/m3,粗碲粉工艺材料成本554元/...     

铜电解脱铜后液提取粗硫酸镍的生产实践

介绍了铜电解脱铜后液提取硫酸镍的几种工艺及蒸气间接加热浓缩法工艺的生产实践,并对试生产过程中出现的问题进行了改进,达到了节能减排及资源综合利用的目的,取得了良好的经济效益和社会效益.     

从铂钯置换后液中回收碲工艺探索

阐述了从金银冶炼过程中回收稀散元素的目的和意义,采取还原、中和等手段,对提取铂钯置换后液含低浓度的碲进行富集,得到富碲金银铋渣,由于采用了提取银的废弃银过量还原后液作为中和残酸及碲还原剂,控制适宜的p H值,碲富集渣主品位高,易于二次提取碲及金银和铋,减少了废水处理成本及排放量,符合当今冶炼工艺环保要求,该工艺对以废治废,同时提取有价稀贵元素有一定指导作用。     

从金还原后液中回收贵金属的试验研究

探索以树脂吸附代替锌粉置换,从金还原后液中回收金、铂、钯。由试验结果可见：该方法可行,金、铂、钯的吸附效果很好,铂的吸附效果受进液流速的影响较大。选择树脂吸附新工艺路线,有利于金还原后液中贵金属的富集与提取,并可减少生产工序,降低贵金属损失,产生较好的经济效益。     

铂钯置换后液中碲的还原反应研究

以二氧化硫为还原剂,对铂钯置换后液中碲的还原反应进行研究。结果表明,往铂钯置换后液中添加盐酸使其Cl-浓度增加至1.0mol/L后,于75℃通入2h的二氧化硫,可将反应液中99%以上的碲还原沉淀,所得粗碲粉中碲含量在90%以上、杂质含量低。碲的还原沉淀效果随反应时间的延长、反应温度的升高、和反应液酸度的提高而增大,碲的还原反应是准一级反应,且反应属动力学控制。另外,提出了二氧化硫还原碲的反应机理模型,H+和Cl-都是二氧化硫还原碲的催化剂,都有利于将亚碲酸转变成氯化碲。     

石墨炉原子吸收法测定硒中基体改进剂的应用

石墨炉原子吸收法测定硒,其优点是有极高的灵敏度和度样制备手续简便,缺点是硒在灰化及原子化阶段可能挥发损失和基体干扰较大。应用溶剂萃取、共沉淀分离等方法可以消除基体干扰,但手续繁琐,试样处理时间冗长。文献用镍、铜、钯、铑作基体改进剂则不需分离,降低了硒的挥发性,可直接用石墨炉原子吸收法测定硒。     

玻碳电极上硒及硒与重金属离子极谱行为的研究

早自1935年Schevaer和Sucky就对悬汞电极上硒的极谱行为进行了研究,观察到在酸性溶液中Se(Ⅳ)的三个极谱还原波,其后,很多作者报导了各种条件下硒在悬汞电极及其它固体电极上的极谱行为。近来硒对人体和生物的影响日益受到重视,更趋向于测定低含量硒的研究,溶出伏安法更受重视。特别是各种固体电极的使用,但已有的报导对机理论述多限于推测,矛盾之处较多,证据似嫌不足。