4，4＇-二氨基甲酸酯-二苯基丙烷的热分解反应

用傅立叶红外光谱（FT—IR）法和示差扫描量热（DSC）法研究了4，4’-二氨基甲酸酯-二苯基丙烷（DCB）的热分解反应。结果表明，DCB在180℃以下即可以发生热分解反应，此时的反应主要是DCB分解成胺和CO2；在180℃以上，DCB还将分解成酚和异氰酸，酚进一步与DCB反应生成碳酸二酯和氨；DCB的热分解在200℃以上呈现加速的趋势。水的存在，促进了DCB分解成胺和CO2的反应。     

5，5′-二硝胺基-3，3′-联-1，2，4-三唑碳酰肼的晶体结构与理论研究

培养了5,5′-二硝胺基-3,3′-联-1,2,4-三唑碳酰肼(CBNT)的单晶,并采用X射线单晶衍射仪测定其结构。结果表明,该晶体属于单斜晶系,空间群为P2(1)/n。晶体学参数为:a=0.486 4(4) nm,b=2.534 2(20) nm,c=0.673 2(5) nm,α=90°,β=100.365(9)°,γ=90°,V=0.816 2(11) nm³,z=2,D=1.776 g/cm³。采用扫描电子显微镜(SEM)研究了CBNT的晶体形貌,其为长棒状。运用密度泛函理论(DFT)B3LYP-311+G**方法研究了CBNT的前线轨道能量和分子表面静电势(ESPs)。     

锌粉还原法制备2,5-二甲氧基-4-苯胺的研究

采用乙醇和水的混合溶液为介质,用锌粉还原2,5-二甲氧基-4-氯硝基苯制备中间体2,5-二甲氧基-4-氯苯胺.最佳反应条件如下:2,5-二甲氧基-4-氯硝基苯与锌粉的摩尔比为1:4;2,5-二甲氧基-4-氯硝基苯与冰醋酸的摩尔比为1:0.1;混合溶剂中乙醇和水的体积比为3:2;以氯化铵为电解质,2,5-二甲氧基-4-氯硝基苯与氯化铵的摩尔比为1:0.06.在此反应条件下得到的还原产物收率可达91.45%、熔点为116～117℃、胺基值为97.33%.     

4,4′-二氨基甲酸酯-二苯基丙烷的热分解反应

用傅立叶红外光谱(FT-IR)法和示差扫描量热(DSC)法研究了4,4′-二氨基甲酸酯-二苯基丙烷(DCB)的热分解反应。结果表明,DCB在180℃以下即可以发生热分解反应,此时的反应主要是DCB分解成胺和CO2;在180℃以上,DCB还将分解成酚和异氰酸,酚进一步与DCB反应生成碳酸二酯和氨;DCB的热分解在200℃以上呈现加速的趋势。水的存在,促进了DCB分解成胺和CO2的反应。     

4，4＇-二（2，6-二甲基苯氧基）二苯砜、三苯二醚和对苯二甲酰氯三元无规共聚物的合成与表征

在无水三氯化铝（A1C13）和N，N-二甲基甲酰胺（DMF）存在下，以1，4-二苯氧基苯（DPB）、4，4’-二（2，6-二甲基苯氧基）二苯砜（o-M2DPODPS）和对苯二甲酰氯（TPC）为单体，于1，2-二氯乙烷（DCE）中进行低温溶液缩聚反应，合成了一系列共聚物。用IR，DSC，WAXD，TGA等方法对共聚物进行表征和性能测试。研究结果表明，随着o-M2DPODPS含量的增加，共聚物的玻璃化转变温度（Tg）大幅提高，熔融温度（Tm）和结晶度则逐渐减小，溶解性能得到了一定的改善。     

二钼酸铵的热分解行为研究

采用DTA、TG和XRD等检测手段研究了二钼酸铵的热分解行为,结果表明：二钼酸铵的热分解经历了两个阶段,所对应的反应温度分别在180℃左右及300℃左右,二钼酸铵热分解反应第一步为：4（NH4）2MO2O7→180℃ （NH4）4MO8O26＋4NH3↑＋2H2O↑;第二步为（NH4）4MO8O26→300℃ 8MoO3＋4NH3↑＋2H2O↑。     

1-取代的4-硝基咪唑含能衍生物的合成、表征及热分解性能?

以4-硝基咪唑为原料,通过与2-氨基-3,5-二硝基-6-氯吡啶、2,6-二氯-3-硝基吡啶缩合,合成出未见文献报道的化合物6-(4-硝基-咪唑-1-基)-2-氨基-3,5-二硝基吡啶(1#)及6-氯-3-硝基-2-(4-硝基-咪唑-1-基)-吡啶(3#),收率分别为65%、52%;并采用此种方法优化了3-硝基-2-(4-硝基-咪唑-1-基)-吡啶(2#)的合成,收率为85%。进一步尝试了化合物3#的叠氮化反应,得到5-叠氮基-6-硝基四唑基[1,5-a]吡啶(4#)。采用核磁共振、质谱、红外光谱、元素分析等方法对相关化合物的结构进行了表征。利用TG和DSC分析法研究了化合物1#的热行为,结果表明:化合物1#的初始分解温度为221.83℃,分解放热总量为302.65 k J/mol,热失重温度范围为209.17~398.67℃,累计热失重71.84%。     

2, 4-己二炔-1, 6-二乙基脲的显色动力学

目的对2,4-己二炔-1,6-二乙基脲(KE)发生固相聚合反应时的显色动力学规律进行研究,为其作为商业化时间温度指示剂的应用提供指导。方法通过单因素法,分别从浓度、时间、温度3个方面对2,4-己二炔-1,6-二乙基脲在聚合反应过程中的显色动力学规律进行研究,利用分光密度仪对光密度值进行测定,并通过计算求得聚合反应的反应级数及反应活化能。结果随着浓度增大或温度升高,KE聚合反应速率逐渐增大,随加热时间的增长,反应速率先增加后减小,在上述条件下,时间温度指示剂的颜色均不断变深;通过计算得到该聚合反应的反应级数为0.31,活化能为37.09 k J/mol。结论 KE作为一种新型的时间温度指示剂,其视觉响应信号易于识别;通过改变指示剂的浓度,可实现对不同产品剩余货架信息的监测;根据其活化能值,可判断出该时间温度指示剂可指示的产品活化能范围为12~61 k J/mol。     

聚碳酸酯/聚(1, 4-环己烷二甲酸- 1, 4-环己烷二甲醇酯)共混物的光学特性及机理分析

采用熔融共混法制备一系列聚碳酸酯(PC)与聚(1, 4-环己烷二甲酸-1, 4-环己烷二甲醇酯)(PCCD)形成的共混物。光学性能测试表明,PC/PCCD共混物具有高透光率、低雾度的光学特征。采用SEM、TEM、DSC、红外光谱及核磁共振等多种手段对PC/PCCD进行研究,以揭示共混物呈现光学透明性的内在机理。结果表明：PC/PCCD在几十纳米尺度下具有均相结构,均相结构是其在宏观上表现高透明性的直接原因; 不同PCCD含量的PC/PCCD共混物均表现出单一玻璃化温度,表明PC和PCCD完全相容。这种均相结构的完全相容,是PC/PCCD共混物呈现高透明性的内在原因。通过进一步分析PCCD和PC相容的机理,发现PC与PCCD熔融共混过程中未发生酯交换反应,PC和PCCD的相容源于结构相似,与是否发生酯交换反应无关。     

1，3－戊二烯阳离子聚合物链结构

采用以三氟甲基磺酸铝（（ＣＦ３ＳＯ３）３Ａｌ）为引发剂，二氯甲烷为溶剂的阳离子聚合方法制备了聚（１，３－戊二烯）。用ＩＲ、１ＨＮＭＲ和１３ＣＮＭＲ对聚合物结构进行了表征，并基于聚合物１ＨＮＭＲ谱对聚合物链结构进行了定量计算，聚合物环状和线型链结构分别占５４％和４６％，而线型链中的５种结构单元：反－１，４、顺－１，４、反－１，２、顺－１，２和３，４结构分别为２３％、１０％、１０％、１％和２％。     

金属改性HZSM-5催化快速热解木聚糖制备芳烃化合物

目的 研究金属改性HZSM-5制备的催化剂催化快速热解木聚糖对芳烃类化合物产率及选择性的影响规律.方法 采用硝酸盐(Ni,Ga,Co,Cu和Ca)通过离子交换法制备M-ZSM-5催化剂,同时采用X射线衍射(XRD)、程序升温脱附氨(NH3-TPD)和吡啶红外(Py-IR)对催化剂进行表征分析,使用热解气相色谱-质谱法(Py-GC/MS)催化热解木聚糖,制备芳烃化合物.结果 使用改性后的催化剂显著提高了轻质芳烃产率及其选择性,生物油产量及质量均得到了有效改善.其中当Ga负载量(以质量分数计)为3％时,芳烃化合物相对产量最高(91.52％),单环芳烃相对产量也最高(54.43％),轻质芳烃的选择性也有所提高(46.34％).结论 金属负载后,金属离子和ZSM-5产生了双催化效果,提高了整体催化活性,从而提高了芳烃产率及选择性.     

喷雾热分解法制备氧化锆纤维的过程研究

本文研究了喷雾热解法制备氧化锆纤维的过程．用醋酸氧锆为前驱体能够制备出直径1～2μm、长度1～5cm的氧化锆纤维．研究了前驱体溶液浓度、表面张力、粘度对产品形貌的影响．通过控制操作条件,可以得到实心或空心纤维．     

碳前驱体热解机理的理论研究──反应能量、自由基的轨道能级及相对稳定性

运用Gaussian98程序包中的AM1方法,通过对间二甲苯系列化合物设定的8种热裂解过程的反应能量、生成自由基的轨道能级、自由基的相对稳定性的量子化学理论计算,研究了间二甲苯系列化合物的热反应活性及热解机理,计算结果表明：（1）各反应物的主反应路径均是苯环上甲基C－H键首选断裂,该结论与实验结果一致;（2）各反应物之间的热反应活性由大到小顺序为：C8H9OH（d1）＞C8H9SH（d2)＞C8H10（a)＞C8H9CN（d3)。同时亦说明,自由基前线轨道能差及生成自由基的相对稳定性和热力学等理论参数一样,亦适合于研究间二甲苯系列反应物的热解机理和热反应活性。     

先驱体转化法制备多孔陶瓷的发展现状

多孔陶瓷材料因其优异的性能在各种领域的应用越来越广泛,其制备方法也不断的发展.先驱体转化法制备多孔陶瓷是20世纪末才出现的一种新型工艺,它具有烧结温度低、成型工艺简单、所得制品强度高等优点,引起了科学技术界的广泛兴趣.根据所得多孔陶瓷的形态,先驱体转化法制备多孔陶瓷大致可分为两类:制备本征结构的多孔陶瓷,制备泡沫陶瓷.本文介绍了先驱体转化制备这两类多孔陶瓷的工艺、结构和性能的研究现状,以及其存在的急需解决的问题.     

Fe(OH)2微波快速热解制备γ-Fe2O3

用硫酸亚铁为原料加NH3·H2O得到的Fe(OH)2作前驱物,在有CO32-存在下进行微波快速热解可直接得到γ-Fe2O3.与常规的热处理方式相比发现,微波热解产物的分散性较好且粒径减小.而在无CO32-存在时进行微波热解,产物为α-Fe2O3.另外用xRD、TEM等方法对产物进行了表征.     

Kinetics of Carbon Multi-wall Nanotube Synthesis by Catalytic Pyrolysis of Methane

By method of isothermal gravimetry at 600-700°C, CH₄ concentration 32-100% in Ar and 91-100% in H₂ under atmospheric pressure the kinetics of CH₄ pyrolysis under Ni/La₂O₃ catalysts is studied. Estimated apparent activation energy of reaction is 73 kJ/mol for fresh catalyst and 71 kJ/mol for aged one. The reaction order on CH₄ changes from 1.05 at 600°C to 1.3 at 700°C. The influence of H₂ concentration on the reaction rate is more complicated. On the basis of kinetics measurements continuously working laboratory-scale reactor with gas and catalyst counter-flow is constructed and tested.     

废弃聚丙烯热裂解催化改质制备燃料油的研究

以废弃聚丙烯为研究对象,系统地探讨了催化改质温度、催化剂种类及催化剂用量等因素对废弃塑料热裂解催化改质制备汽油和柴油的影响。使用以高岭土、ZSM-5分子筛和磷酸(质量比为10∶3∶2)均匀混合后,经500℃焙烧制得的PZSM-5为催化剂,当催化剂用量为(质量分数)8%,催化改质温度为300℃时,燃料油得率可达82.94%。对燃料油进行蒸馏后,所得汽油和柴油的主要物理性能均可达到国家标准的相应要求。     

镍催化热解乙炔制备碳纳米纤维

在较低温度(450-800℃)下以氧化铝基板负载的镍为催化剂,催化热解乙炔合成碳纳米纤维.扫描电镜和透射电镜观察表明,反应温度决定碳纳米纤维的尺寸和结构,在550℃下制备的碳纳米纤维一般具有类似弹簧状的结构,而在700℃下制备的碳纳米纤维则偏向于片状堆积结构,并介绍了片状堆积结构的生长机理.     

合成1,4-苯撑-二-(5-氨基苯并噁唑)及电子光谱研究

以2，4—二氨基苯酚盐酸盐和对苯二甲酸为原料合成了1，4—苯撑—二—(5—氨基苯并噁唑)．反应过程中，首次加入还原剂SnCl2抑制2，4—二氨基苯酚盐酸盐的氧化，有效地提高了反应产率．通过熔点，元素分析，FT—IR，NMR，紫外—可见光谱表征化合物的结构．固体荧光光谱中，激发和发射光谱之间的Stokes位移说明固态分子间存在紧密的π堆垛，分子具有刚性的平面结构．可作为合成性能优异的芳杂环高聚物的单体原料．