层层组装那他霉素微胶囊释放速率对抗光解的影响

[目的]研究层层组装那他霉素(NA)微胶囊的释放速率对抗光解性能的影响。[方法]采用抑菌圈法测定微胶囊的抗光解性能,HPLC法测定NA在水中的释放速率。[结果]3、7、11层和固化11层组装体的释放速率T10分别较NA原药降低0.47、1.17、1.79、2.81倍;在紫外光下,它们的相对活性下降50%的时间分别为38.24、58.95、67.47、75.26 min,较NA原药分别提高1.0、2.1、2.5、3.0倍。[结论]随着微胶囊组装层数的增加,组装体的释放速率显著下降,微胶囊的抗光解性能也明显提高。     

联苯肼酯微胶囊的制备及性能

[目的]制备联苯肼酯微胶囊,探究其载药量及包封率、缓释性和光稳定性随组装层数增加的变化规律。[方法]以壳聚糖和羧甲基纤维素钠为壁材,采用层层自组装技术制备联苯肼酯微胶囊,流点法筛选分散稳定剂,紫外分光光度法测定载药量和缓释性能并以此确定组装体系最佳p H值,HPLC法测定联苯肼酯在紫外光下的分解率。[结果]最佳分散稳定剂为SP-3060,组装体系p H值为4。组装层数为12、16、20层的联苯肼酯微胶囊载药量分别为82%、81.6%和78.3%;达到最高释放率所需时间较原药延长了1.6、2.4、2.6倍,在紫外光下的光解率降低了56%、68%和71%。[结论]制备出性能优异的联苯肼酯微胶囊,随着组装层数的增加,获得了不同特性的联苯肼酯微胶囊,其中组装层数为16层的联苯肼酯微胶囊更具有应用价值。     

层层自组装制备阿维菌素微胶囊及其释药行为

以木质素磺酸钠和壳聚糖为囊材,阿维菌素为模型化合物,采用层层自组装技术制备了阿维菌素微胶囊;通过扫描电镜(SEM)表征了微胶囊的表面形貌;采用体外释药实验研究了微胶囊的释药行为。SEM显示:阿维菌素原药表面光滑,而微胶囊表面粗糙且无明显孔隙。微胶囊的体外释药实验结果表明:与阿维菌素原药相比,层层自组装制备的微胶囊具有一定缓释能力,随组装层数(0~32层)的增加,微胶囊的释药速率显著降低,释药中值时间(t50)在2.41~133.7 h内可调控。利用通用模型Mt/M∞=ktn对微胶囊体外释药实验数据进行回归处理表明,阿维菌素从层层自组装木质素磺酸钠/壳聚糖微胶囊的释放属于不规则(anomalous)释放机理。     

那他霉素微胶囊的制备及性能测试

[目的]利用微胶囊技术提高那他霉素(NA)的抗光解性能.[方法]复凝聚法,以明胶和阿拉伯胶作壁材,以正交试验优化工艺,测试微胶囊释放和抗光解.[结果]优化工艺为壁材质量浓度20 g/L、芯壁比1.5∶1、反应pH值4.5、反应时间90 min;以水和30％甲醇溶液为释放介质,微胶囊具良好的通透性和缓释性;在紫外光下,NA微胶囊相对活性下降50％的时间为79 min,较NA浓缩液和NA悬乳剂(含UV-531)分别提高3.0倍和1.1倍.[结论]NA微胶囊可显著提高NA的抗光解性能,作为农用杀菌剂具较大潜力.     

噻虫嗪-高效氯氰菊酯复配农药微胶囊的制备与性能

[目的]制备基于改性聚碳酸亚丙酯(PPC)为载体的噻虫嗪-高效氯氰菊酯复配微胶囊。[方法]以聚碳酸亚丙酯和聚乙二醇(PEG)为原料,采用溶液共混法制备可降解的聚碳酸亚丙酯-聚乙二醇共混物。并以其为壁材,以噻虫嗪、高效氯氰菊酯为芯材,聚乙烯醇1788(PVA-1788)为分散剂,采用溶剂挥发法制备了双组分农药微胶囊。同时,通过正交试验设计探讨了微胶囊制备的最佳工艺条件,采用透析袋法测定微胶囊的缓释性能。[结果]共混改性后的PPC载体微胶囊中噻虫嗪的包封率和载药量分别为53.74%、13.27%,高效氯氰菊酯的包封率和载药量分别为66.02%、32.60%,平均粒径6~8μm,并且噻虫嗪和高效氯氰菊酯释放速率相近。[结论]以聚碳酸亚丙酯-聚乙二醇为壁材制备的微胶囊基本呈规则球形,具有良好的缓释性能,并且释放活性成份浓度之比接近最佳复配计量比,可以达到增效的目的。     

响应面法优化三唑酮微胶囊的制备工艺

[目的]为三唑酮微胶囊的制备及三唑酮控制释放剂型的开发提供理论依据。[方法]以密胺树脂为壁材,采用原位聚合法制备三唑酮微胶囊,以包封率为评价指标,通过单因素法和响应面法优化试验,并研究了三唑酮微胶囊的物化性质。[结果]三唑酮微胶囊的最佳制备工艺为:以苯乙烯马来酸酐和十二烷基苯磺酸钠复配作为乳化剂,用量为0.82 g、壁材用量为14.43 g、反应初始温度20℃、转速800 r/min、反应的终点pH值为5、固化温度68℃、固化时间120 min,三唑酮微胶囊的包封率平均值可达85.31%,和预测模型值86.76%相比,相对误差仅为1.67%。[结论]响应面法能够有效的优化三唑酮微胶囊的制备工艺。     

灭幼脲缓释微胶囊的制备与性能

[目的]通过对灭幼脲缓释微胶囊的制备和对其性能的测试来提高灭幼脲的稳定性与环境的相容性。[方法]采用壳聚糖和海藻酸钠作为囊壁材料,利用静电吸附层层自组装技术(Layer-by-Layer,LbL法)制备灭幼脲微胶囊。正交优化灭幼脲微胶囊制备工艺,利用扫描电子显微镜和激光共聚焦显微镜表征微胶囊表面结构,研究了微胶囊的体外释放行为。[结果]实验结果表明:分别加入1 mL海藻酸钠(1.0 g/L)、1 mL壳聚糖(1.0 g/L)、20 mg灭幼脲、1 mL氯化钙(1.0 g/L)能得到相对更好的结果。正交试验4个因素中,氯化钙质量浓度对评估结果影响最大;利用优化后的体系制备的灭幼脲微胶囊,平均粒径为10μm,Zeta电位为+23.5 mV;载药量和包封率分别为(68.8±0.86)%和(69.1±0.86)%。[结论]利用这种方法制备的灭幼脲微胶囊具备明显的缓释性能。     

溶剂蒸发法制备甲维盐微胶囊及其性能表征

[目的]针对甲维盐传统加工剂型在实际应用过程中易光解、持效期短等缺点,采用溶剂蒸发法制备了甲维盐微胶囊。[方法]通过单因素和正交试验L9(34)优选了工艺参数,并对微胶囊理化特性及释放性能进行表征。[结果]溶剂用量、壁材用量和剪切速率显著影响微胶囊的平均粒径;壁材用量和乳化剂用量显著影响微胶囊的包封率。正交试验获得的优化配方为1%甲维盐,30%二氯甲烷,0.8%乙基纤维素,4%吐温-20,剪切速率22 000 r/min。所获得的甲维盐微胶囊粒径适中(16.83μm),包封率为47.69%,具有良好的缓释性能。[结论]该研究获得了性能较好的甲维盐微胶囊产品,对使用溶剂蒸发法制备其他农药微胶囊也有一定的借鉴作用。     

层层自主装法制备GO杂化多壁微胶囊及其稳定性的影响探究

氧化石墨烯(GO)纳米粒子片层结构可用作Pickering乳液分散剂,芯材离子液体的稳定分散是制备微胶囊的关键,以GO作为Pickering乳液分散剂,并设计以GO为单一壁材制备了自润滑微胶囊,考虑到GO具有优异的耐摩擦性能和良好的热稳定性,再通过层层自主装法,使得壁层之间可以通过静电吸附和氢键作用连接,从而合成多层GO壁自润滑微胶囊。重点研究pH值、油水比、GO的质量浓度对GO的Pickering乳液的影响及GO杂化多壁微胶囊制备的最佳稳定条件。实验证明在pH值为2,油水质量比为5%,GO质量浓度为0.1 mg/L的实验条件下制备的微胶囊最佳。     

明胶/阿拉伯胶复合凝聚法制备DCOIT微胶囊

以羟乙基纤维素(HEC)为乳化剂、明胶和阿拉伯胶为壁材、4,5-二氯-2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮(DCOIT)芯材、甲醛为固化剂、冰醋酸(HAc)和氢氧化钠(NaOH)为pH值调节剂,采用复合凝聚法制备了DCOIT微胶囊。通过单因素试验法探讨了壁材浓度、壁芯比、反应时间、pH值、搅拌速率和乳化剂类型等对微胶囊的粒径、稳定性和包埋率等影响。结果表明:当w(壁材)=3%、壁芯比=m(壳层单体)/m(核层单体)=3、反应时间为2 h、pH≤4.5和搅拌速率为1 000 r/min时,相应DCOIT微胶囊的性能相对最佳。     

掺杂无机纳米粒子PVA复合改性香精微胶囊壁性能研究

采用原位聚合法, 以掺杂了金属Fe3+、Zr4+、Ce4+的二氧化钛（TiO2）纳米粒子及TiO2纳米粒子填充聚乙烯醇（PVA）改性三聚氰胺甲醛树脂（MF）为微胶囊复合壁材,橙花精油为芯材,制备了掺杂TiO2纳米粒子填充PVA改性囊壁的相变微胶囊。采用傅里叶变换红外光谱仪、热失重分析仪、扫描电子显微镜和透射电子显微镜研究了掺杂TiO2纳米粒子对微胶囊力学性能、热性能及表面形态的影响。结果表明,当囊壁中均匀地加入掺杂纳米TiO2后,芯材释放速率减小;当壁材中Fe3+掺杂纳米TiO2含量为0.5 %（质量分数,下同）时,微胶囊的破损率为18.1 %,芯材的10 d释放速率为4.5 %。     

磺化碱木质素聚氧乙烯醚/聚乙烯亚胺静电自组装法制备阿维菌素微胶囊

以磺化碱木质素聚氧乙烯醚（SAL-PEG）/聚乙烯亚胺（PEI）为壁材,阿维菌素原药为芯材,采用静电自组装法制备了木质素基阿维菌素微胶囊（AVM-CS）。分别研究芯壁比、交联剂的用量、交联反应pH、NaCl溶液浓度等因素对微胶囊成囊性能和缓释性能的影响,确定优化的AVM-CS成囊参数为：芯壁比=2/5、戊二醛用量=2%、交联pH=8,在1 mol/L NaCl溶液中成囊。制备的AVM-CS呈不规则球状,粒径范围为1~5μm。缓释性能研究发现AVM-CS与聚氨酯壁材制备的阿维菌素微胶囊的缓释效果相当,但是AVM-CS的释放比较完全,原药的利用率更高。     

氨基磺酸乙基纤维素微胶囊的制备及缓释性能

以氨基磺酸(SA)为芯材、乙基纤维素(EC)为壁材,采用油相相分离法制备了EC/SA微胶囊。研究了EC黏度、芯壁质量比及搅拌速率等因素对微胶囊包封率的影响。利用红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)对所得微胶囊进行表征,并测试其在不同温度下的缓释性。最佳工艺条件为:EC黏度为180～220 m Pa·s、芯壁比为10∶3、搅拌速率为500 r/min。红外光谱和扫描电镜结果表明,氨基磺酸被成功包覆于乙基纤维素内。释放实验结果表明,在80℃时释放率为78. 13%;随着释放环境温度的升高,微胶囊释放速率和累积释放率均增加,缓释时间可达80 min,满足现场施工需求,可实现地层深部酸化;对微胶囊释放效果进行数学拟合,结果表明,释放模型符合一级动力学模型,释放行为主要受囊芯从囊壁中延缓扩散控制。     

胺菊酯微胶囊的制备及性能表征

[目的]针对胺菊酯使用中存在的问题,制备性能优异的微胶囊。[方法]采用溶剂蒸发法,以乙基纤维素为壁材,二氯甲烷为溶剂,通过优化工艺参数制备胺菊酯微胶囊,并对微胶囊性能进行表征。[结果]以1.2%乙基纤维素,35%二氯甲烷,4%乳化剂R成功制备了大小均匀,形状规则,结构完整的胺菊酯微胶囊,平均粒径为56.8μm,包封率为50.7%,该微胶囊在乙腈水溶液中的释放机制为Non-Fickian扩散,与原药相比,微胶囊具有显著的缓释性能。[结论]溶剂蒸发法具有工艺简单、制备周期短、溶剂可回收、微胶囊外形好、缓释效果突出等特点,有利于胺菊酯的安全、有效使用。     

对原位聚合法制备微胶囊技术的研究

本文讨论了用原位聚合法制备微胶囊的工艺，研究了影响微胶囊粒径大小，分布和影响微胶囊释放性能的各种因素。实验结果表明：随乳化分散剂用量的增加，搅拌速度和搅拌时间的增加，微胶囊粒径变小，粒径分布变窄。微胶囊壁材的聚合反应速率大，交联密度高，则孔隙率大，释放速率快；而壁膜厚度增大，则其释放速率减慢。     

溶剂蒸发法制备高效氯氟氰菊酯微胶囊及性能

以乙基纤维素为壁材、二氯甲烷为溶剂,采用溶剂蒸发法制备了高效氯氟氰菊酯微胶囊。通过单因素实验考察了溶剂质量分数、壁材质量分数、乳化剂质量分数和剪切时间对微胶囊平均粒径的影响,通过以微胶囊平均粒径和未包封率作为评价指标的正交实验L9(34)优选了最佳工艺,并通过SEM、FTIR和HPLC对微胶囊的外观形貌、包覆效果和释放性能进行了表征。结果表明:随着溶剂质量分数增大,微胶囊平均粒径先减小后增大,w(溶剂)=25%时,平均粒径最小。随着壁材质量分数增大,微胶囊平均粒径增大。随着乳化剂质量分数增大,微胶囊平均粒径逐渐减小。固定剪切速率,微胶囊平均粒径随着剪切时间增加而减小。以w(二氯甲烷)=25%、w(乙基纤维素)=0.75%、w(乳化剂)[m(Tween80)∶m(Span20)=5∶1]=2%、剪切时间为8 min的工艺条件下得到的微胶囊外观光滑,形态规则,粒径较小(约19.2μm)且均匀,包封率高达82.8%,且具有较好的缓释性能。     

肉桂醛微胶囊的制备及在卷烟中的应用

选取海藻酸钠为壁材,肉桂醛为芯材,通过单因素试验考察了喷雾冷凝法制备微胶囊工艺中海藻酸钠肉桂醛乳化混合溶液黏度、固化时间、氯化钙溶液浓度及芯壁比对微胶囊包埋率的影响,然后对肉桂醛微胶囊的粒径分布和表面结构进行表征,并研究了所制微胶囊在空气中的释放速度及在卷烟中的加香效果。结果表明:当海藻酸钠肉桂醛乳化混合溶液黏度为1.2 Pa·s,固化时间为20 min,氯化钙溶液质量分数为2%,芯壁质量比为0.5:1时微胶囊的包埋率可达67%;微胶囊粒径在52.3~1 408.0μm范围分布,64.45%的微胶囊集中在352.0~1 408.0μm粒径范围之内;电子扫描显微镜可以观察到微胶囊表面呈多孔状;肉桂醛微胶囊在空气中有平稳的释放性;微胶囊加入到卷烟中可促进烟气醇和,刺激性减弱。     

响应面法优化微胶囊复合壁材配比

采用高压静电微胶囊制备装置,以成囊合格率为检测指标,选择海藻酸钠等为壁材,运用Box-Behnken中心组合设计和响应面分析,研究了壁材配比对微胶囊特性的影响。得到的最优条件是:壁材组成为质量分数1.53%(以下都是质量分数)海藻酸钠,4.52%聚乙烯醇,1%明胶,1%甘油,成囊溶液氯化钙质量浓度为22.86g/L,微胶囊合格率为87.37%。在最优条件下制备出的微胶囊内外表面光滑,囊壁透明,分散性好,形态完整。可为食品、医药、化工等微胶囊化壁材配比选择提供参考。     

原位聚合法制备分散染料微胶囊

以尿素和甲醛为壁材,分散染料酸性红GP(C.I.266)为囊芯制备了分散染料微胶囊。用SEM和Zeta激光粒度测定仪观察分析微胶囊的粒径分布,讨论了反应条件对微胶囊粒径分布的影响。通过实验,提出了制备该分散染料微胶囊的最佳反应条件为:壁材n(尿素)∶n(甲醛)=2∶3,分散剂阿拉伯树胶质量分数为5%,m(芯材)∶m(壁材)∶m(分散剂)=1∶7 25∶2 5,在pH=3,80℃和搅拌速率为1500r/min的体系中反应2h。     

静电自组装法制备阿维菌素微胶囊

以磺化碱木质素聚氧乙烯醚(SAL-PEG)/聚乙烯亚胺(PEI)为壁材,阿维菌素原药为芯材,采用静电自组装法制备了木质素基阿维菌素微胶囊(AVM-CS)。考察了芯壁比(芯材与壁材的质量比)、交联剂用量、交联反应pH、NaCl溶液浓度对微胶囊成囊性能和缓释性能的影响,得到最优AVM-CS成囊条件为:芯壁比为2∶5、戊二醛用量为4%(戊二醛质量占壁材质量的百分比,下同)、壁材发生交联时的反应液pH=8,在1 mol/L NaCl溶液中成囊。制备的AVM-CS呈不规则球状,粒径范围1~5μm。缓释性能测定结果发现,以AVM-CS与聚氨酯为壁材制备的阿维菌素微胶囊(PU-CS)的缓释效果相当,AVM-CS的原药累积释药量大于93%,高于87%的PU-CS的原药释药量。