高脱乙酰度壳聚糖的制备

以甲壳素为原料,以异丁醇为溶剂,氢氧化钠为亲核试剂,探讨了一种制备高脱乙酰度壳聚糖的新方法.研究了投料比、反应温度、反应时间、反应方法等对脱乙酰度的影响.结果表明,在反应温度为110℃,反应时间2.5h,壳聚糖∶NaOH∶醇=1∶5∶12(质量比)条件下制得脱乙酰度为93.2%的壳聚糖,而传统水溶剂脱乙酰度小于50%.另外间歇法处理样品可以在较短的时间里制备出脱乙酰度较高的壳聚糖,并用红外谱图对壳聚糖进行了表征.     

醇溶剂法制备高脱乙酰度壳聚糖

采用戊醇-氢氧化钠反应体系,通过对投料比、反应温度、反应时间等影响因素研究了甲壳素的脱乙酰反应,结果表明在四流温度．反应时间1．5h,壳聚糖：NaOH：醇=1：5：11(质量比)条件下制得脱乙酰度为99．7％的壳聚糖,而传统水溶剂脱乙酰度小于50％。     

制备高脱乙酰度壳聚糖反应条件的研究

以自制甲壳素为原料，通过单组分因素和正交试验结果确定制备高脱乙酰度壳聚糖的反应条件为：碱浓度40％，反应时间5h。反应温度130℃，脱乙酰度为94．4％。实验中，测脱乙酰度采用混合指示剂来代替传统的单指示剂，所得数据更加准确、可靠。     

高脱乙酰度壳聚糖的制备及结构与性能研究

本文系统地研究了从虾壳制备高脱乙酰度、高分子量壳聚糖的方法。在一定条件下可得到脱乙酰度达97％,分子量达5×10~5左右的壳聚糖。用IR、NMR、DTA、TGA等分析技术对壳聚糖的结构与性能进行了研究。     

甲壳素制备壳聚糖脱乙酰度可控性的研究

介绍了甲壳素（ehintin）和壳聚糖（ehitosan）的性质、用途及发展前景;分析了国内外对壳聚糖的研究状况及取得的成果;描述了制备壳聚糖的实验原理;初步研究了在保证能获得大分子量的情况下提高壳聚糖的脱乙酰度的实验方法;介绍了测定壳聚糖脱乙酰基的实验方法;分析了影响壳聚糖脱乙酰度（Degree　of　 Deacetylation缩写：D．D．）的主要因素。     

热分析法测定壳聚糖的脱乙酰化度

本文用热分析法对壳聚糖的脱乙酰化度进行测试,并且与电位法所测的数据进行比较。结果表明,用热分析法测定壳聚糖的脱乙酰化度,其误差范围在4％以内,是比较准确的方法之一。     

壳聚糖脱乙酰度测定方法研究新进展

主要介绍近年来壳聚糖脱乙酰度测定方法研究新进展,概述了双突跃电位滴定法——加酶预处理、光纤折射传感法、拉曼光谱法、库仑滴定法等测定原理与特点,并作出比较,为相关科学研究和工业生产测定方法的选择提供理论参考。     

壳聚糖脱乙酰度的测定方法比较

通过比较酸碱滴定法,电位滴定法和紫外光谱法对壳聚糖脱乙酰度的测定结果,发现三种方法中的精确度为紫外光谱法电位滴定法酸碱滴定法,其中紫外光谱法因其准确性高且所需仪器简单,比其它方法更具优越性。     

壳聚糖脱乙酰度测定方法研究新进展

主要介绍近年来壳聚糖脱乙酰度测定方法研究新进展,概述了双突跃电位滴定法——加酶预处理、光纤折射传感法、拉曼光谱法、库仑滴定法等测定原理与特点,并作出比较,为相关科学研究和工业生产测定方法的选择提供理论参考。     

不同脱乙酰度壳聚糖的制备及其聚集行为研究

壳聚糖的脱乙酰度直接影响壳聚糖的物理化学和生物特性。在乙酸-水-甲醇体系中研究壳聚糖的乙酰化反应工艺,考察了反应时间、壳聚糖质量浓度对乙酰化反应的影响,优化了反应条件。研究表明,反应时间为6h时,壳聚糖乙酰化反应基本完全,乙酰化反应后,相对重均分子质量基本不变,壳聚糖相对分子质量分布变宽。在优化后的反应条件下,改变乙酸酐加入量分别制备了脱乙酰度为76%,64%和54%的不同脱乙酰度的壳聚糖。芘荧光光谱研究表明,壳聚糖的临界聚集浓度(CSC)随脱乙酰度的降低而增加。     

微波间歇法快速制备高粘均分子量和高脱乙酰度的壳聚糖

使用微波间歇法可快速制备高脱乙酰度和高粘均分子量的壳聚糖. 单因素实验确定的工艺条件为微波功率800 W,将45%(w)的氢氧化钠溶液与250~380 mm的20 g甲壳素粉以8:1的体积比混合,在100℃下反应10 min,洗涤、微波干燥后在相同条件下再反应1次,共20 min,可制得脱乙酰度为94.5%、粘均分子量1.48×106的白色壳聚糖粉末. 其他制备条件相同,使用电加热法间歇处理甲壳素粉3次,反应共5 h,可以得到脱乙酰度为96.2%、粘均分子量为3.8×105的褐色壳聚糖粉末. 微波间歇法所制壳聚糖的结晶度高,内部有规整的有序结构,用它制备的膜致密,性能优于用电加热法所制壳聚糖制备的膜.     

壳聚糖碱液法制作工艺的优化试验

以天然虾壳为原料,对碱液法制备甲壳素、壳聚糖的工艺进行了优化试验.结果表明,二次酸碱法反应制备甲壳素的常规工艺中盐酸的使用浓度为3%～8%,在此范围盐酸使用浓度愈高甲壳素的品质越好;在壳聚糖的制作过程中,当反应温度为100 ℃,反应时间为8 h,氢氧化钠溶液浓度为60%时,得出的壳聚糖产品脱乙酰度高.     

N-乙酰化制备水溶性壳聚糖研究

以高脱乙酰度壳聚糖为原料,在不使用吡啶的无水乙醇均相体系中用乙酸酐通过N-乙酰化制备了水溶性壳聚糖,采用酸碱滴定、XRD、IR对壳聚糖原料和所制得水溶性壳聚糖的脱乙酰度、结晶状态、红外光谱分别进行了测试分析,并探讨了水溶性壳聚糖的结构与水溶性机理。     

蟹壳制备壳聚糖的工艺研究

以干燥蟹壳为原料,采用盐酸脱钙,稀碱脱蛋白,浓碱脱乙酰基的工艺,通过实验得到由蟹壳制备壳聚糖的最佳工艺条件:6%盐酸常温脱钙反应6 h;6%氢氧化钠80℃搅拌反应4 h脱蛋白;得到的甲壳素产品中加入50%氢氧化钠70℃搅拌反应4 h以脱除乙酰基,过滤干燥后即可得到壳聚糖产品。     

浸润法制备壳聚糖工艺的研究

提出在浸润的条件下 ,以较少量碱液投加量 ,脱乙酰制备壳聚糖。通过正交实验找到脱乙酰度 85 % ,相对分子质量达 6 8× 10 5的壳聚糖的最佳制备工艺条件 :温度 14 0℃、反应时间 4h、蟹壳与 70 %NaOH水溶液的质量比为 1∶1。同时考察了脱钙、脱乙酰阶段反应条件对壳聚糖质量的影响     

熔盐法从铁尾矿中制取高纯白炭黑

以铁尾矿和NaOH为原料、NaNO₃为熔盐,在500℃下煅烧3 h,使铁尾矿中的惰性SiO₂转变成活性的硅酸钠相。以浸取硅酸钠溶液作为硅源,利用化学沉淀法成功制备了无定形白炭黑。用X射线衍射仪、红外光谱仪、透射电镜和X射线荧光光谱仪对制取白炭黑的物相结构、粒度形貌和成分含量进行分析。结果表明：白炭黑产品中的SiO₂纯度为99.3%,化学结构为无定形的水合二氧化硅,形貌近似为球状粒子,粒径在100 nm左右。白炭黑的比表面积 (BET)为152 m² •g^-1。     

高粘度壳聚糖的制备和应用

壳聚糖是一种生物高分子材料,由甲壳类动物壳体里含有的甲壳素通过脱乙酰反应得到。介绍了壳聚糖的制备方法和应用。