高纯纳米无定形硼粉的制备研究

本文采用等离子体技术制备了高纯纳米无定形硼粉, 对不同氢气与 BCl3 气体流量比例、 反应气体总流量 及冷却气流量等工艺参数对纯度、 粒度及晶型的影响进行了探究。 结果表明, 在一定范围内, 硼粉纯度随着 H2 通入量在 BCl3、 H2 通入量比例中的上升而增加, 硼粉粒度随着反应气体（BCl3 和 H2） 总通入量和冷却气流量的 上升而下降, 硼粉晶型随着冷却气流量的上升从晶体硼逐渐转变为无定形硼。 通过上述影响规律, 确定 BCl3、 H2 通入量比例 1:4、 反应气体总通入量 2.25 m3/h、 冷却气流量 0.9 m3/h 为较优工艺参数, 通过确定的较优工艺参数制 备高纯纳米无定形硼粉, 获得了纯度高达 99.97 wt.%、 主粒径 30~100 nm、 平均粒径 51.06 nm 的硼粉。     

高纯金属铕的研制

采用二次蒸馏后铸锭的方法获得了氧含量低于300×10-6的高纯金属铕,用双层包装,内外包装都充氩气,外层内加稀土吸气剂,在储存和运输过程中,包装的金属铕不会氧化。采用此方法,可实现批量生产。     

熔盐电解法制取硼粉的试验与研究

本文用熔盐电解法研究了温度和电流密度对电流效率的影响,并用线性扫描法对阴极过程的伏安曲线的特性进行了研究,进而探讨了阴极电解反应的机理。研究得出,电解过程的阴极电解产物为金属钠,而非晶态硼是金属钠还原氧化硼生成的。     

MBE用高纯钼部件的研制

探讨了用Mol粉,经过2次电子束熔炼后,再用最佳EBFZM工艺制取高纯钼的工艺和用Φ16mm×100mm高纯钼条重溶化大锭制取Φ90mm×3mmMBE用高纯钼底垫的可行性,从而成功地制取了大尺寸高纯钼部件。并成功地将纯度大于4N的高纯钼部件应用于MBE—Ⅲ、Ⅳ型设备上制作出了μ_(77K)=1.52×10~5cm~2/v·s的AlGaAs/GaAs材料。本工艺的探索成功为今后用小尺寸高纯原料制取常规尺寸高纯部件开辟了道路。     

高纯超细α—Al2O3的研制与应用

文中阐述了高纯超细α-Al_2O_3的制取工艺及其主要技术参数,列举了α-Al_2O_3标样、α-Al_2O_3纤维和α-Al_2O_3器材的性能及用途。     

光谱分析用高纯标准溶液的研制

为了满足核工业系统核燃料生产质量控制和科研的要求 ,我单位继续开展单元素光谱标准溶液的研制工作。所研制的单元素光谱标准溶液均采用经典的化学分析方法——重量法定值 ,由国家一级标准物质或基准物质作为一次或二次量值传递 ;各元素溶液的质量浓度为1 0 0 0 mg/ L,总不确定度小于 2 % ;溶液的均匀性采用 F检验法检验 ,其 F值均小于 Fα 临界值 ;稳定性用 t检验法评价。该系列标准溶液至少可稳定 1 a　以上 ;标准溶液的单个指定杂质元素质量浓度经 ICP MS测定均小于 1 mg/ L。以上各项测定结果表明 ,所研制的 1 4种单元素光谱标准溶液均达国家二级标准物质指标。这些标准溶液可作为发射光谱、ICP光谱、原子吸收光谱、质谱、荧光光谱及化学分析等各个领域使用。     

超细氧化铟粉的研制

本文介绍了纯度９９．９９％以上、费氏粒度在０．６～１．２μｍ、比表面积为４～１２ｍ＾２／ｇ的球状氧化铟粉的研制工艺，着重研究了均相沉淀过程的条件如温度，起始铟离子浓度，尿素浓度，硫酸根离子浓度，溶液的起始ｐＨ值，终点ｐＨ值，添加剂的量，以及煅烧温度对氧化铟粉性能的影响。     

铝热还原法制备硼粉

以B2O3为原料,Al粉为还原剂,用KClO3做助燃剂,通过自蔓延铝热还原制备硼粉,研究KClO3添加量(质量分数)及反应物料B2O3与Al粉的配比对产物纯度的影响,利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和能谱仪(EDS)对产物进行物相、形貌和元素分析。结果表明:还原产物主要由α-B及少量Al、B2O3和α-Al2O3组成;随着助燃剂KClO3添加量增加,产物中B含量w(B)逐渐增多,Al含量w(Al)逐渐减少。当KClO3添加量(质量分数)为25%时,w(B)最高为94.38%,w(Al)为5.62%;随着反应体系中Al含量减少,产物纯度呈下降趋势,在Al欠量2%、4%和6%时,产物的纯度w(B)分别为95.08%、94.58%及94.15%。     

铝—硼中间合金的研制及应用

本文采用铝热还原法生产铝-硼中间合金。合适的生产工艺应该采用氟硼酸钾为含硼原料,与铝液反应,通过控制反应温度、改变加料方法,加钛剂对熔体进行处理。能够生产出流动性好、易浇注、硼化效果良好的铝—硼中间合金     

掺杂钽粉中杂质硼,磷作用机理的讨论

在钽粉掺杂试验的基础上,研究和讨论了杂质硼、磷的作用机理。研究证明,钽粉中掺人硼或磷杂质都能较大幅度地提高钽粉的比电容值,但推测二者的作用机理并不完全相同,前掺杂中的硼或磷均有细化钽粉晶粒的作用,但硼的作用要强得多。而磷除有细化晶粒的作用外,还具有阻碍钽粉烧结的作用。     

真空蒸馏法制取高纯金属锂工业试验

着重介绍了高纯金属锂工业试验流程、真空蒸馏法提纯锂的原理和连续式锂真空蒸馏炉的特点，并根据工业试验结果讨论了锂的蒸发速度和设备产能、工业试验产品高纯锂的质量以及金属锂回收率等问题。试验结果表明，设备能耗低，７５０℃时蒸馏锂纯度９９９％以上，产能达１５ｔ／ａ。     

熔盐电解法制备硼粉的研究

研究了在KCl-KBF4体系和KCl-KBF4-B2O3体系中熔盐电解法制备硼粉的工艺条件。对KCl-KBF4体系采用正交试验法研究了熔盐配比、温度、阴极电流密度和电解时间对硼粉纯度及电流效率的影响,得到的最佳实验条件为:KCl∶KBF4为5∶1,温度750℃,阴极电流密度1.5A.cm-2,电解时间3h。该条件下能得到纯度95%以上的球形非晶态硼粉,电流效率可达到80%以上。KCl-KBF4-B2O3体系熔盐电解得到超细球形硼粉,但电流效率低,产品难以收集,杂质含量较高。     

高纯金属铕的制备工艺研究

研究了镧热还原法制备高纯金属铕的热力学和动力学,确定了制备工艺参数,并探讨了影响金属纯度的因素和应用存储的方法。结果表明,以5N高纯氧化铕为原料,自制金属镧为还原剂,在高真空(0.001Pa)钽片炉内1 100℃还原、蒸馏得到了纯度为99.983%的高纯金属铕。     

双低品位锰矿制取高纯无硒电解金属锰试验研究

论述了用含锰13%~15%的低品位二氧化锰矿与碳酸锰矿制取高纯无硒电解金属锰的工艺流程、技术条件等试验内容,获得了较好的技术指标。目前尚未见到有相同的资料报导。     

新型氧化钇粉末及高纯致密氧化钇涂层的大气等离子喷涂制备

目前采用粉末原料通过等离子喷涂制备的最先进高纯氧化钇涂层的孔隙率通常为3%~5%。这种孔隙率的涂层在严重的腐蚀和侵蚀条件下会释放非常细小的颗粒。高纯氧化钇涂层主要应用于半导体领域,如,干法刻蚀腔室的抗冲蚀保护涂层(含氟和氯的等离子体),并且这些应用的需求条件也越来越严苛。当暴露于这种腐蚀性和侵蚀性气氛中时,涂层的致密度越高,它的耐侵蚀性就越强。侵蚀速率和细颗粒释放的降低将减少维护频率,从而提高生产效率。最近有文献报道通过悬浮液等离子喷涂(SPS)技术制备致密度更高的涂层,但这种新兴的工艺对制备技术提出了更高的挑战,如需要应对非常高的热通量和处理悬浮液作为原料来使用,增加了偏差的风险。本文开发了一种新的高纯氧化钇粉末,采用传统的大气等离子喷涂(APS)这种粉末能制备致密度范围与SPS技术相同的涂层。通过对粉末中颗粒致密度分布的调整和其狭窄精细粒度分布的微调得到一种独特的粉末材料来制备高质量的涂层。相比于通常报道的团聚和烧结粉末,采用Saint-Gobain ProPlasma HP等离子喷枪喷涂这种粉末显著降低了涂层的孔隙率,提高了沉积效率。     

真空碳热还原法制备高纯TiB2粉末

在对碳热还原反应TiO2＋B2O3＋5C→TiB2＋5CO↑进行热力学计算的基础上，采用真空碳热还原TiO2和B2O3的方法，制备出了纯度达99．34％的TiB2粉末。研究结果表明：采用真空碳热还原法制取TiB2粉末可降低实际反应温度200℃左右；真空环境是保证获得高纯TiB2粉末的重要条件IC还原剂的适当过量能显著提高产物TiB2的纯度。     

高纯金属钪锭的制备

在理论分析的基础上,以3N级金属钪为原料,对金属钪真空蒸馏提纯过程进行了研究,并通过真空蒸馏—电弧熔炼制备高纯金属钪锭。结果表明,在自行设计制作的蒸馏塔中,采用1 500℃预蒸馏、1 560℃蒸馏的工艺条件下,经过一次真空蒸馏、电弧熔炼即可获得纯度达99.995%的高纯金属钪锭。     

高纯无水InCl_3的制备工艺研究

本文研究以In和HCl为原料、以正丁醇BuOH作为有机溶剂,采用微波干燥法制备高纯无水InCl3的工艺技术.传统方法制备高纯无水InCl3对温度控制要求较为严格,存在着设备复杂、产量低、后处理难及环境污染严重等缺点.本文研究的利用微波干燥法制备高纯无水InCl3粉体的工艺,具有热利用率高、加热均匀、易控制、加热时间短、选择性加热等特点,因而具有重要应用价值.