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2,2-二羟甲基丙酸的合成研究 总被引:2,自引:0,他引:2
甲醛、丙醛为原料,经羟醛缩合,产物不分离直接氧化制备2,2-二羟甲基丙酸。羟醛缩合反应条件:甲醛与丙醛的摩尔比为2.2∶1,在碳酸钾催化下,20~30℃反应24h;氧化反应:双氧水与丙醛的摩尔比为08∶1,40~90℃反应约10h。产品收率(按丙醛计)达60%,纯度>99%。 相似文献
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以对硝基甲苯为原料,用稀硝酸氧化合成对硝基苯甲酸。在200℃,对硝基甲苯与硝酸(20%)的摩尔比为1:4条件下,反应1.5h产品的收率为98.8%,纯度为99.5%。 相似文献
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乙二醛合成尿囊素的氧化过程研究 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了以过氧化氢氧化乙二醛,中间产物不经分离提纯,直接与尿素反应制备尿囊素的工艺,通过正交设计试验确定了氧化过程的适宜条件:乙二醛与过氧化氢的物质的量比为1:0.7,反应温度38℃,反应时间3h。在该条件下,尿囊素的收率可达到55.12%。 相似文献
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提出合成尿囊素的一种简捷制备方法。用稀硝酸氧化30%~40%的乙二醛溶液,氧化产物不经完全分离,直接与尿素缩合制得产品。乙二醛总转化率达99.3%,尿囊素得率为61%。 相似文献
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尿囊素合成新工艺 总被引:5,自引:0,他引:5
尿囊素合成新工艺是以乙二醛为原料,采用FeSO4-H2O2催化氧化法合成乙醛酸,溶液不需分离,再与尿素进行缩合两步法合成尿囊素;将缩合后的滤液回收利用,提高产品收率。通过对氧化和缩合反应条件的研究,得出较佳氧化反应温度为5℃~8℃,配料n(H2O2):n((CHO)2)为0.9:1.0,n((CHO)2):n(尿素)为l:4,催化剂为H3PWl2O40,加入量是乙醛酸质量的0.6%,缩合反应温度为75℃~80℃,反应时间3h。按此工艺条件生产尿囊素其收率由文献值40%提高到68.6%(以乙二醛计)。产品经过熔点测定、元素分析和红外光谱鉴定,其纯度达99.6%,符合国家药典标准规定的含量要求。 相似文献
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热固性聚氨酯乳胶的研制 总被引:1,自引:0,他引:1
聚四氢呋喃醚二醇/甲苯二异氰酸酯为2(摩尔比)时,于约80℃下反应3h,生成聚氨酯(PU)预聚体,尔后滴加入丙酮/二乙撑三胺溶液中;再与环氧氯丙烷于50℃下反应1h,生成PU-脲-胺中间体,加3%乙酸水溶液,于50℃下中和,在真空下脱除丙酮,即得外观呈半透明状热固性PU乳胶,其贮存期为0.5a。硫化条件120℃×20min下制得的胶膜具有好的力学性能。 相似文献
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K_(15)H_2[Ce(P_2W_(15)Mo_2O_(61))_2]杂多化合物催化合成尿囊素的研究 总被引:3,自引:0,他引:3
以乙二醛和尿素为原料 ,过氧化氢为氧化剂 ,采用具有酸催化和氧化还原催化双功能的K15H2 [Ce(P2 W15Mo2 O61) 2 ]杂多化合物为催化剂 ,系统研究了尿囊素的合成条件。其最佳工艺条件为 :乙二醛的氧化温度为 3~ 8℃ ;尿囊素的生成温度是 75℃ ;乙二醛与过氧化氢的物质的量比为 1 0∶1 1,催化剂与乙二醛的物质的量比为 2 .9× 10 -5∶1,反应时间 8h ,尿囊素收率为2 7 2 2 % ,红外光谱验证产品结构。 相似文献
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采用二步反应考察了4-[2-(4,6-二甲氧基嘧啶基)]-3-硫代脲酸苯酯合成的最优反应条件,通过氢谱(1H NMR)、红外光谱(IR)、元素分析和熔点测定,对所合成的产物进行结构分析。采用离体含毒介质法,对合成产物进行杀菌毒力活性的测定。结果表明,0.1 mol氯甲酸苯酯和0.2 mol硫氰酸钾,在乙酸乙酯中50℃反应2 h,滤去生成的氯化钾,加入4,6-二甲氧基嘧啶-2-胺0.08 mol,在60℃下反应4 h,产品总得率不低于75%。产品对植物病害菌有良好的抑制和杀灭作用。 相似文献
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以邻甲基苯胺为原料 ,经氯甲基化 ,两次缩合 ,季铵化和复分解 5步反应合成了一种季铵盐型植物生长调节剂 :[(10 磺基 3 甲基 二苯基脲亚甲基 ) 三甲基 ]十二烷基苯磺酸铵。邻甲基苯胺在浓盐酸中用多聚甲醛进行氯甲基化 ,n(邻甲基苯胺 )∶n(多聚甲醛 ) =11∶30 ,在 5 0℃通入HCl气体 ,反应 6h ,得到 2 甲基 4 氯甲基苯胺 (Ⅰ ) ,产率 78%。中间产物Ⅰ与尿素溶于浓盐酸 ,在 96℃反应 2h ,得到淡黄绿色反应液 (Ⅱ ) ,再将对 氨基苯磺酸直接加入Ⅱ中 ,在 12 0℃反应 3h ,得淡黄色晶体 (Ⅲ ) ,产率 2 5 %。然后将Ⅲ用少量盐酸溶解 ,在 6 0℃滴加质量分数为 30 %的三甲胺水溶液 ,当 pH =6时 ,再升温 70℃ ,反应 2h ,得到 [(10 磺基 3 甲基 二苯脲亚甲基 ) 三甲基 ]氯化铵 (Ⅳ ) ,产率 92 %。中间产物Ⅳ与十二烷基苯磺酸钠 (LAS)以n(Ⅳ )∶n(LAS) =1∶1的量比溶于水中 ,在 96℃反应 1h ,得到最终产物 (Ⅴ ) ,产率 90 %。用w(Ⅴ ) =0 0 2 %的水溶液喷施小麦 1次 ,使小麦增产 4 %。 相似文献
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烷基多苷硫酸酯铵盐的合成及性能 总被引:1,自引:0,他引:1
以烷基多苷为原料,用氨磺酸为硫酸化试剂,合成了烷基多苷硫酸氨。通过正交实验及优化实验确定了反应温度、反应时间、原料配比、溶剂、催化剂种类、催化剂用量等因素对产率的影响。得出了最佳合成条件为:以V(甲苯)∶V(吡啶)=7∶3为溶剂,以尿素为催化剂,m(APG)∶m(NH2SO3H)=1∶1.10,反应温度105℃;反应时间3.5 h。该条件下的烷基多苷硫酸铵收率达到86.6%。产品的水溶性、起泡性、增溶性较烷基多苷显著提高。 相似文献