从螺旋藻中分离和纯化γ-亚麻酸的方法

螺旋藻经丙酮－水（体积比３∶１）系统在６５°Ｃ浸提３０ｍｉｎ后得到总类脂。总类脂用硝酸银－硅胶柱层析，其中的脂肪酸半乳糖酯被环己烷－乙酸乙酯（体积比２∶８）洗脱出来，蒸去溶剂后，在甲醇－氯乙酰的共同作用下，脂肪酸半乳糖酯转化为脂肪酸甲酯。后者与甲醇和尿素一起于６５°Ｃ回流至澄清，在－１５°Ｃ静置过夜，饱和脂肪酸甲酯和单不饱和脂肪酸甲酯形成尿素复合物结晶析出，γ－亚麻酸甲酯留在母液里面被纯化出来，这种方法可得到纯度为９６．５％的γ－亚麻酸     

5-磺酸钠间苯二甲酸二甲酯的合成研究

以间苯二甲酸为原料,二氧化硅为催化剂,一锅法合成了５ 磺酸钠间苯二甲酸二甲酯。间苯二甲酸、发烟硫酸（５０％）和甲醇质量比为１∶１２∶１９,磺化温度１９０℃,磺化时间２ｈ,产物不经分离直接进行酯化反应,酯化温度８６℃,酯化时间３ｈ,总收率７６％,纯度９９５％。     

氧气液相氧化对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸反应条件的研究

研究了反应压力、反应温度和反应时间对氧气液相氧化对硝基甲苯合成对硝基苯甲酸收率的影响。发现以甲醇或苯／甲醇（Ｖ／Ｖ＝５）为溶剂，在５０℃、２０ｍｐａ氧压下反应４８小时可分别获得８９１％和７９３％的对硝基苯甲酸收率，且对硝基苯甲酸粗品纯度达９３％以上。     

有机溶剂析出法结晶分离水溶液中的溴化钾

选用３ 种有机溶剂甲醇、乙醇和丙酮,结晶分离水溶液中的溴化钾。研究证实：这３ 种溶剂均能有效地分离水溶液中的溴化钾,甲醇的分离效果优于乙醇和丙酮,当沉淀分数ｆ ＜ ０９时,定量方程ｆ ＝ Ｋｌｎ（Ｖ／Ｖｃ）可相当精确地描述实验结果,此方程可作为工程设计的依据。     

液相色谱─间接光度检测测定脂族醇

在化学键合固定相ＯＤＳ柱（２５０ｍｍ×４．６ｍｍ内径）上,用Ｒｕ（Ｐｈｅｎ）２＋３作甲醇┐水（８９２,Ｖ／Ｖ）流动相添加剂分离并用间接光度法检测某些脂族醇。探讨了流动相中有机溶剂浓度、Ｒｕ（Ｐｈｅｎ）２＋３浓度、ｐＨ值和盐浓度等对醇类的保留时间和检测灵敏度的影响。甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇和叔丁醇具有良好的分离度和检测灵敏度,间接光度法检测可在４５０ｎｍ处,也可在３３０ｎｍ处。同时测定此６种醇的校正曲线线性范围,甲醇、乙醇各为０．５～５０ｍｇ／ｍＬ,其余４种醇各为１～１００ｍｇ／ｍＬ,绝对检测限达微克级。     

高稳定性多羟甲基三聚氰胺初缩体的合成

采用甲醚化使多羟甲基三聚氰胺初缩体溶液的稳定性达到满意效果。研究了反应物的浓度、介质ｐＨ、温度及反应时间对合成的影响，测定了初缩体的红外光谱。最佳合成条件为：三聚氰胺（ｍｏｌ）∶甲醛（ｍｏｌ）∶甲醇（ｍｏｌ）＝１∶（３．５～６）∶（４～７）；羟甲基化ｐＨ＝７５～９，温度７０～９０℃，时间０５～１５ｈ；醚化缩合反应ｐＨ＝４～７，温度５０～７０℃，时间０５～２ｈ。     

赤式-N-苯甲酰基-3-苯基异丝氨酸的合成研究

（２Ｒ,３Ｓ） Ｎ 苯甲酰基 ３ 苯基异丝氨酸,是抗癌新药紫杉醇的侧链。利用苯甲醛和氯乙酸乙酯为原料,在甲醇钠作用下,０℃经Ｄａｒｚｅｎ反应２４ｈ,蒸去甲醇,乙醚萃取,减压蒸馏得到反式 ３ 苯基缩水甘油酸乙酯（４）,４的甲醇溶液与ＮＨ３在１００℃中压下氨解,在Ｖ（ＣＨ２Ｃｌ２）／Ｖ（ＣＨ３ＯＨ）＝１∶１溶剂中结晶得赤式 ３ 苯基异丝氨酰胺（５）,５在１００℃用Ｂａ（ＯＨ）２水解８ｈ,得到赤式 ３ 苯基异丝氨酸（６）,６与苯甲酰氯于０℃下在ｗ（ＮａＨＣＯ３）＝１０％的溶液中发生酰化反应,Ｖ（ＴＨＦ）／Ｖ（ＣＨ２Ｃｌ２）＝４∶１溶剂萃取,粗产物在Ｖ（石油醚）／Ｖ（丙酮）＝４０∶１溶剂中结晶,得到赤式 Ｎ 苯甲酰基 ３ 苯基异丝氨酸,四步反应总产率为２８．４％。用ＩＲ、１ＨＮＭＲ、元素分析验证了化合物的结构。     

脂肪酸甲酯磺酸盐中二钠盐来源分析及改进

实验考察了脂肪酸甲酯磺酸盐（MES）合成的各工序中α-磺基脂肪酸二钠（二钠盐）的变化量。其中再酯化阶段二钠盐减少最多,中和阶段二钠盐产生最多,这是由于再酯化阶段引入了部分甲醇以及中和阶段的强碱性环境和较高温度引起的。同时提出了各阶段的改进方法。经过优化实验,得到二钠盐含量最低时,各阶段最佳条件为：漂白温度75 ℃,再酯化时间6 h,甲醇与脂肪酸甲酯磺酸摩尔比30∶1,中和方式为以碳酸钠粉末干法中和。     

高效液相色谱法测定低聚果糖

提出用高效液相色谱法（ Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ）, Ｂｏｎｄａｐａｋ Ｎ Ｈ２ 柱为分析柱,乙腈—水（３∶１, Ｖ／ Ｖ）为流动相,示差折 光仪为检测器,一次进样能同时测定低聚果糖样品中的果糖、蔗糖、蔗果三糖（ Ｇ Ｆ２ ）、蔗果四糖（ Ｇ Ｆ３ ）、蔗果五糖（ Ｇ Ｆ４ ）、蔗果六糖（ Ｇ Ｆ５ ）等。本法测定了样品“博爱生命素”和“火麻仁内清液”,所得结果良好,变异系数为 ０９ ％ ～１５ ％ ,线性相关系数 ｒ 为 ０９９９０～０９９９９。     

皮肤给药助渗剂氮酮的合成研究

介绍了皮肤给药用助渗剂———氮酮的合成工艺过程,并对合成工艺参数进行了研究。结果表明,在溴十二烷∶己内酰胺∶甲醇钠＝１∶１．０５∶１．４７（ｍｏｌ）、溴十二烷∶６号溶剂油∶ＰＥＧ６０００＝１∶０．６∶０．０３（ｍ）、搅拌速度５０ｒ／ｍｉｎ下反应５５ｈ,得到的产品含量达９８３％,收率８４５％。     

影响橡塑整芯难燃输送带粘合强度的因素

研究了乳液法ＰＶＣ（简称乳ＰＶＣ）、悬浮法ＰＶＣ（简称悬ＰＶＣ）和粘合剂用量、阻燃增塑剂、带芯含棉量等因素对橡塑整芯难燃输送带粘合性能的影响。结果表明，在覆盖胶中可用２０～２５份乳ＰＶＣ等量替代ＣＲ／ＮＢＲ／氯化聚乙烯（ＣＰＥ）（４０／４０／２０）配方体系中的ＮＢＲ，也可用４０～６０份悬ＰＶＣ等量替代ＮＢＲ配方体系中的ＮＢＲ；浸渍液中增塑剂选择ＺＲＳ５０／ＤＯＰ／４２％氯化石蜡并用最适宜；覆盖胶中加入粘合剂Ａ，可提高粘合强度，用量宜为１５～２５份；带芯含棉量为３０％～４０％较为合理。     

小球藻USTB-01脂的提取和转化生物柴油研究

研究了乙醚、正己烷、石油醚、乙酸乙酯、石油醚-乙醚混合溶液(体积比2∶1)和氯仿-甲醇混合溶液(体积比1∶1)分别浸提小球藻USTB-01中油脂的效果,发现石油醚-乙醚混合溶液从小球藻USTB-01细胞中提取脂类的效果最好。在此基础上,探索了研磨、反复冻融、超声波破碎和超声波结合反复冻融这4种不同破壁处理方式对油脂提取率的效应,结果表明采用超声波结合反复冻融法破壁后,与未经任何破壁处理时相比,油脂提取率提高了2.7倍。进一步研究显示,在提取的藻脂中分别加入水、柠檬酸、磷酸、草酸和EDTA进行高温水化脱胶,发现柠檬酸的脱胶效果最好。采用碱催化甲酯化法,将小球藻USTB-01油脂转化为脂肪酸甲脂,经气相色谱质谱测定结果显示,其主要成分为以C16∶0和C18∶1为主的脂肪酸甲酯,为进一步生产高品质生物柴油奠定了重要的基础。     

废热发电高压电网谐振的处理

我厂４０ｋｔ／ａ硫酸系统，废热锅炉为ＤＧ５５／３８２－２型，配ＱＦ－Ｊ１５－４型汽轮发电机。发电机机端输出电压１０５ｋＶ，设有１０ｋＶ、６ｋＶ公共配电母线。正常情况下，用１０６ＤＬ油开关控制发电机与外系统并网运行。当外系统处于事故状态或计划性停电时，用１０１ＤＬ油开关将外系统与供电系统分列（事故状态为１０１ＤＬ低周低压自动解列，计划停电是人为拉开１０１ＤＬ）。发电机输出功率一般可达１０００ｋＷ左右，除供硫酸系统８８０ｋＷ之外，还供空分车间及总水泵站用电。装置自１９９２年３月投入运行以来，…     

5-单硝酸异山梨醇酯的合成研究(Ⅱ)

山梨醇经脱水、酯化、硝酸酯化及皂化,合成了５ 单硝酸异山梨醇酯。山梨醇脱水反应：山梨醇与硫酸质量比为１∶００１４,二甲苯作带水剂,反应温度１４０℃,反应时间３５ｈ,得异山梨醇（Ⅰ）,收率６９％;酯化反应：异山梨醇、冰乙酸及对甲基苯磺酸的质量比为１∶０４９∶００３４,溶剂Ｓ兼作带水剂,回流反应,得２ 乙酸异山梨醇酯混合物（Ⅱ）;在１０℃,Ⅱ与硝酸质量比为１∶０３６,２ｈ内进行硝酸酯化,得２ 乙酸 ５ 硝酸异山梨醇酯混合物（Ⅲ）;Ⅲ在５０℃、ｐＨ＝１０～１２条件下皂化１５ｈ,得５ 单硝酸异山梨醇酯。总收率２５％。     

对硫磷,马拉硫磷和氯氰菊酯混剂的气相色谱分析

对硫磷、马拉硫磷和氯氰菊酯混剂的气相色谱分析徐范，昝艳坤，楼少巍（化工部沈阳化工研究院，１１００２１）本文提出对硫磷、马拉硫磷和氯氰菊酯混剂同时进行气相色谱分离和测定的方法：试样用氯仿溶解，以正二十烷为内标，使用１．５％ＤＣ１１＋５．Ｏ％ＯＶ２１０／...     

新型聚合物紫外线吸收剂的合成研究

异氰脲酸三环氧丙酯（Ⅰ）与高级脂肪酸（Ⅱ）及２，４－二羟基二苯甲酮（Ⅲ）在催化剂作用下，分两步反应合成了两种高分子量的紫外线吸收剂ＵＶ－９８１和ＵＶ－１００９，并对其合成工艺条件进行了探讨。适宜工艺条件为：原料比：Ⅰ∶Ⅱ∶Ⅲ＝１∶１∶２，反应温度：８０～１１０℃，反应时间：ｔ－１＝３～５ｈ，ｔ＿２＝５～８ｈ。     

螺旋藻中藻蓝素的提取研究

从螺旋藻中提取藻胆蛋白,用甲醇解离其硫醚键得藻蓝素。其最佳解离条件是：温度为４０℃,解离时间为２４ｈ,Ｖ（甲醇）∶ｍ （藻胆蛋白） ＝２００∶１ 。提取率可达１－５％ ,产物的ＵＶ,ＩＲ和文献相符。藻蓝素发色团在酸性溶液中呈比较扩展型,而在中性溶液中呈比较闭合的结构。     

天然油脂与类脂化合物的特性及其在化妆品中的应用（续完）

２２类脂２２１蜡蜡类一般不溶于水，易溶于石油醚、氯仿、乙醚等非极性溶剂。蜡具有一定的熔点，不易水解，在体内也不能被酶水解，故它们无营养价值。蜡的化学性质比较稳定，一般需在碱性条件下才能被水解，并生成脂肪酸钠和高级脂肪醇。常见蜡的物理常数见表４。...     

1－羟基－4－甲基－6－（2，4，4－三甲基戊基）－2－吡啶酮的高效液相色谱研究

本文采用高效液相色谱分离并确定了去屑止痒剂１－羟基－４－甲基－６－（２，４，４－三甲基戊基）－２－吡啶酮（以下简称ＨＭＴＰＰ）。在固定相３０１１－Ｏ柱上，以甲醇／水作流动相通过ＨＰＬＣ对保留性能进行了考察，结果表明当甲醇／水／ＨＣｌＯ＿４＝７５∶２５∶０．０５（Ｖ／Ｖ），在ＵＶ３００ｎｍ检测波长下，可实现ＨＭＴＰＰ的酸式总量测定。ＨＭＴＰＰ的线性范围为２．０～９２．０μｇ／ｍｌ，检测限为０．８０５μｇ／ｍｌ，酸式离解常数Ｋ＿ａ＝３．０５×１０－８。本方法具有分析速度快，重现性好等特点。     

无溶剂法合成高纯度蔗糖脂肪酸酯

采用无溶剂法合成了蔗糖脂肪酸酯。以氢化油为原料,经与甲醇反应制得脂肪酸甲脂,然后在新型催化剂存在下与蔗糖于130～140℃、-0.1 MPa条件下进行酯交换反应,当脂肪酸甲酯加入量为100 g(脂肪酸甲酯和蔗糖的摩尔比为1.0/1.27)、催化剂加入量为2.6g、皂盐加入量为12 g时,合成的SE经有机溶剂处理总蔗糖酯质量分数可达91.6%,单酯的质量分数可达65%,产品收率达到48%左右,各项质量指标均符合GB 8272—87要求。将试验结果应用于生产,取得了良好的效果。