低温水热合成由纳米颗粒自组装而成的CdS亚微米和微米球

通过传统的水热技术,以CdCl2.2.5H2O和Na2S2O3.5H2O为镉源和硫源,在相对低的温度(100℃)下水热合成了CdS亚微米和微米球。X射线衍射(XRD)分析表明了产物是六方相CdS,电子扫描电镜(SEM)和透射扫描电镜(TEM)观察展示了产物是由大量的粒径为10~20nm的颗粒自组装成的亚微米和微米球;对微米球的拉曼(Raman)谱图、光致发光(PL)谱图和影响产物形貌的因素等进行了分析。     

PbO2晶体的水热合成与表征

采用水热法,以Pb(NO3)2和K2S2O8为原料,十二烷基苯磺酸钠(SDBS)为表面活性剂,在碱性溶液中制备纯相的β-PbO2微米球.利用粉末X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对所得产物进行分析表征,并考察表面活性剂对其形貌的影响.以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为表面活性剂时可得到微米空球.     

Bi_2Te_3/碳纳米管复合材料的制备方法

本文采用两步法制备Bi2Te3/碳纳米管复合材料。用硝酸溶液对碳纳米管进行超声纯化处理并使其表面活化;采用乙二醇作为溶剂与还原剂、Bi(NO3)3和Na2TeO3作为前驱体、乙二胺四乙酸(EDTA)作为表面活性剂,以NaOH调节溶液pH值,在200W功率下超声处理90min,得到均匀包覆于碳纳米管表面的中间产物为BixTeyOz。用NaBH4还原以上中间产物得到最终产物。用XRD、TEM、SEM等手段对反应中间及最终产物的形貌与微结构进行了表征。结果表明,Bi2Te3纳米颗粒分散连接于碳纳米管表面,所得Bi2Te3产物晶粒尺寸为12nm左右。使用表面活性剂和控制反应速率,使Bi2Te3非均匀形核被认为是将Bi2Te3包覆在碳纳米管表面的关键因素。     

EDTA辅助水热法制备不同形貌的氟化镁钠

以氟化钠、六水合氯化镁为主要原料, EDTA (乙二胺四乙酸二钠盐)为辅助剂, 通过水热法制备出不同形貌的氟化镁钠。考察了溶液pH、反应温度、时间和络合剂对产物形貌和物相的影响, 并对其形成机理进行了探讨。采用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和傅里叶变换红外光谱(FT-IR)等手段对产物形貌和物相进行了表征。结果表明: 在该反应体系中, EDTA既作为原料提供钠离子, 又作为络合剂与镁离子形成络合物; 反应温度、pH和络合剂对产物的形貌和物相有较大影响; 所得产物结晶度高, 有表面光滑的微米立方体晶体和纳米粒子聚集的微米空心球颗粒, 粒径均在1~3 μm之间。     

无还原剂一步湿化学反应法合成Bi_2Se_3超薄六边形纳米片

以五水合硝酸铋和合成的硒代硫酸钠为原料,乙二胺四乙酸二钠(EDTA)为络合剂,在pH=10的氨水-氯化铵缓冲溶液中,45～95℃冷凝回流反应2～8h,合成了均匀完整的单相Bi2Se3超薄纳米片,片的厚度大约为20nm,边长为200nm。系统研究了合成温度与反应时间对产物相组成及其微观形貌的影响,并探讨了合成Bi2Se3的反应机制。     

Na0.5Bi0.5TiO3纳米纤维的制备及形成机理研究

以Bi(NO3)3 5H2O、板状钛酸(H1.07Ti1.73O4 nH2O)、NaOH为原料,采用水热法合成了具有钙钛矿结构的Na0.5Bi0.5TiO3纳米纤维.利用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)、透射电镜(TEM)和X射线能谱仪(EDS)对产物进行表征.通过考察在200℃下水热反应不同时间的产物的相结构、微观形貌及化学组成,对Na0.5Bi0.5TiO3纳米纤维的形成机理进行了探讨.结果表明:钛酸H1.07Ti1.73O4 nH2O是一类具有层板结构的化合物,在水热反应过程中,板状钛酸的层间H3O+可与Na+、Bi3+进行离子交换,通过原位生长的方式形成了板状Na0.5Bi0.5TiO3颗粒,随着水热反应的进行,板状Na0.5Bi0.5TiO3颗粒裂解形成纳米纤维.所得的Na0.5Bi0.5TiO3纳米纤维分散性好,具有钙钛矿结构,直径为30~150 nm,长度为几个微米到十几个微米.     

柔性BiOI@Bi_2S_3异质结薄膜的SILAR制备及性能研究

室温下,采用SILAR法在柔性ITO基底上合成BiOI纳米片阵列薄膜。为提高其光电化学性能,设计并制备了BiOI/Bi2S3、Bi2S3/BiOI杂化异质结薄膜。通过XRD、SEM及UV-VIS-NIR等对所得产物的形貌、晶体结构和光学性能进行研究。以纯BiOI,BiOI/Bi2S3和Bi2S3/BiOI作为工作电极,Pt/ITO/PET作为对电极,I-/I3-作为电解液,组装成柔性太阳能电池器件。通过太阳光模拟器测试其光电转化性能,得到性能较优的是Bi2S3/BiOI杂化薄膜所组装的柔性电池器件,其光电转化效率(η)为0.136%,短路电流(Isc)为0.597mA/cm2,开路电压(Voc)为0.376V,填充因子(FF)为0.293。     

表面活性剂对水热合成Bi2Te3纳米结构形貌的影响

以Bi(NO3)3·5H2O和TeO2为原料,KBH4为还原剂并外加适量表面活性剂,在180℃保温48h水热合成出Bi2Te3纳米粉末.采用X射线衍射分析了产物的相结构和成分.采用透射电镜观察了产物的形貌,结合产物的形貌与表面活性剂的特性讨论了不同表面活性剂对水热合成Bi2Te3形貌的影响,分析了不同纳米结构的形成机制.     

CdSe新型纳米结构的合成及光学性能研究

采用水-离子液体(溴代1-丁基-3-甲基咪唑盐,[Bmim]Br)为溶剂,以CdCl2和Na2SeSO3为反应物,在水热条件下于120℃制备出具有新型纳米结构的CdSe。利用XRD、SEM和EDS对产物的物相结构和形貌等进行分析,结果表明产物为分散性良好、平均粒径约为3μm的纤锌矿CdSe微米球,并且制备的CdSe微米球由平均直径约为100nm的纳米棒组装而成。CdSe新型纳米结构的紫外-可见光谱在282nm处出现最大吸收峰,发生了显著的蓝移,表现出显著的量子尺寸效应。     

铁基底上FeS微米片阵列的原位可控生长

利用溶剂热法在铁基底上原位生长四方硫铁矿型FeS微米片阵列。通过改变实验参数,探索溶液中Fe3+浓度、硫源和溶剂对产物结构和形貌的影响。研究表明:Fe3+浓度与产物密集程度有关,浓度越高,片越密集;不同硫源释放S2-的速率不同,从而影响反应速率,S2-释放速率越快,片层形貌越不规则且产物中越容易产生杂质相;乙二胺作为溶剂,具有很强的协调能力和金属螯合力,对最终形成微米片阵列具有关键作用。     

复合体溶剂热分解低温一步合成NaInS_2纳米片刺球

以In(S2CNEt2)3复合体为前躯体,乙腈和油酸为溶剂和表面活性剂,采用复合体溶剂热分解法于200℃低温下一步合成了NaInS2微米球,通过调控油酸含量,成功制备出具有纳米片刺球结构的超结构NaInS2微米粒子。XRD和FE-SEM测试结果表明,所制备的NaInS2具有斜方六面体结构,物相单一,结晶良好。油酸对NaInS2微米球的微结构产生显著影响。少量油酸(5mL)的加入,对产物相组成和结晶性无明显作用,但可以使所得产物由实心微米球变为由级次粒子聚合而成的多孔微米球。当油酸含量高于10mL时,构成微米球的级次粒子发生明显的择优取向生长,形成具有极大孔隙度的纳米片刺球。漫反射光谱表明,所得NaInS2微米球对波长小于450nm的光均呈现很强的吸收,吸收边位于450nm。然而,纳米片刺球的吸收边位于400nm,蓝移达50nm。光致发光光谱证实,样品在245nm紫外光激发下,存在一个340~650nm的宽发光带,主峰位于340~450nm,源于电子带间跃迁。     

二氧化钛纳米棒自组装微米球的制备、性能及其生长机理

用水热法在180℃一步合成了TiO2纳米棒自组装微米球,并对其光催化性能和形成机理进行了分析。采用X-射线衍射(XRD),扫描电镜(SEM),透射电镜(TEM)和氮气吸附(BET)对催化剂的物相、颗粒粒径及比表面积进行了表征,结果显示产物为金红石型结构,呈纳米棒自组装微米球形貌,微米球中纳米棒的直径约为30纳米。氮气吸附解附实验表明微米球比表面积为31.2m2/g,介孔的尺寸为3.88nm。催化实验显示其在可见光下的催化能力优于P25。     

低温湿化学还原法制备Bi2Te3单晶纳米棒

采用低温湿化学还原法,以Bi(NO3)3·5H2O和TeO2为原料,通过乙二胺四乙酸(EDTA)参与调节使反应体系为中性,以NaBH4为还原剂,以表面活性剂Brij56(HO(CH2CH2O)10C16H33)为晶体生长调控剂,制备了Bi2Te3纳米棒.通过X射线衍射(XRD)、X射线荧光探针(XRF),扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和高分辨透射电镜(HRTEM)对样品的组成和结构进行了分析,同时初步探讨了Bi2Te3纳米棒的生长机理.结果表明,制备的Bi2We3纳米棒直径在30nm左右,长度在400nm左右,具有单晶结构;反应温度和Brij56的浓度对晶体形貌有较大的影响.     

放电等离子烧结制备的Bi2Te3／Sb2Te3复合材料的热电性能

研究了用低温湿化学法和水热法制备纳米级的Bi2Te3和sb挪e3颗粒，并通过透射电镜观察其微观形貌。Bi2Te3粉末的微观形貌为直径在30-50n之间的片状小颗粒，而sb2Te3颗粒的微观形貌为薄带状，直径约为70nm，长度则为从150-300nm不等，并对其晶体的形核和长大机理进行了讨论。认为，纳米小颗粒状的Bi2Te3晶体可能是通过“表面形核和侧向生长”形成的产物，而薄带状的sb2Te3晶体可能是在Te块解体形成的条带状碎屑基础上形成的。用放电等离子烧结法（spark plasma sintering）制备不同比例的Bi2Te3／Sb2Te3块状复合材料，测量并比较了其热电性能。通过改变Bi2Te3的量，可以提高复合材料的电性能。成分不同的层片间的散射，能更有效地降低块体材料的热导率。在500K的温度下，Bi2Te3和sb2Te3以摩尔比为1：1复合烧结的试样的热导率低达0．7W／（m·K）。进一步优化Bi2Te3和sb2Te3的复合比例，其热电性能可能会有进一步的提高。     

不同模板剂对氢氧化镧的微观结构及光催化性能的影响

以La(NO3)3·6H2O和KOH为原料,以EDTA、PVP和HMTA等为模板剂,采用微波水热法制备得到纯相La(OH)3,使用X射线衍射分析(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对产物的物相和形貌进行了分析,结果表明,不添加模板剂和添加EDTA、PVP、HMTA为模板剂时,可分别制备得到具有纳米棒状、类球形纳米颗粒、片状、纳米棒组装的片状形貌的纯相La(OH)3。光催化测试结果表明,模板剂可有效调控产物的微观形貌,并进一步提升La(OH)3的光催化性能。其中添加EDTA得到的类球形La(OH)3在21min内对亚甲基蓝的降解率可达99%。     

SrWO_4:Tb~(3+)微球的合成及其发光性能

以六次甲基四胺(MSDS)为辅助剂,采用简单沉淀法合成四方晶系白钨矿结构的SrWO_4:Tb~(3+)微米球,考察掺杂不同含量铽、添加不同量辅助剂等因素对产物的光致发光性能的影响,利用XRD、SEM、FTIR、DRS和PL等对其结构和形貌及性能进行表征。在253nm的紫外光激发下,产物在545nm处有强的发射峰,相对水热法合成的SrWO_4:Tb~(3+)微米球有更好的发光强度。     

高能球磨法制备Bi12SiO20粉体

以Bi2O3和SiO2为原料，采用高能球磨法制备了硅酸铋（Bi12SiO20）粉体。通过x射线衍射和扫描电子显微镜分析了合成粉体的相结构和形貌，研究了球磨时间对产物相组成的影响；使用红外光谱分析和拉曼散射光谱对球磨得到的样品进行了分析。结果显示：球磨8h后出现了Bi12SiO20的晶相结构；随着球磨时间的延长促进了Bi12SiO20的形成，从而提供了一种可以商业化大规模生产Bi12SiO20压电粉体的方法。     

氧化铋纳米线的制备及场发射性能研究

以NaOH和Bi(NO3)3·5H2O为原料,以庚烷、油酸和丙酮为分散剂,在室温下,制备氧化铋纳米线材料.通过扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射分析仪(XRD)分析产物结构和形貌,分析可知该氧化铋纳米线直径约50nm,长度几微米至几十微米之间.通过丝网印刷,制备氧化铋纳米线阵列,并进行场发射性能测试,结果表明,当电流密度0.1μA/cm2时,开启电场2.6V/μm,良好的场发射性能说明氧化铋纳米线在场发射平板显示及真空电子器件方面具有较好的应用潜力.     

Bi2O3／氧化石墨烯复合催化剂的制备及其爽双基推进剂燃烧催化性能的研究

以氧化石墨、五水硝酸铋等为原料,通过液相化学沉积法制备出Bi2O3／氧化石墨烯（Bi2O3／GO）复合催化剂,采用扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）和X-射线粉末衍射（XRD）对产物的粒子形貌、粒径和物相结构进行了表征,并考察了Bi2O3／GO复合催化剂对双基推进剂燃烧性能的影响,结果表明,产物中Bi2O3以球状粒子的形式均匀地负载在氧化石墨烯表面,平均粒径约40nm。Bi2O3／GO复合催化剂能明显改善推进剂的燃烧性能,使推进剂的燃速提高了139％f4MPa）,压强指数（14～20MPa）从0．650降低至0．253,降低了61．0％。     

ZnS微米球的制备及光催化性能研究

利用水热法在180℃条件下制备出ZnS微米球。通过X射线衍射、扫描电子显微镜、能谱、紫外-可见吸收光谱、荧光等测试手段对产物结构和形貌进行研究,结果表明该种方法制备的ZnS样品纯度较高,为球形微米结构,直径在1～3μm。并且讨论了ZnO微米哑铃的生长机理,研究了在紫外光作用下降解次甲基蓝光催化性能。