银粉形貌及粒径对无铅导电银浆性能的影响

通过银粉的不同形貌、粒径以及级配研究其对无铅导电银浆烧结后膜层的电阻率和附着力的影响。选取了平均粒径为0.50,0.91,2.09,3.36μm的球形银粉和4.3μm的片状银粉,首先将5种银粉各自制备成无铅导电银浆,选出银浆性能最优的银粉,再将此银粉搭配纳米级银粉和片状银粉制备无铅导电银浆。通过扫描电子显微镜(SEM)观察浆料烧结银膜的形貌,用四探针测试仪测量烧结银膜的电阻率,通过拉伸试验测试烧结银膜的附着力,讨论了银粉形貌及粒径对无铅导电银浆烧结膜附着力和电阻率的影响。结果表明,当为纯球形银粉或片状银粉时,球形银粉制备的银浆电阻率和附着力最优,且球形银粉粒径为0.91μm时最优,电阻率为33.3μΩ·cm,附着力为3.193 N;添加纳米级银粉能改善银浆的电性能,在添加量为4%时最优,电阻率为30.9μΩ·cm,附着力为3.253 N;添加片状银粉的含量在8%时最优,电阻率为27.7μΩ·cm,附着力为3.478 N。     

分散体系对微米银粉微观形貌及粒径影响研究

微米及亚微米级球形银粉具有良好的导电性,在太阳能电池正面银浆料中应用广泛。利用化学还原法制备球形银粉是目前主要的制备方法之一,但制备的银粉存在分散性差,粒径分布宽的缺点。因此为制备粉体粒径分布范围窄、球形度良好且分散性好的银粉,本实验在化学还原法基础上,选用聚乙二醇(PEG-6000)和乳液分散两种不同的分散体系制备球形银粉。以聚乙二醇为分散剂制备银粉,主要改变分散剂含量、反应温度、反应液pH值等制备因素,而以乳液作为分散剂制备银粉时,主要改变表面活性剂含量、O/W比(油/水比)和乳液的HLB值(亲水亲油平衡值)。通过调整制备条件比较银粉的粒径分布、球形度。发现利用聚乙二醇制备银粉在分散剂含量为7%、温度为50℃、pH为9时分散度较好,但是球形度较差,平均粒径在1.59μm;利用乳液法制备银粉时在分散剂含量为3%、乳化转速为11000 r·min-1、W/O比为1∶1、HLB=4.5时粉体分散度较好,且粉体球形度好,平均粒径为0.91μm。分析实验结果发现,利用乳液法制备的银粉粒径分布均一、球形度良好,且分散性明显提高。     

工艺条件对硝酸银溶液雾化热分解制备超细银粉的影响

以AgNO₃溶液为原料、柠檬酸为添加剂,在空气气氛下采用溶液雾化热分解法制备超细银粉.采用扫描电镜、激光粒度仪、振实密度测试仪、X射线衍射仪等对银粉进行了表征,系统地研究了反应温度、硝酸银溶液浓度、硝酸银溶液pH值、压缩空气流量、柠檬酸用量等工艺条件对产物银粉形貌、振实密度和平均粒径的影响.结果表明:在反应温度为700 ℃、硝酸银溶液浓度为2.0 mol/L、柠檬酸的添加量为2.5 %（摩尔比）、压缩空气流量为1.0 m3/h、硝酸银溶液pH值为6.0的条件下,可制备得到物相单一、表面光滑、分散性好的球形银粉,银粉的振实密度为4.24 g/cm3,平均粒径为3.16 μm.      

阿拉伯树胶作分散剂制备超细球形银粉

以硝酸银为原料,氨水为络合剂,抗坏血酸为还原剂,采用液相还原法及连续加料方式制备了球形超细银粉。采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、紫外-可见光谱仪(UV-Vis)等对银粉进行表征,考察了分散剂种类、抗坏血酸溶液初始p H值、温度以及加料速度对于银粉形貌、粒径、分散性和振实密度的影响,并讨论了阿拉伯树胶的分散机制。结果表明:阿拉伯树胶相比于其他分散剂具有更优的分散性能;抗坏血酸溶液初始p H值对银粉的粒径及其分布有较大的影响,p H≤4.0时,银粉粒径为0.6μm左右且粒径分布较窄,p H4.0时,银粉粒径为0.7μm左右且粒径分布较宽;加料速度对银粉粒径和振实密度影响较大,随着加料速度的增加,银粉粒径减小,振实密度先增大后减小;在抗坏血酸溶液初始p H值为2.45,反应温度30℃,加料速度133.3 ml·min-1的条件下,制备出了分散性好,平均粒径为0.73μm,振实密度为4.3 g·cm-3的球形超细银粉。     

太阳能电池正面银浆用高分散超细银粉的制备

以AgNO3为原料,抗坏血酸为还原剂,羧甲基纤维素为分散剂,采用化学液相还原法制备超细银粉,重点研究了加料方式、分散剂用量、体系pH值和反应温度对银粉特性的影响。结果表明:加料方式和分散剂用量均对银粉分散性有直接影响;随着pH值的增加,银粉的粒度逐渐减小但分散性降低;而反应温度对银粉性能的影响很大,在30℃、35～45℃、50℃不同温度下,银粉形貌依次为球形、类球形、树枝状,其分散性和振实密度逐渐降低。最佳工艺条件如下:加料方式为将AgNO3溶液加入到还原溶液中,分散剂与还原剂质量比为0.015,控制pH值为2,反应温度为30℃。在此工艺条件下,制备出高分散性、振实密度4.6g/mL、平均粒度3.95μm的超细银粉,可满足太阳能电池正面银浆材料的要求。     

以聚乙烯吡咯烷酮为分散剂制备球形银粉的研究

以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分散剂,抗坏血酸为还原剂,采用液相化学还原法制备颗粒均匀的球形银粉。考察了m(PVP)/m(AgNO_3)对银粉形貌、晶体结构、粒径分布及电阻率的影响。结果表明:随着m(PVP)/m(AgNO_3)增大,银粉形貌逐渐接近球形,粒径减小,电阻率增加,晶体结构基本无变化;当m(PVP)/m(AgNO_3)为0.6时,球形银粉电阻率为367Ω·mm~2/m。     

以甲基纤维素作分散剂制备高分散超细银粉

以AgNO3为原料,抗坏血酸为还原剂,甲基纤维素为分散剂,采用化学液相还原法制备超细银粉,研究温度、分散剂用量、pH值等对银粉分散性、粒度和形貌的影响。结果表明,反应温度对银粉形貌有很大的影响,当温度为25和30℃时,银粉为不规则的类球形;当温度为40、50和60℃时,银粉均为树枝状。分散剂用量越大,银粉的分散性越好。pH值对银粉粒度有很大的影响,随pH值增加,银粉粒度逐渐减小,当pH值从2增加至10时,所得银粉粒度分别为2.26和0.053μm。最佳工艺为:温度为25℃,pH值为2,分散剂与抗坏血酸质量比为0.02,所得银粉分散性良好,平均粒度为2.21μm。     

分步还原法制备电子浆料用球形银粉及其形貌与粒径

采用分步还原法制备银粉,即以硝酸银为银源,硼氢化钠为还原剂制备出晶种,然后还原硝酸银制备银粉,通过扫描电镜(SEM)和X射线衍射分析,研究还原剂的种类、晶种数量、溶液体系中还原剂的浓度及硝酸银浓度对银粉形貌和粒径的影响。结果表明:采用强还原剂制备的银粉团聚严重,粒径不均匀;当体系中还原剂浓度太小(0.05 mol/L)或太大(0.25 mol/L)时,银粉粒径很小,团聚严重;当加入的晶种数量较少时(1 m L),银粉粒径不均匀,而当晶种数量较大(3 m L)时,银粉粒径很小,团聚严重;随硝酸银的浓度从0.05 mol/L增加到0.20 mol/L,银粉粒径先增大后减小。采用还原性较弱的抗坏血酸为还原剂,晶种体积为2 m L,体系中C6H8O6和Ag NO3的浓度均为0.15 mol/L时,制备出表面光滑、分散性较好、粒径均匀、粒度为1.5μm的球形银粉。     

包覆-热分解碳酸银前驱体制备球形银粉的研究

以碳酸铵为沉淀剂、硝酸银溶液为原料, 利用化学沉淀法制备得到碳酸银前驱体, 通过并流沉淀法包覆改性碳酸银前驱体, 并经热分解得到单分散的球形银粉。通过X射线衍射分析(X-raydiffraction, XRD)、粒度分布统计(particlesize distribution, PSD)、振实密度测量和扫描电子显微检查(scanning electron microscopy, SEM) 等表征手段研究了热分解银粉的结晶度、纯度、分散性、填充性及微观形貌; 讨论了硝酸银溶液浓度和甲醇添加对碳酸银前驱体颗粒分散性和粒径的影响, 并分析了碳酸镁与碳酸银包覆比例(摩尔比) 对银粉分散性的影响。结果显示, 使用包覆-热分解方法可以制备得到单分散的球形银粉, 该方法具有设备简单、投资少、产品分散性好且粒度分布集中的优点; 当硝酸银溶液浓度为0.2~0.5 mol/L时, 可以得到粒径为0.5~2.5μm的球形银粉; 碳酸银分散性可通过添加甲醇进行调整, 甲醇含量(甲醇在硝酸银溶液中的体积分数) 应控制在5%~10%;当硝酸银溶液浓度为0.5 mol/L、甲醇体积分数为5%时, 碳酸镁与碳酸银摩尔比2:1制备得到的球形银粉分散性最佳。     

沉淀转化法制备超细银粉试验研究

以Ag2O为前驱体,葡萄糖为还原剂,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)等为分散剂,对沉淀转化法制备超细银粉进行了研究.试验考察了反应体系pH值、分散剂、葡萄糖浓度及反应温度对银粉形貌与粒度的影响.结果表明,随着pH值的增加,银粉粒径呈先减小后增大的趋势,偏酸性体系中银粉粒径分布较宽,而偏碱性体系中颗粒团聚明显且其粒径分布宽;以P...     

硫酸亚铁铵滴定法测定氮化铬铁中铬

将氮化铬铁样品的粒度研磨至75 μm,称样量为0.05 g,依次用15 mL磷酸、1 mL氢氟酸和10 mL硫酸消解样品后,在冒硫酸烟时滴加5~6 mL硝酸重复氧化充分破坏氮化物,硝酸银催化,20 mL过硫酸铵溶液氧化,氯化钠溶液还原,煮沸至溶液的红色消失;为使滴定终点颜色突变更明显,在控制溶液酸度在2.0～2.5 mol/L的情况下,加入N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定铬;从而建立了酸溶-硫酸亚铁铵滴定法测定氮化铬铁中铬的方法。实验方法用于测定4种氮化铬铁标准样品中铬,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.26%～0.55%,测定值与认定值相吻合。按照实验方法测定4个氮化铬铁样品中铬,并与过氧化钠碱熔-滴定法的测定结果进行比对,两种方法的测定结果相一致。     

废镁砖中金银富集工艺研究

通过运用分步浸出技术可在常温、常压条件下用硫酸浸出废镁砖中对火法冶炼影响很大的高熔点氧化氧等成分,使金、银、铜等有价金属得到富集;研究了在硫酸分步浸出条件下,诸影响要素对氧化镁浸出的影响。该法简单实用,效率高,ＭｇＯ的浸出率达到９５％,可直接用于工业化生产。     

抗坏血酸还原制备微细银粉的研究

采用化学还原法,通过将硝酸银溶液滴加到含聚乙烯吡咯烷酮(PVP)分散剂的抗坏血酸还原底液中制得微细银粉.考察了pH值、硝酸银浓度、抗坏血酸浓度、聚乙烯吡咯烷酮用量、还原温度、搅拌速度、硝酸银溶液滴加速度对所制得银粉粒径的影响,用X-衍射和扫描电镜分别对所制银粉的成分和形貌进行了表征.     

湿化学法制备微米级枝状银粉及其生长机理研究

采用抗坏血酸在40℃下还原硫酸铜制备微米铜粉,利用所制备的铜粉与硝酸银溶液反应制备出枝状的微米级银粉,并对枝状银粉的形成机理进行研究.通过SEM和XRD对制备的铜粉和银粉进行表征.结果表明:制备的新鲜铜粉为颗粒状,直径为3～10 μm,具有明显的棱角;制备的银粉为树枝状,长度为5～25.μm;而且当硝酸银浓度、硝酸银/铜粉摩尔比或反应温度较高时,更易生成枝状晶体,但当它们过高时,枝状晶体的二级结构变窄,三级结构逐渐消褪.枝状银粉的形成机理很可能是由于在铜粉表面具有高表面自由能的地方形成银核心,银粒子在此核心周围聚集,在非平衡态下,粒子扩散受动力学控制,自发聚集成高度有序的枝状结构.     

纳米二氧化硅粉体的微乳液制备及表征

以硅酸盐溶液／环已烷／聚乙二醇辛基苯基醚／正戊醇体系的微乳液反应为基础,以浓硫酸为 沉淀剂,采用微乳液法制备了高比表面积纳米SiO2粉体,并通过比表面积(BET),透射电镜 (TEM),红外光谱分析(IR),X射线衍射(XRD),差热一热重分析(DTA-TG)对样品进行了形态表 征和物相分析。研究结果表明:采用微乳液法制备的纳米SiO2粉末均由非晶态物质组成,粉体颗 粒形貌近似呈球形,粒径为15-35nm,比表面积达580-630 m2／g。     

载金树脂硫脲硫酸解吸规律的研究

本文对硫酸和氰化钠分步解吸载金树脂上的贱金属离子，以及用硫脲硫酸溶液解吸载金树脂上的金、银络离子的解吸过程进行了研究，并通过现场采集的数据绘制了解吸曲线。     

A rotating disk study of silver dissolution with thiourea in the presence of ferric sulfate

The rotating disk technique was used to study silver dissolution with thiourea as a function of sulfuric acid, ferric sulfate, and thiourea concentrations. The effect of many foreign ions (Mn, Cu, Co, Ca, Na,etc.) and various additives was also examined. The dissolution of silver was zero order with sulfuric acid, first order with ferric sulfate, and second order with thiourea. Among the foreign ions, copper had a dramatically negative effect. The strong oxidants such as hydrogen peroxide and manganese dioxide were also detrimental for silver dissolution. According to the temperature effect studied (5 °C to 35 °C), the activation energy was 22.6 kJ/ mole. Silver does not dissolve with thiourea in the absence of ferric ions. Sulfuric acid does not participate in the dissolution reaction. The most important parameter for silver dissolution is the ferric sulfate/thiourea ratio. In excess ferric sulfate, a solid silver-thiourea complex is formed, which precludes transfer of silver into solution. In excess thiourea, the free thiourea reacts with formed solid silver-thiourea complex, and silver goes into the solution, predominantly as the dimers of AgTU⁺ ₃ complexes. The solid silver-thiourea complex in question was characterized by various spectroscopic, microscopic, and chemical analysis techniques. According to chemical composition, it corresponds to Ag₂SO₂·3TUH₂O compound. Formerly Graduate Student, University of Idaho     

不同酸溶解-硅钼酸盐光度法测定碳钢中硅含量的探讨

通过硫酸溶解法和硝酸溶解法处理碳钢,采用还原型硅钼酸盐光度法对碳钢中的硅含量进行了测定。对硫酸溶解法、硝酸溶解法显色反应的条件进行优化,发现不论选择硫酸溶解法还是硝酸溶解法溶解试样,均选择测定波长810 nm,硅钼蓝显色时间5 min,50 g/L钼酸铵溶液用量5 mL,50 g/L草酸溶液用量9 mL,60 g/L硫酸亚铁铵溶液用量5 mL,但用硫酸溶解法处理试样的硅钼黄显色时间为25 min,用硝酸溶解法处理试样的硅钼黄显色时间为30 min。按实验方法对标准溶液系列进行基体匹配并进行测定,结果表明,硅的质量浓度在0～1 μg/mL之间与其吸光度呈线性关系,硫酸(1+17)溶解试样的线性回归方程为ρ=1.333 A+0.004,相关系数r=0.999,方法检出限为0.013%;硝酸(1+3)溶解试样的线性回归方程为ρ=1.277 A+0.006 8,相关系数r=0.999,方法检出限为0.014%。在优化条件下分别用硫酸溶解法、硝酸溶解法处理3个碳钢标准样品,按实验方法进行硅含量的测定,测定值与认定值一致,相对标准偏差(RSD,n=10)在0.26%～1.1%之间。     

砷冰铜常压酸浸回收铜工艺研究

考察常压条件下硫酸起始浓度、液固比、反应温度、浸出时间、氧化剂和助浸剂Cu^2+对砷冰铜中铜浸出率的影响。结果表明,在始酸浓度150g/L、液固比8∶1、浸出温度85℃、浸出时间3h、氧化剂双氧水加入量2.5mL/g和助浸剂Cu^2+浓度2g/L的最优工艺条件下,砷冰铜中铜浸出率可达96.35%,砷浸出率为76.16%,铅、银入渣率大于99%。浸出渣在火法炼铅系统回收铅、银等有价金属,从而使铜、铅、银等有价金属得到综合回收。