新型阻燃剂乙二胺四甲撑四[双(2-羟基-3-氯丙基)]膦酸酯的合成及应用效果评价

合成了新型阻燃剂乙二胺四甲撑四［双（２-羟基-３-氯丙基）］膦酸酯（ＦＲＳ）。合成中间产物乙二胺四甲撑膦酸（ＥＤＴＰ）的适宜条件是：甲醛∶亚磷酸∶乙二胺＝１．２∶０．６∶０．１６（摩尔比）,反应体系初始ｐＨ＜１．５,室温滴加甲醛１５ｈ,回流反应２.５ｈ。ＥＤＴＰ收率为６８.８％。合成ＦＲＳ的适宜条件是：环氧氯丙烷∶ＥＤＴＰ＝１０∶１（摩尔比）,反应体系初始ｐＨ＝４．０（用ＮＨ３调节）,８０℃条件下２ｈ内滴加完环氧氯丙烷后继续反应１ｈ。ＦＲＳ的收率达９２.６％。ＦＲＳ对织物的阻燃能力超过四羟甲基氯化膦（ＴＨＰＣ）,它与甲醚化三羟甲基三聚氰胺（ＴＭＭ）协同使用时其阻燃性能和耐洗性能都能得到提高。     

湿化学法制备0．95Pb（Mg_（1／3）Nb_（2／3））O_3－0．05PbTiO_3铁电陶瓷

用湿化学法制备了钙钛矿相的含量为９９％的０．９５Ｐｂ（Ｍｇ＿（１／３）Ｎｂ＿（２／３））Ｏ３－０．０５ＰｂＴｉＯ＿３（简称０．９５ＰＭＮ－０．０５ＰＴ）微粉，ＳＥＭ显示其粒度为０．２～０．３μｍ。通过ＸＲＤ确定了合成０．９５ＰＭＮ－０．０５ＰＴ前驱物的最佳条件为：溶液的ｐＨ值为１．５，反应温度为６０℃。制备０．９５ＰＭＮ－０．０５ＰＴ陶瓷时，预烧温度为８００℃（２ｈ），烧结温度为１２５０℃（１ｈ）。粉末烧结后制得纯钙钛矿相的０．９５ＰＭＮ－０．０５ＰＴ铁电陶瓷，其密度为理论密度的９５％，介电常数为１４８００（８００Ｈｚ）。     

固体超强酸SO42-/TiO2催化合成萜烯-马来酸酐加成物的研究

首次将ＳＯ４２－／ＴｉＯ２固体超强酸用于催化合成萜烯－马来酸酐加成物,确定了催化剂制备及萜烯－马来酸酐加成物合成的适宜工艺条件：ｃ（Ｈ２ＳＯ４）＝０．１０～０．２５ｍｏｌ／Ｌ,焙烧温度５００～５５０℃,焙烧时间３ｈ,催化剂用量为马来酸酐质量的１０％,马来酸酐与松节油的摩尔比１／１．８～１／２．２,反应温度１３０～１５０℃,反应时间２．５～３．０ｈ。用ＦＴ－ＩＲ、ＴＧ－ＤＳＣ及ＸＲＤ等技术研究了催化剂的结构与催化性能的关系。     

5－Br－TAR的合成及其在反相HPLC分离测定Co（Ⅱ）、Cr（Ⅵ）、Rh（Ⅲ）中的应用

以合成的新试剂５－Ｂｒ－ＴＡＲ为往前衍生试剂，首次用阴离子表面活性剂Ｓ，Ｄ．Ｓ．为对离子试剂。以含１×１０（－２）ｍｏｌ·Ｌ（－１）的ｐＨ５．８的乙酸－乙酸钠缓冲溶液和３．５×１０（－４）ｍｏｌ·Ｌ（－１）的Ｓ．Ｄ．Ｓ．的甲醇－水（６８：３２，Ｖ／Ｖ）为流动相，在Ｃ（１８）柱上，１５ｍｉｎ内分离测定了Ｃｏ（Ⅱ）、Ｒｈ（Ⅲ）、Ｃｒ（Ⅵ）的５－Ｂｒ－ＴＡＲ配合物。当ＳＮＲ＝２时，检出限分别为０．４９、０．３２、０．４４ｐｐｂ。用于废水及电镀液中Ｃｏ（Ⅱ）、Ｃｒ（Ⅵ）的测定，效果较好。     

聚（2,5—二甲基）对苯硫醚合成的初步研究

介绍以硫磺、氯和对二甲苯为原料,无水三氯化铁（ＦｅＣｌ３）作催化剂,三氯甲烷（ＣＨ３Ｃｌ３）作溶剂,合成聚（２,５－二甲基）对苯硫醚（ＤＭＰＰＳ）。最佳反应条件为：最佳投料摩尔比：对二甲苯／ＳＣｌ２／ＦｅＣｌ３＝１．０／１．０２／０．１０,反应温度２０～８０℃,反应时间５～６ｈ。收率为６２．５％。产品经红外光谱、Ｘ射线衍射光谱、激光拉曼光谱和差热分析验证,为线型结晶性,无双硫键,熔点Ｔｍ为３０６℃（美国ＲｙｔｏｎＶ－１型ＰＰＳ熔点为２７５～２８５℃的工程高聚物。所述合成方法原料和催化剂价廉易得、合成工艺简化、无副产物ＮａＣｌ产生、操作易、周期短、成本比ＰＰＳ低。其不足之处是产品收率不够高,有待在溶剂和催化剂选择方面作进一步研究。     

高稳定性多羟甲基三聚氰胺初缩体的合成

采用甲醚化使多羟甲基三聚氰胺初缩体溶液的稳定性达到满意效果。研究了反应物的浓度、介质ｐＨ、温度及反应时间对合成的影响，测定了初缩体的红外光谱。最佳合成条件为：三聚氰胺（ｍｏｌ）∶甲醛（ｍｏｌ）∶甲醇（ｍｏｌ）＝１∶（３．５～６）∶（４～７）；羟甲基化ｐＨ＝７５～９，温度７０～９０℃，时间０５～１５ｈ；醚化缩合反应ｐＨ＝４～７，温度５０～７０℃，时间０５～２ｈ。     

乙氧基化棉料油烷酰胺磺琥珀酸单酯二钠盐的合成研究及性能测定

对题示化合物（ＳＭＣＥ－４）的合成条件者了研究，对其性能进行了测定。醋化的最佳条件是：ＭＡ／ＣＥ－４＝１．０５（摩尔比）、５５０ｒ／ｍｉｎ、７５℃反应４ｈ。磺化的适宜条件是：Ｎａ２Ｓｏ３／ＭＡ＝１．２（摩尔比）、５５０ｒ／ｍｉｎ、８０℃反应１．５ｈ。在优化的条件下反应，ＳＭＣＥ－４的摩尔收率可达９７％以上。性能测定表明，它是性能优良的表面活性剂     

2—（2—噻唑偶氮）—5—磺丙氨基苯酚与铁（Ⅱ）的水相显色反应及其应用

研究了２－（２－噻唑偶氮）－５－磺丙氨基苯酚（ＴＡＳＰＡＰ）与Ｆｅ（Ⅱ）的水相配位显色反应,结果表明在ｐＨ５～７．５范围内,ＴＡＳＰＡＰ与Ｆｅ（Ⅱ）形成组成比为３∶１的稳定的水溶性红色配合物。铁量在０～４０μｇ／５０ｍＬ内服从比耳定律,其表观摩尔吸光系数ε７２６＝２．６１×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。所拟方法用于铝合金标样中铁的测定,结果满意     

合成医药中间体4-甲基咪唑的研究

研究了以丙酮醛、甲醛、氨／草酸铵合成４ 甲基咪唑的方法,在ｎ（ 甲醛）∶ｎ（ 丙酮醛）∶ｎ（草酸铵）＝ （１－０～１－０５）∶１－０∶（１－４ ～１－６）,ｎ（ 水）∶ｎ（ 丙酮醛） ＞１７－７∶１－０,ｐＨ＝３－０～４－０,反应温度５５～６０ ℃,４ 甲基咪唑收率最高可达８３－６％ ,产品纯度＞９８－５％ 。解决了其他合成方法中产品杂质的质量分数高,生产成本高的问题,并用ＩＲ,ＮＭＲ,ＤＳＣ等对产物进行了鉴定。结果表明,该法合成的高纯度４ 甲基咪唑,其１ＨＮＭＲ、ＩＲ谱与Ａｌｄｒｉｃｈ 标准谱吻合,产品熔点达５４ ℃。     

对苯二甲酸双羟丁酯合成过程中副产物四氢呋喃生成动力学的研究

对在工业生产条件下，以０．０５％（质量比）Ｔｉ（Ｏ－ｎ－Ｃ＿４Ｈ＿９Ｏ）＿４为催化剂，将对来二甲酸与１，４－丁二醇直接酯化，ＢＤ／ＴＰＡ＝１．７０（ｍｏｌ比），生成四氢呋喃（ＴＨＦ）的副反应动力学进行了研究，得出了ＴＨＦ生成的动力学方程ｄＦ／ｄｔ＝Ｋ（Ｍ＿Ｒ－Ｘ－Ｆ），反应速率常数ｋ＝１．７８×１０￣（１２）ｅｘｐ（－３２９００／ＲＴ）和ＴＨＦ生成的活化能Ｅ．＝１３７．５ｋＪ／ｍｏｌ，略高于酯化反应的活化能，表明以控制反应温度的方法抑制ＴＨＦ的生成是困难的。     

铁系催化剂合成2，6－二甲基苯酚

本文报导了铁系催化剂合成２，６－二甲基苯酚的研究开发结果．所研制的多元铁系催化剂在反应温度３６０℃，液体空速１．０ｈ（－１）．反应物料苯酚：甲醇：水＝１．０：５．０：５．０（摩尔比）等反应条件下，转化率接近１００％，生成２，６－二甲基苯酚的选择性＞９６％．实验室初步研究表明二该催化剂具有较宽的反应温度（３４５～３９０℃）、液体空速（０．５～１．５ｈ（－１））和反应物料配比适应范围，经连续２８００小时反应运转后其性能稳定，无明显结焦和结块，卸出方便。此外该催化剂还具有优良的抗干扰能力，其综合性能指标优于侯系催化剂，具有工业化应用前景。     

固体超强酸ZrO2-SO42-催化合成核黄素四乙酸酯

对固体超强酸ＺｒＯ_２－ＳＯ_４~（２－）催化合成核黄素四乙酸酯进行了研究。核黄素与乙酸酐摩尔比１：４０,催化剂用量为反应物总质量的８．０％,反应温度８０℃,反应时间２．５ｈ,核黄素四乙酸酯产率可达７６．９％。ＺｒＯ_２ＳＯ_４~￣（２-）催化活性高于ＴｉＯ_２－ＳＯ_４~（２－）和Ｆｅ_２Ｏ_３－,ＳＯ_４~（２－）ＺｒＯ_２在１ｍｏｌ／ＬＨ_２ ＳＯ_４中浸渍 ２４ｈ,６００℃焙烧 ３ｈ催化活性最高。     

甲基丙烯酸β—羟乙酯的合成研究

以十六烷基三甲氢氧化铵为催化剂和苯二酚为阻聚剂，由甲基丙烯酸甲酯和乙二醇合成了甲基丙烯酸β－羟乙酯，通过正交试验获得了最佳反应条件，反应温度１００℃～１１０℃，反应时间２．５ｈ，酯醇摩尔比１：１．５，催化剂用量为９．０ｍｌ，ＨＥＭＡ的产率为９２．３％。     

高取代度羧甲基淀粉的合成及应用研究Ⅰ.高取代度羧甲基淀粉的合成

首次研究成功了一套在甲醇存在下,在碱性介质中进行氯乙酸与淀粉反应合成取代度（ＤＳ）１．０至３．０的羧甲基淀粉（ＣＭＳ）的新工艺,优化反应条件为：投料比：淀粉∶一氯乙酸∶氢氧化钠＝１∶１∶２（摩尔比）,反应温度５０℃,反应时间５ｈ,反应率为９０％以上。     

新显色剂4—（2—吡啶偶氮）—邻苯二酚吸光光度法测定微量Hg（Ⅱ）

研究了新显色剂４－（２－吡啶偶氮）－邻苯二酚（ＰＡＣＰ）与Ｈｇ（Ⅱ）的显色反应。在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲胺（ＣＴＭＡＢ）及ｐＨ＝９．５ＮＨ３－ＮＨ４Ｃｌ缓蚀溶液中,试剂与Ｈｇ（Ⅱ）反应生成稳定的红色配合物,其最大吸收波长为５０３ｎｍ,表观摩尔吸光系数为３．０×１０＾５Ｌ·ｍｉｌ＾－１·ｃｍ＾－１,汞含量在０～３．０×１０＾－６ｍｌｏ·Ｌ＾－１范围内服从比耳定律,该方法应用于合成样和废水中     

改性脲醛树脂胶粘剂的研制

利用热塑性的聚乙烯醇缩甲醛树脂在酸性条件下有与大分子脲醛树脂进一步交联合成改性脲醛树脂胶粘剂,分步加入尿素降低了脲醛树脂中游离甲醛的含量,考察了影响合成反应的一些因素,适宜的工艺条件为聚乙烯醇用量和脲醛比（１：１．８）一定时,第一步Ｕ：Ｆ（１：４．０）,ｐＨ＝３．５,反应５０ｍｉｎ,第二步ｐＨ＝５．５,补加尿素,反应４０ｍｉｎ,两步反应温度均为４０℃。     

用相转移催化合成4—烷基苯甲酸

以烷基苯乙酮为原料，工业废氯气的回收碱液次氯酸钠溶液为氧化剂，在相转移钠化剂聚乙烯醇（ＰＥＧ）作用下，合成了４－烷基苯甲酸Ｒ＝ＣＨ３，ＣＨ３（ＣＨ２）ｎ，ｎ＝１￣４）。优选出最佳工艺条件：ｎ（次氯酸钠）：ｎ（烷基苯乙酮）为４．０：１．０，反应混合液ｐＨ≥１３，相对１ｍｏｌ烷基苯乙酮ＰＥＧ－４００用量为２００ｍＬ，烷基苯甲酸收率大于９０％，质量分类大于９５％。     

（三缩水甘油基）异氰尿酸酯的合成

以三聚氰尿酸和环氧氯丙烷为原料合成了（三缩水甘油基）异氰尿酸酯，较优工艺条件为：反应物配比ＣＡ：ＥＣＨ＝１：１７￣２０（ｍｏｌ），催化剂用量为０．０４￣０．０６ｍｏｌ，ＮａＯＨ为３．４ｍｏｌ，溶解促进剂为２．２￣４ｍｏｌ，合成反应时间为２．５ｈ。反应收率约７０％。     

5—单硝酸异山梨醇酯的合成研究（II）

山梨醇经脱水，酯化，硝酸酯化及皂化，合成了５－单硝酸异山梨醇酯，山梨醇脱水反应：山梨醇与硫酸质量比为１：０．０１４，二甲苯作带水剂，反应温度１４０℃，反应时间３．５ｈ，得异山梨醇（Ｉ）收率６９％，酯化反应：异山梨醇，冰乙酸及对甲基苯磺酸质量比为１：０．４９：０．０３４，溶剂Ｓ兼作带水剂，回流反应，得２－乙酸异山峰果醇酯混合物（ＩＩ），在１０℃，Ⅱ与硝酸质量比为１：０．３６，２ｈ内进行硝酸酯化，得２     

N—乙基间甲苯胺的合成研究

以间甲苯胺和乙醇为原料，在反应温度２５０￣２７０℃、空速０．７５ｈ＾－１、乙醇／间甲苯胺（摩尔比）为２．５￣３．１，ＳＮＣＯＺ或ＣＥＹ作催化剂的条件下，合成了Ｎ－乙基间甲苯胺。并对合成工艺条件进行了探讨。