锌精矿中锌量测定方法的改进

以GB/T 8151.1-2012为基础，通过EDTA滴定法和火焰原子吸收光谱法2种方法的联合，对锌精矿中的锌量测定进行改进。试样采用盐酸、硝酸和硫酸进行分解，在加入氯化铵的条件下，生成锌胺络合物，经过过滤，滤液按照国标方法用EDTA进行滴定，沉淀用原子吸收光谱法进行测定补差，扣除Cd的量，从而测得锌精矿中的最终锌量。改进的测定方法不仅可避免滤液体积难以控制，还可解决未彻底洗净沉淀造成结果偏低等问题。该方法改进了国标方法中须经2次过滤的步骤，既节约了时间，操作上也更为便捷，对锌精矿中锌量测定具有实际的应用价值。      

EDTA容量法测定锌精矿中锌含量方法的优化

针对湖南宝山锌精矿的特点,在参考国标方法的基础上对锌精矿中锌量的测定条件进行优化。试样经盐酸、硝酸、硫酸分解后,加氯化铵、氨水、过硫酸铵以氢氧化物沉淀形式除去铁、铅、锰、铝等干扰元素,铜、铝和微量铁用硫代硫酸钠、硫氰酸钾、氟化钠和抗坏血酸掩蔽,在pH5—6的醋酸-醋酸钠缓冲液中以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为亮黄色为终点,测得的结果即为锌量。分析结果显示,加入9g的氯化铵、补加15mL氨水、沉淀煮沸9min时,经标准样品比对验证,分析结果可靠稳定,取得满意效果。     

锌精矿中锌的测定

提出用氨水—氯化铵一次沉淀分离铁、铝等,以β-DTCPA掩蔽铜、镉、镍、钴、铅,EDTA络合滴定锌,然后用盐酸溶解氢氧化物沉淀,用原子吸收分光光度法测定吸附在氢氧化铁沉淀中的锌含量,从根本上克服了大量胶凝状氢氧化物沉淀对锌的吸附影响.经过大批量出口商检样品的测试考核,结果令人满意.     

EDTA滴定法测定氧压浸出溶液中锌

在锌冶炼过程的氧压浸出溶液中由于铜、铁、锰等杂质元素的存在,在使用EDTA络合滴定锌时终点变色不明显,结果误差大,不符合生产要求。采用硝酸消解试样,加入氨水、氯化铵、氟化钾沉淀分离铁、铅等元素,加入过硫酸铵使锰以二氧化锰析出;在pH 5.5~6.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中以二甲酚橙为指示剂,铜(II)用硫脲掩蔽、铝用氟化钠掩蔽,滴定前加入抗坏血酸解除铁(III)对指示剂的封闭,用EDTA标准溶液滴定锌,终点明显,从而建立了使用EDTA滴定法测定氧压浸出溶液中锌的方法。按照实验方法测定氧压浸出溶液中锌,结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为0.43%~1.3%;加标回收率为99%~102%;实验方法用于测定6个氧压浸出溶液中锌,测定值与参考值相吻合。     

EDTA返滴定法测定高钴锌精矿中锌

使用沉淀分离-EDTA滴定法测定高钴锌精矿中锌时，钴为两性氧化物，与锌一起进入待测溶液，从而影响锌的测定结果。采用盐酸、硝酸、硫酸溶解样品，氨水沉淀分离杂质元素，对含钴、锌溶液采用EDTA返滴定法滴定其中锌、钴合量，扣除钴含量得到高钴锌精矿中锌的含量。结果表明：锌溶液中含钴量不小于1.0 mg时，用EDTA直接滴定时频繁返终点或无终点；氨水沉淀分离时，钴的回收率为99.8%～100.1%,定量干扰锌的测定；滴定溶液的酸度在pH 5.5～6.0和pH 10时均无法用EDTA直接滴定含钴、锌溶液中锌含量；加入45 mL EDTA标准溶液(0.05 mol/L)可以满足含钴锌精矿中锌量测定要求；加入EDTA放置10 min以上时，含钴、锌溶液中锌和钴能与EDTA络合完全。按照实验方法测定高钴锌精矿样品中锌，结果的相对标准偏差(RSD,n=7)小于1%,回收率为99.84%～100.06%。将不含钴的锌精矿标准物质/样品中加入一定含量钴，按照实验方法测定锌，结果与认定值/标准值一致。     

沉淀法分离镍锌研究进展

概述了沉淀法分离镍锌工艺,介绍了硫化沉淀、黄药沉淀和碳酸盐沉淀-碱浸、氨水沉淀分离镍锌方法,指出研发低成本、无污染、环境友好的镍锌分离方法是今后的主要发展方向。     

离子交换分离-Na2EDTA滴定法测定含镍钴锌精矿中锌的改进

随着锌资源的日益枯竭,锌精矿的成分也越来越复杂化,准确测定锌精矿中锌含量具有重要意义。试验以盐酸-氟化铵-硝酸-硫酸-高氯酸溶解样品,在盐酸(1+5)的介质中,用大孔型强碱性阴离子树脂分离镍、钴、铁、锰、铝等,用氨水-氯化铵溶液洗脱Zn²⁺,在分离杂质后的溶液中加入少量氟化铵掩蔽残余的铁,硫代硫酸钠溶液掩蔽微量铜,用Na₂EDTA标准滴定溶液直接滴定锌、镉合量,扣除镉量即为锌量,建立了离子交换分离-Na₂EDTA滴定法测定含镍钴锌精矿中11%～62%锌的方法。研究了金属离子在3种典型强碱性阴离子树脂上,不同酸度下的分配系数K_d,最终选择了在D296型大孔型强碱性阴离子交换树脂上、盐酸(1+5)介质中进行离子交换分离。试验结果表明少量NH⁺₄的存在不影响Zn²⁺的吸附,离子交换柱柱高为30 cm时吸附损失率小于0.10%,样品溶液通过离子交换柱的流速为8～10 mL/min时工作效率较高,吸附损失率低。方法用于测定3个含镍钴锌精矿样品中锌,测定结果与使用氢氧化钠沉淀分离-EDTA滴定法及丁二酮肟沉淀分离-EDTA滴定法结果基本一致,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为1.6%～5.6%。     

离子交换分离-Na2EDTA滴定法测定含镍钴锌精矿中锌的改进

随着锌资源的日益枯竭,锌精矿的成分也越来越复杂化,准确测定锌精矿中锌含量具有重要意义。试验以盐酸-氟化铵-硝酸-硫酸-高氯酸溶解样品,在盐酸(1+5)的介质中,用大孔型强碱性阴离子树脂分离镍、钴、铁、锰、铝等,用氨水-氯化铵溶液洗脱Zn²⁺,在分离杂质后的溶液中加入少量氟化铵掩蔽残余的铁,硫代硫酸钠溶液掩蔽微量铜,用Na₂EDTA标准滴定溶液直接滴定锌、镉合量,扣除镉量即为锌量,建立了离子交换分离-Na₂EDTA滴定法测定含镍钴锌精矿中11%～62%锌的方法。研究了金属离子在3种典型强碱性阴离子树脂上,不同酸度下的分配系数K_d,最终选择了在D296型大孔型强碱性阴离子交换树脂上、盐酸(1+5)介质中进行离子交换分离。试验结果表明少量NH⁺₄的存在不影响Zn²⁺的吸附,离子交换柱柱高为30 cm时吸附损失率小于0.10%,样品溶液通过离子交换柱的流速为8～10 mL/min时工作效率较高,吸附损失率低。方法用于测定3个含镍钴锌精矿样品中锌,测定结果与使用氢氧化钠沉淀分离-EDTA滴定法及丁二酮肟沉淀分离-EDTA滴定法结果基本一致,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为1.6%～5.6%。     

铅精矿锌的快速分析

铅精矿中锌的测定通常采用硫酸铅沉淀分离法,比较费时。本文介绍王水溶样,在氯化铵存在下,以氨水、碳酸铵、过硫酸铵沉淀分离铁、铅、锰等干扰元素、然后用EDTA络合滴定锌,方法简便、快速,适用于含锌量在1％以上的铅锌矿、锡矿试样。 分析手续;称取试样0.5000g于250m1烧杯中,加浓HCl 10～15ml,在电热板上加热5～7分钟,加浓HNO_35ml,蒸发至小体积(不能蒸干),加饱和氯化铵溶液     

EDTA滴定法测定锌精矿中锌含量方法的改进

依次加入15 mL盐酸、15 mL硝酸溶解样品,在加入氯化铵的情况下,形成了锌胺络合物,然后在水中快速冷却,用沉淀分离方法分离铁、锰、铅等共存元素。在pH 5.5的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中,用饱和硫脲、抗坏血酸和氟化钾溶液掩蔽Cu²⁺、Hg²⁺、Al³⁺、Ca²⁺等离子的干扰,最后,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液滴定出锌的含量。试验发现,采用盐酸和硝酸溶解样品,代替国标法的盐酸、硝酸、硫酸溶解样品,溶样较快;此外,两种方法溶解样品后都需要沉淀分离干扰元素,其中国标法采用的热液过滤可减免移液过程,但溶样和煮沸时间过长,实验方法采用冷却过滤避免了二次过滤,从而简化了分析步骤。精密度试验中,两个标准样品测定结果的相对标准偏差分别为0.23%和0.12%(n=10);采用国标法和实验方法对不同的锌精矿样品进行测定,测定结果基本一致。     

EDTA滴定法直接测定锌精矿中锌量

结合本地区锌精矿的特点和生产实际需求,在参考锌精矿测定锌量国标方法的基础上建立了锌精矿中锌量的快速测定方法。试样经盐酸、硝酸、硫酸、高氯酸分解后,氟化氢铵消除硅,铅生成硫酸铅沉淀,过硫酸铵氧化锰成二氧化锰沉淀,饱和氟化氢铵掩蔽三价铁,硫代硫酸钠掩蔽铜,氟化钾掩蔽铝,碘化钾掩蔽镉,以二甲酚橙为指示剂,在PH=5~6的六次甲基四胺缓冲溶液中,用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为亮黄色为终点,测定结果即为锌量。该方法无需沉淀过滤分离铁,避免了氢氧化物铁沉淀对锌的吸附和包裹,操作过程简单、快速,分析结果准确可靠,更好的满足了生产实际的需求。     

氢氧化钠沉淀分离EDTA滴定法测定锌

研究了以氢氧化钠沉淀分离锌和镉的条件 ,用正交设计法选择的最佳条件为 :5 0mL 2 0 0 g/LNaOH作沉淀剂 ;沉淀后 ,溶液煮沸 5min ;2 0g/LNaOH为沉淀洗涤液。分离镉后 ,用EDTA溶液滴定锌。方法准确、重复性好 ,可以代替以KI为掩蔽剂的EDTA滴定法。本法已用于置换渣中锌的测定 ,获得满意的结果。     

丁二酮肟沉淀分离-EDTA滴定法测定含镍锌物料中锌

用EDTA滴定法测定锌,当溶液中镍质量浓度高于0.25 μg/mL时,对二甲酚橙(XO)指示剂有封闭作用,从而影响终点判断。而向溶液中加入2倍于镍量的丁二酮肟沉淀分离镍,从而消除镍元素对滴定终点的干扰,在分离镍后的溶液中加入5 g碘化钾掩蔽镉,用EDTA标准溶液直接滴定锌含量,滴定终点现象正常。按照实验方法对模拟样品试液中锌进行测定,回收率在99.02%~100.24%之间。实验方法用于测定两个含镍锌物料样品中锌,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)小于1%,与氢氧化钠沉淀分离-EDTA滴定法测定锌的结果相一致。     

废杂锌锡合金中锌量的测定

锌锡合金经盐酸-过氧化氢溶解,在氯化铵存在下,以铁盐做载体,用氨水沉淀分离锡等杂质元素,经二次沉淀分离消除沉淀对锌的吸附作用。经蒸发除氨,在p H值5~6的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液滴定。此方法准确可靠,干扰少,重现性好,已用于实际样品的分析检测,对实际分析工作有指导作用。     

锌镉渣中镉含量的测定

本文用NaOH—H_2SO_4—EDTA容量法测定锌镉渣中的镉。其方法要点是,试样经酸溶后,加入过量的氢氧化钠使锌、镉分离,再用硫酸将氢氧化镉沉淀溶解分离镉与铅,在pH6时,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液直接滴定镉。此法操作简便,终点清晰,结果准确。     

容量法测定钴镍试样中锌

提出了在氨-氯化铵介质中用1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(简称PAN)及丁二酮肟沉淀分离钴、镍,EDTA容量法测定锌的方法。分别对两种沉淀剂的用量、沉淀条件、钴、镍分离情况及分离量进行了试验研究,消除了钴、镍离子对二甲酚橙的封闭干扰作用,锌的回收率:99.90%～100.10%。已成功地应用于含钴、镍试样中EDTA滴定法测定锌含量。     

大量锰存在时锌的络合滴定

EDTA络合滴定法测定锌 ,锰的干扰已为众多分析工作者所关注 ,文献[1 ] 有详细报道。一般采用在氨性溶液中加入过氧化氢使锰离子生成棕色二氧化锰沉淀 ,但锰含量大于 71 % ,则分离不完全 ,滴定时终点不明显 ,造成结果偏高。据文献[1 ] 介绍 ,锰含量高时 ,可以在微酸性溶液中 ,用过硫酸铵沉淀。在 pH1～ 2时 ,加过硫酸铵煮沸使Mn2 +转化成二氧化锰沉淀 ,滤液用盐酸 ( 1 +1 )和氨水 ( 1 + 1 )调至 pH4～ 5 ,用二甲酚橙做指示剂 ,加入乙酸—乙酸钠缓冲溶液 ,用EDTA滴定至亮黄色即为终点。1　实验部分1 1　主要试剂锌标准溶液 :5mg/mL ,取…     

EDTA滴定法测定镁-锌-钇三元合金成分

研究了采用EDTA络合滴定法连续快速测定镁-锌-钇三元合金中各主体成分的方法。控制溶液pH值为5.0~5.5,先以EDTA滴定镁-锌-钇三元合金中的锌钇合量,再在pH值为9.0~9.4时,通过氨水沉淀分离钇后滴定锌的含量,滴定时加入三乙醇铵掩蔽主要干扰元素铁。采用所确定的分析方法对多种组分的三元合金样品进行测定,Zn∶Y∶Mg=3∶1∶96时RSD小于3%,Zn∶Y∶Mg=6∶3∶91时RSD小于2%,标准加入回收率在98%~100%范围内。     

EDTA滴定法测定再生锌原料中铁

使用过氧化钠-氢氧化钠为混合熔剂,在镍坩埚中于550 ℃熔融样品15 min,经热水提取-盐酸酸化后,在氨性介质中沉淀铁并与锌、铜、镍分离。沉淀经盐酸溶解,控制溶液的pH值为1.1～1.4,以磺基水杨酸为指示剂,在溶液温度为70～80 ℃时,使用EDTA标准溶液滴定铁,从而建立了采用EDTA滴定法测定再生锌原料中铁的方法。干扰实验表明,沉淀分离后试样中的共存元素均不干扰铁的测定。实验方法用于测定再生锌原料样品中铁,结果的相对标准偏差(RSD, n=11)为0.22%～1.2%;样品经碱熔处理后,使用EDTA滴定法和重铬酸钾滴定法分别测定铁含量,两种方法的测定结果相吻合。     

Na2EDTA返滴定法测定铜冶炼烟尘中镉

铜冶炼烟尘中含有较高含量的铅、铜、砷、铝、铁、锑、铋等元素,对滴定法测镉产生干扰。采用氟化铵-盐酸-硝酸-高氯酸分解试样,用氢溴酸除去砷、锑、锡等干扰元素。硫酸铅沉淀分离铅,氨水沉淀分离铁、铋、部分铝等共存元素,在稀硫酸介质中加入硫代硫酸钠使铜离子以硫化亚铜状态从溶液中分离,滤液中加入过量的Na₂EDTA标准滴定溶液,加入氟化钾掩蔽剩余铝,在pH 5.5~5.6的盐酸-六次甲基四胺缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用锌标准滴定溶液返滴定。测得结果为锌、镉合量,扣除锌量,即为镉量。优化了氨水用量、氟化钾用量等实验条件,建立了Na₂EDTA返滴定法测定铜冶炼烟尘中镉含量的方法。方法用于测定铜冶炼烟尘中镉,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)一致,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.56%~0.92%。按照实验方法对铜冶炼烟尘样品进行加标回收试验,回收率为99.6%～100.2%。