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1-(5-萘酚7-磺酸)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯-溴化十四烷基吡啶- 阴离子表面活性剂显色反应研究 总被引:1,自引:0,他引:1
介绍了在NaOH介质中,阳离子表面活性剂溴化十四烷基吡啶(TPB)存在下,1—(5—萘酚—7—磺酸)—3—[4—(苯基偶氮)苯基]—三氮烯(NASAPAPT)与阴离子表面活性剂(AS)的显色反应。该显色反应显色快,稳定,显色配合物最大吸收位于594nm,显色剂与阴离子表面活性剂配合比为1:3。研究的方法用于实样分析。 相似文献
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4-溴-2-(溴甲基)苯甲醛是合成1, 2-二氢酞嗪化合物的重要中间体。以4-溴-2-甲基苯腈为原料,通过溴代、还原得两步反应得到目标化合物4-溴-2-(溴甲基)苯甲醛。确定了溴代反应最佳条件:N-溴代丁二酰亚胺(24.0 mmol)、过氧苯甲酰(4.0 mmol),反应体系在CCl_4中回流反应8 h。还原反应最佳条件:二异丁基氢化铝(DIBAL-H)(12.0 mmol),反应溶剂二氯甲烷,室温反应3 h。两步反应总收率85.4%,产物及中间体结构通过~1H NMR、~(13)C NMR和电喷雾电离质谱(ESI-MS)进行了表征。 相似文献
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7-溴-6-氯-4(3H)-喹诺啉酮和5-溴-6-氯-4(3H)-喹诺啉酮的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
以间溴苯胺(Ⅰ)为起始原料,与水合三氯乙醛反应合成了间溴肟基乙酰苯胺(Ⅱ),反应收率90.5%。在浓硫酸的作用下,Ⅱ关环得到了4溴-靛红和6溴-靛红(Ⅲ),混合物收率97.6%。6溴-靛红的氯代反应中以冰醋酸作溶剂,代替毒性较大的硝基苯,制备了6溴--5氯-靛红(Ⅳ),收率86.8%。利用双氧水将Ⅳ氧化得到了2-氨基-4溴--5氯-苯甲酸(Ⅴ)。Ⅴ在三氯氧磷的存在下与甲酰胺反应,制备了7-溴-6氯--4(3H)-喹诺啉酮,总收率12.14%。同法合成了5-溴-6氯--4(3H)-喹诺啉酮,总收率13.47%。 相似文献
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(E)-β-溴芳基乙烯和芳基乙炔是重要的有机合成原料及中间体,由于这些原料难以在市场上买到,通常在实验室自己制备。(E)-β-溴芳基乙烯的制备方法主要有:1.由(Z)-β-溴芳基乙烯进行构型转化[1];2.芳基乙烯溴代后,脱去一分子溴化氢,得两种构型的β-溴芳基乙烯[2];3.肉桂酸溴代后,用碳酸氢钠的丙酮溶液脱臭化氢[3]等。芳基乙炔可用芳基溴代乙烯经碱脱去溴化氢而制得[4],也可用芳基乙酮与五氯化磷反应,经脱去氯化氢后制得[5]。我们对上述方法进行了改进,以取代肉桂酸为原料,经纂代,在碳酸钾水溶液中加热脱溴化氢,高产率、高选择性地合成了(E)-β-溴闭幕词基乙烯,后者经三甘醇碱溶液处理,脱去臭化氢,得芳基乙炔。 相似文献
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α-溴甲基 -(2 ,4二氟 )苯乙烯是合成抗真菌药物的重要中间体。以 α-甲基 -(2 ,4-二氟 )苯乙烯为原料 ,在少量引发剂存在下 ,与 NBS反应 ,控制适当的反应条件 ,可一步合成 α-溴甲基 -(2 ,4-二氟 )苯乙烯。现通过对反应条件的改进 ,以较高的产率合成了 α-溴甲基 -(2 ,4-二氟 )苯乙烯。FF CCH2CH3NBSFF CCH2CH2 Br实验步骤将 1 .5 4gα-甲基 -(2 ,4-二氟 )苯乙烯溶于40 m L干燥的氯苯中 ,加入 2 .2 g N-溴代丁二酰亚胺和 5 0 mg偶氮二异丁腈 ,加热回流反应 1 8h,冷却至 0℃ ,滤去固体 ,滤液旋转蒸发得粗产品 ,减压蒸馏得产品 1 .… 相似文献
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《精细化工》2013,(11)
以溴苯为起始原料,经酰化、消去反应得到1-(4-溴苯基)丙烯酮,目标化合物经1HNMR、IR及GC-MS进行了表征。探讨了酰化及消去反应的最佳反应条件。结果表明,当n(3-氯丙酰氯)∶n(溴苯)∶n(三氯化铝)=1.3∶1∶1.5,反应温度05℃时,酰化反应的收率为67.10%,4-(3-氯丙酰基)溴苯的质量分数为97.64%;当以醋酸钾做碱,n〔4-(3-氯丙酰基)溴苯〕∶n(醋酸钾)=1∶1.5,反应温度205℃时,酰化反应的收率为67.10%,4-(3-氯丙酰基)溴苯的质量分数为97.64%;当以醋酸钾做碱,n〔4-(3-氯丙酰基)溴苯〕∶n(醋酸钾)=1∶1.5,反应温度2025℃时,消去反应的收率为84.9%,1-(4-溴苯基)丙烯酮的质量分数为96.51%。 相似文献
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摘要:以对溴苯甲酸为起始原料,经酰化后生成酰氯,酰氯首先与N,O-二甲基羟胺盐酸盐反应生成酰胺,再与氯乙烯基镁反应生成α,β不饱和酮。同时正戊醛与二正丙胺反应生成烯胺。α,β不饱和酮与烯胺经迈克尔加成反应生成分子内醛酮,分子内醛酮经关环反应、乙醇重结晶可得到纯度99.5%以上的反-5-丙基-2-(4′-溴-苯基)-四氢吡喃。 相似文献
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显色剂1-偶氮苯-3-(5-溴-2-吡啶)三氮烯的合成及其与镉的显色反应 总被引:5,自引:0,他引:5
合成了显色剂1-偶氮苯-3-(5-溴-2-吡啶)三氮烯,并研究了它与镉的显色反应。在pH10~12的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,TritonX-100表面活性剂存在下,试剂与镉生成4∶1型红色配合物。配合物的最大吸收峰位于525nm,表观摩尔吸光系数为1.83×105L.mol-1.cm-1。Cd2+浓度在0~15μg/25mL范围内符合比尔定律。用拟定方法测定废水和湖水中微量镉,结果满意。 相似文献
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新试剂(2,6-二溴-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯的合成及其与镉显色反应研究 总被引:23,自引:4,他引:19
合成了新试剂(2,6-二溴-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯(DBNPNPT)。测定了其亚氨基质子离解常数pKa=9.5。研究了试剂与镉的显色反应,结果表明,在Triton X-100存在下,pH10.6~11.4时,试剂与镉发生灵敏显色反应。用双波长法测定,其表观摩尔吸光系数达2.08×105L·mol-1·cm-1。镉含量在0~10μg/25mL符合比耳定律。 相似文献
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研究了新试剂三溴偶氮溴膦(4-BPA-TB)与钡(Ⅱ)的显色反应。本法可用于人发中微量钡的测定。 相似文献
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新显色剂偶氮溴膦—PSN—稀土—CTMAB显色体系的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
铬变色酸的不对称双偶氮型显色剂,是稀土元素的灵敏显色剂。用新显色剂偶氮溴膦-PSN(BPA-PSN),在乙醇-盐酸介质中,有CTMAB存在下,进行了试剂对稀土元素显色性能的研究。实验表明,在0.07~0.1N盐酸酸度下,络合物的λ~(max)为679nm,表观摩尔吸光系数ε679为1.8×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1),比文献 相似文献
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以2,6 二氯吡啶为起始原料,首先合成了2,6 二甲氧基吡啶,而后经过-20~-40℃下吡啶环的溴化反应,合成了中间产物2,6 二甲氧基 3 溴吡啶,收率为74 8%;进而,在-78℃条件下利用Ph2PCl作为亲电试剂进行亲电取代反应制备了中间产物2,6 二甲氧基 3 溴 4 二苯基膦吡啶,收率为77 4%;最后,利用0℃下三价膦的氧化反应合成了2,6 二甲氧基 3 溴 4 二苯基氧膦吡啶及150℃下吡啶环的偶合反应,合成出了目标产物2,2′,6,6′ 四甲氧基 4,4′ 二(二苯基氧膦) 3,3′ 联吡啶,收率分别为95 3%和62 5%,整个合成过程的总收率为27 8%。在合成过程中采用氢谱、碳谱等核磁共振方法鉴定了一些重要中间产物和目标产物的分子结构。 相似文献
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2,7-二溴-9-亚(β-萘胺)基芴的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
以芴为原料,通过空气氧化、水中溴代再与β-萘胺缩合,合成了2,7-二溴-9-亚(β-萘胺)基芴,较佳合成反应条件是:以四氢呋喃为溶剂,空气为氧化剂,n(芴):n(氢氧化钾)=1:2,室温反应6h,得芴酮,产率95.6%,再以芴酮为原料,水为溶剂,n(芴酮):n(溴)=1:2.5,回流反应10h,得2,7-二溴芴酮,然后以四氢呋喃为溶剂,冰乙酸为催化剂,n(2,7-二溴芴酮):n(β-萘胺)=1:1.3,回流反应12h,得2,7-二溴-9-亚(β-萘胺)基芴,产率为87.2%,所得产物的结构经IR、1HNMR、UV-Vis、MS和X射线单晶表征。 相似文献