三嗪三硅酸氯丙酯阻燃剂的合成研究

以四氯化硅和三环氧丙基异氰尿酸酯(泰必克,TGIC)为起始原料,首先进行环氧乙烷开环反应,再与环氧丙烷反应生成伞状硅、氯、氮三元素协同高效阻燃剂三嗪三硅酸氯丙酯。探讨反应的物质的量比,反应时间及温度等对产品收率的影响。最佳工艺条件:n(泰必克)∶n(四氯化硅)∶n(环氧丙烷)为1∶3∶10;泰必克与四氯化硅在60℃反应5h,再加入环氧丙烷于55℃反应6h,产率为97.5%。采用FT IR、1 H NMR、极限氧指数等技术表征化合物三嗪三硅酸氯丙酯的分子结构及阻燃性能。     

硅酸四(氯丙基)酯的合成及其表征

以四氯化硅和环氧丙烷为原料,合成硅卤协同阻燃剂硅酸四(氯丙基)酯.探讨了反应物质的量比、反应温度及反应时间等对产品收率的影响,确定最佳工艺条件为四氯化硅与环氧丙烷的物质的量比为1∶4.2,反应温度为75℃,反应时间为6h,产品产率为98.5％.并采用FT IR、1H NMR、极限氧指数等表征了硅酸四(氯丙基)酯的分子结...     

阻燃剂赛克三硅酸二溴丙酯的合成及应用研究

以三（2-羟乙基）异氰尿酸酯（赛克）、四氯化硅与2,3-二溴丙醇为原料,合成阻燃剂赛克三硅酸二溴丙酯。探讨了溶剂、反应温度与物质的量之比对产物收率的影响,优化的工艺条件：四氯化硅、2,3-二溴丙醇、赛克与2,3-二溴丙醇的量之比为3∶3∶1∶6.7。四氯化硅先与2,3-二溴丙醇在45℃反应2 h,再加入赛克于90℃反应11 h,最后滴入2,3-二溴丙醇保温90℃反应8 h;产物收率为93.3%。通过FTIR、^1H NMR、差热分析及极限氧指数等表征产物的结构及性能;应用实验表明该产物阻燃效能高,适合作聚氯乙烯（PVC）等材料的阻燃剂。在较佳用量下PVC材料的极限氧指数为25%,具有良好的阻燃性、成炭防滴落性能。     

阻燃剂赛克三硅酸氯乙酯的合成

以三（2-羟乙基）异氰尿酸酯（赛克,THEIC）、四氯化硅与环氧乙烷为原料,合成赛克三硅酸氯乙酯。探讨了溶剂、反应温度与物质的量比对产率的影响。得出最佳工艺条件：四氯化硅、环氧乙烷、赛克和环氧乙烷物质的量比为3﹕6﹕1﹕3.3;四氯化硅先与环氧乙烷在25℃反应1h,再加入赛克在80℃反应8h,最后通入环氧乙烷在40℃反应3h;经纯化产率为94.3%。通过FTIR,1H-NMR,差热分析及极限氧指数等技术表征产物的结构及性能;应用实验表明该产物含有硅、氮、氯三种阻燃元素,其协同阻燃效能高,适合用作聚氯乙烯,聚氨酯,环氧树脂和不饱和树脂等材料的阻燃剂。     

新型三元素协同阻燃剂硅酸酯的合成与表征

以三溴苯酚、四氯化硅及环氧丙烷为主要原料,合成了含硅、氯、溴三元素协同高效阻燃剂3-三溴苯氧基-2-氯丙氧基硅酸三2-氯丙基酯。探讨了反应温度、时间及物质的量比等对产率的影响,得到最适宜的工艺条件:n(三溴苯基环氧丙基醚)∶n(四氯化硅)∶n(环氧丙烷)为1∶1∶3.3,在70℃反应3h,产率为98.4%。采用FT IR,1 H NMR,极限氧指数等技术表征此硅酸酯化合物的分子结构及阻燃性能等。实验表明产物用于聚氯乙烯等材料有良好的阻燃效果。     

硅酸三(氯乙基)苯酯的合成及表征

以四氯化硅、苯酚和环氧乙烷为原料,合成新型硅卤协同阻燃增塑剂硅酸三(氯乙基)苯酯。探讨反应物质的量比,反应温度及反应时间等对收率的影响,筛选出最优工艺条件为四氯化硅与苯酚的物质的量比为1∶1,四氯化硅与环氧乙烷的物质的量比为1∶3.2,反应温度为30℃,反应时间为2h,产率为98.5%。并采用FT IR,1 H NMR,极限氧指数等表征化合物硅酸三(氯乙基)苯酯的分子结构及性能。     

阻燃剂三[2-三(氯乙氧基)硅酰氧基乙基]异氰尿酸酯的合成

以三(2-羟乙基)异氰尿酸酯(赛克,THEIC)、四氯化硅与环氧乙烷为原料,合成三[2-三(氯乙氧基)硅酰氧基乙基]异氰尿酸酯。考察了溶剂、反应温度与原料配比对产率的影响。得出最佳工艺条件为:n(四氯化硅)∶n(环氧乙烷)∶n(赛克)∶n(环氧乙烷)=3∶6∶1∶3.3;四氯化硅先与环氧乙烷在25℃反应1 h,再加入赛克在80℃反应8 h,最后通入环氧乙烷在40℃反应3 h;经纯化产率为94.3%。通过FTIR、1HNMR、TG-DTA分析及极限氧指数表征产物的结构及性能;应用实验表明,该产物含有硅、氮、氯3种阻燃元素,其协同阻燃效能高,适合用作聚氯乙烯等材料的阻燃剂。     

阻燃剂乙二氧撑双硅酸氯乙酯的合成及应用研究

以乙二醇、四氯化硅与环氧乙烷为原料,合成乙二氧撑双硅酸氯乙酯。探讨了溶剂、反应温度与物质的量比对产品产率的影响。最佳工艺条件:四氯化硅、环氧乙烷、乙二醇和环氧乙烷物质的量比为2∶4∶1∶2.1。四氯化硅先与环氧乙烷在30℃反应1 h,再滴入乙二醇于60℃反应6 h,最后再通入环氧乙烷在45℃反应3 h,产品产率为96.2%。通过FTIR、1H NMR、差热分析及极限氧指数等表征了产品的结构及性能;该产品在聚氯乙烯中的阻燃效能高。     

新型阻燃增塑剂硅酸三(氯丙基)苯酯的合成

以SiCl4、苯酚和环氧丙烷为原料,合成出新型硅卤协同阻燃增塑剂硅酸三(氯丙基)苯酯,研究了原材料配比、反应温度及反应时间等对硅酸三(氯丙基)苯酯产率的影响。结果表明,当SiCl4与苯酚的物质的量之比为1∶1,SiCl4与环氧丙烷的物质的量之比为1∶3.2,反应温度为50℃,反应时间为4 h时,硅酸三(氯丙基)苯酯的产率最高,为98%。     

阻燃剂乙二氧撑双硅酸二氯异丙酯的合成及应用研究

以乙二醇、四氯化硅与1,3-二氯-2-丙醇为原料,采用3步法合成了阻燃剂乙二氧撑双硅酸二氯异丙酯(EDSD),即四氯化硅先与1,3-二氯-2-丙醇在45℃下反应2 h,再加入乙二醇于70℃下反应5 h,最后滴加1,3-二氯-2-丙醇于80℃下反应7 h。确定了四氯化硅、第1步中添加的1,3-二氯-2-丙醇、乙二醇和第3步中添加的1,3-二氯-2-丙醇的物质的量比为2∶2∶1∶4.4;产物产率为95.8%。傅立叶变换红外光谱和核磁共振氢谱表明合成产物的结构与目标产物一致;热重及差热分析表明EDSD的分解温度为310℃,具有较好的热稳定性。将EDSD应用于聚氯乙烯和聚氨酯软质泡沫中,发现在较低的含量下即可使两者的极限氧指数达到27%,表明合成的EDSD阻燃效能高,适合用作聚氯乙烯或聚氨酯等材料的阻燃剂。