氯化N—[3—长链烷氧（双）乙烯氧—2—羟]丙基—N,N,N—三甲基铵的合成及性 …

以溴代烷和乙二醇或一缩二乙二醇为原料合成长链烷基（双）氧乙烯醇（收率为７５％）,然后在相转移催化条件下和环氧氢丙烷反应得到长链烷基（双）氧乙烯缩水甘油醚（收率为９０％）,后者和三甲胺盐酸盐反应得到氯化Ｎ－「３－长链烷氧（双）乙烯氧－２－羟」丙基－Ｎ,Ｎ,Ｎ－三甲基铵（收率为９１％）,其结构通过红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析结果得以证实,测定了产物的γｃｍ及ｃｍｃ。     

氯化N-[3-长链烷氧(双)乙烯氧-2-羟]丙基-N,N,N-三甲基铵的合成及性质

以溴代烷和乙二醇或一缩二乙二醇为原料合成长链烷基（双）氧乙烯醇（收率为７５％ ）,然后在相转移催化条件下和环氧氯丙烷反应得到长链烷基（双）氧乙烯缩水甘油醚（收率为９０％ ）,后者和三甲胺盐酸盐反应得到氯化Ｎ［３长链烷氧（双）乙烯氧２羟］丙基Ｎ,Ｎ,Ｎ三甲基铵（收率为９１％ ）,其结构通过红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析结果得以证实,测定了产物的γｃｍ 及ｃｍ ｃ     

溴化N-[3-长链烷氧(双)乙烯氧-2-羟]丙基-N,N,N-三甲基铵的合成及表面活性

以脂肪醇和乙二醇或一缩二乙二醇为原料合成长链烷基（双）氧乙烯醇，收率为７５％。然后在相转移催化条件下和环氧氯丙烷反应得到长链烷基（双）氧乙烯缩水甘油醚，收率为９０％。后者和三甲胺氢溴酸盐反应得到溴化Ｎ ［３ 长链烷氧（双）乙烯氧 ２ 羟］丙基 Ｎ，Ｎ，Ｎ 三甲基铵，收率为９１％。其结构通过红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析结果得以证实，测定了其基本的表面活性，产品的表面张力为３７７～４４６ｍＮ／ｍ，临界胶束浓度（ＣＭＣ）为２５７×１０－３～４６×１０－５ｍｏｌ／Ｌ。     

氯化N-(3-长链烷氧-2-羟)丙基-N,N,N-三甲基铵的合成及性质

脂肪醇和环氧氯丙烷在相转移条件下反应得到长链烷基缩水甘油醚（收率97％），以此为原料和三甲胺盐酸盐反应得到氯化N－（3-长链烷氧-2-羟）丙基-N，N，N-三甲基铵（收率96％）．其结构通过红外光谱、核磁共振氢谱及元素分析结果得以证实。本文还测定了所合成产品的表面张力和临界胶束浓度．     

溴化N—（3—长链烷氧—2—羟）丙基—N,N,N—三甲基铵的合成及性质

脂肪醇和环氧氯丙烷在相转移条件下反应得到长链烷基缩水甘油醚，以此为原料和三甲胺氢溴酸盐反应得到溴化Ｎ－（３－长链烷氧－２－羟）丙基－Ｎ，Ｎ，Ｎ－三甲基铵。其结构通过红外光谱，核磁共振氢谱及元素分析结果得以证实。本文还测定所合成产品的表面张力和临界胶束浓度等。     

N—氰乙基—N—乙酰氧乙基苯胺合成研究

本文以Ｎ－氰乙基苯胺为原料，经常压Ｎ－烷化，Ｎ－酰化反应制取了Ｎ－氰乙基－Ｎ－乙酰氧乙基苯胺，并通过工业试生产，总收率达９３．３％。     

高品质N,N-二(β-甲氧碳酰乙基)苯胺的制备

苯胺与丙烯酸甲酯经加戍反应合成N，N-二-(β-甲氧碳酰乙基)苯胺，产品含量为91％，合成收率为92．9％。再用氯乙酰氯为酰化剂，精制N，N-二(β-甲氧碳酰乙基)苯胺，精制后产品平均含量为98．3％，精制过程的平均收率为90.8％。     

N—烷基丙撑二胺合成工艺的研究

以长链烷基伯胺（Ｃ１０－１２、Ｃ１６－１８伯胺）为原料，经催化氰化和催化加氢两步反应，合成了Ｎ－烷基丙撑二胺。分别采用正交试验法研究确定了两步反应的最佳工艺条件，催化氰抡的转化率达９９．５％，催化加氢和转化率达９５％。通过红外、核磁振等光谱分析，确定了目的产品的结构。化学分析结果表明，产品达到并超过国外同类产品的指村。     

烷基铝氧烷合成技术研究进展

基于传统釜式反应器的烷基铝氧烷生产技术仍存在过程危险、控制难、收率低、经济性差等问题，首先回顾了传统烷基铝水解路线中将水以不同方式引入反应体系的过程，重点介绍了应用3D打印和流动化学技术的烷基铝氧烷合成系统设计，包括甲基铝氧烷（MAO）与异丁基铝氧烷（IBAO）合成、产物在线监测、反应焓测定以及改性甲基铝氧烷（MMAO）合成。流动化学系统将水以单分散微水滴的形式引入反应体系，提高了反应的传热、传质性能，实现了烷基铝氧烷的小型化、连续化、安全化生产，产品收率高，其助催化活性均达到或超过市售产品水平，并可通过微反应器放大技术进一步扩大生产能力。流动化学合成烷基铝氧烷的技术具有广阔应用前景，也为其他快速、强放热、多相反应提供了解决方案。     

一种多功能表面活性剂的合成

以长链烷基替代EDTA分子中的一个乙酸基，使其改性为既具表面活性又有络合金属离子能力的多功能表面活性剂。合成分两步，先以乙二胺、溴代烷为原料，合成了中间体N－长链烷基乙二胺(R-en)，然后R－en和氯乙酸反应生成了N－长链烷基乙二胺三乙酸钠盐（RNa3edta)。用正交实验法探讨了R－en的合成条件为：n(乙二胺）：n（溴代烷）＝（2.5-3.0)：1．0，反应温度为60℃，反应时间为8－10h，其收率均达98％。终产品合成条件为n(R-en):n（氯乙酸）＝1．05：2，反应时间为10h，反应温度为80℃，收率达86％。并通过红外光谱、核磁共振氢谱对终产品结构进行了初步确认。     

三羟甲基丙烷单丙烯酸二己酸酯改性硅油的合成方法

以三羟甲基丙烷和丙烯酰氯、己酰氯为原料,二氯甲烷为溶剂,制备长链烷基酯。对甲醇/盐酸体系中的水解反应进行了探讨,得出最佳条件为:水解时间为6 h,水解条件为n(甲醇)∶n(盐酸)=1∶1,产物收率为65%。然后再用制备出来的长链烷基酯和低含氢硅油为原料,甲苯为溶剂,氯铂酸为催化剂,制备Si─C型长链烷基酯改性硅油,较适宜的合成条件为:催化剂用量占原料总质量的0.04%,反应时间为6 h,合成的酯改性硅油无色透明,收率为86%。     

氟化N-（3-长链烷氧-2-羟）丙基-N，N，N-三烷基铵的合成及性质

脂肪醇和环氧氯丙烷在相转移催化条件下反应得到长链烷基缩水甘油醚，以此为原料和三甲(乙)胺氢氟酸盐反应得到氟化N-(3-长链烷氧-2-羟)丙基-N，N，N-三甲(乙)基铵，其结构通过红外光谱、核磁共振氢谱及元素分析结果得以证实。还测定了所合成产品的表面张力和临界胶束浓度。     

关于制取长链烷基N,N—二甲基叔胺的催化剂的研究

N,N-二甲基长链烷基胺类系重要的脂肪族化合物。例如,可作为工业中间体生产出如季铵盐、氧化胺等多种产品。这类N,N-二甲基长链烷基胺已经能经济地由相应的醇在多种非均相催化剂作用下合成。但是,这些催化剂在活性和选择性方面不够令人满意。通过对醇类胺化反应机理作过长期考查,要求此反应用催化剂具备脱氢和氢解能力。作者在此项研究中,采用铜作为脱氢催化剂、镍为氢解催化剂,发现载于SiO_2/Al_2O_3上的Cu、Ni催化剂在十二烷基醇的胺化反应中显示出高活性和选择性。Cu/Ni重量比是1/1时,活性和选择性最高。用ESCA分析催化剂表面金属的价态,在200℃氢气中将铜还原成Cu~0或Cu~ 。但在同样气流下不能还原镍。当催化剂表面有大量Ni~(2 )时胺化反应的选择性低,Ni~(2 )似乎促进了二甲基胺(DMA)的歧化反应。     

N,N-双烷基壳聚糖结构对其自组装泡囊性质的影响

合成了不同主链相对分子质量的N,N-双辛烷基壳聚糖,N,N-双癸烷基壳聚糖及N,N-双十二烷基壳聚糖,并制备了相应的自组装泡囊,比较研究了侧链长度和主链相对分子质量对载药泡囊药物释放行为的影响。结果表明这类N,N-双长链烷基壳聚糖可形成粒径为100～150 nm的泡囊。原子力显微镜表明,侧链长度对N,N-双烷基壳聚糖泡囊的曲率有较明显影响,主链相对分子质量对泡囊的粒径影响较大。药物释放行为表明,侧链长度或主链相对分子质量的增大会导致药物释放速率的降低,达到平衡时的药物释放率也较低,而其相应自组装泡囊的载药量和包埋率却有所提高。     

N－氰乙基－N－乙酰氧乙基苯胺合成研究

本文以Ｎ－氰乙基苯胺为原料，经常压Ｎ－烷化，Ｎ－酰化反应制取了Ｎ－氰乙基－Ｎ－已酰氧乙基苯胺，并通过工业试生产，总收率达９３．３％。     

N,N—二甲基乙胺的合成

以乙醇胺为原料，经成盐、氯化，Ｎ－甲基化等３步反应合成Ｎ，Ｎ－二甲基忆二胺，总收率为７３．６％。     

乙酰丙酮氧钒的合成与应用

乙酰丙酮氧钒作为助催化剂与烷基过氧化物及其它氧化剂结合可以氧化很多有机官能团,介绍了其在有机合成中的应用,并以五氧化二钒、乙酰丙酮以及双氧水为原料合成目标产物,收率85%。     

N,N—乙基苄基苯胺合成研究

以苯胺为原料,先用乙醇作烷基化试剂合成Ｎ－乙基苯胺,研究了反应的影响因素,烷基化反应在２２０℃,物料配比为１：２,反应时间３０小时,其主要产品收率可达９０％以上,纯度可达９７．３％,进而再用苄氯作为苄基化试剂合成Ｎ,Ｎ－乙基苄基苯胺,奠基反应的影响因素,苄基化反应在６０－８０℃,物料配比为１：１,反应时间１５小时能获得最佳反应结果,主产品收率可达９０％以上,纯度可达９９％,是迄今较理想的合成路线     

由乙醇胺制备N,N—二甲基乙二胺

该文以乙醇胺为原料经酸化、氯化、氮甲基化合成Ｎ、Ｎ－二甲基乙二胺，收率７７．３％。     

长链α-烯烃的硅氢加成反应研究

以聚三氟丙基乙烯基甲基硅氧烷为保护剂制备了102白色担体负载的铂络合物催化剂,用于催化长链α-烯烃与甲基二氯硅烷的硅氢加成反应。考察了铂催化剂用量、反应温度、不同长链烯烃原料、催化剂回收利用等因素对长链烷基甲基二氯硅烷收率的影响,结果表明,102白色担体负载的铂络合物催化剂对该硅氢加成反应具有较高的活性和稳定性,在常温下无需加热,无诱导期即可发生加成反应。在密闭体系中,1-十二烯烃与甲基二氯硅烷的摩尔比为1∶1.1,铂络合物与甲基二氯硅烷的摩尔比为6.5×10-5∶1时,十二烷基甲基二氯硅烷的收率可达88%;敞开体系中,相同条件下,十二烷基甲基二氯硅烷的收率可达77%。催化剂重复使用8次不失活。