固体酸催化合成邻苯二甲酸二辛酯

介绍了工业邻苯二甲酸二辛酯（DOP）的生产现状，分析了国内生产技术特点与存在问题，综述了采用固体酸催化剂合成DOP的新进展。     

固体酸催化合成邻苯二甲酸二辛酯

以硫酸和二氧化钛为原料,制备固体超强酸SO42-/TiO2,并将之用于催化合成邻苯二甲酸二辛酯(DOP),探讨了影响酯化反应的因素.确定的最佳反应条件为:醇酸的量比为3.8:1,固体酸用量为反应物总质量的3.0%,反应时间为2.5 h,反应温度130-150℃,酯化率达83.7%.     

邻苯二甲酸二辛酯增塑剂装置酯化工序扩容改造经验谈

论述了增塑剂酯化工序扩容改造的一系列问题及其解决方案,对于指导生产具有一定现实意义.     

邻苯二甲酸二辛酯增塑剂酯化反应稳定控制

分析了邻苯二甲酸二辛酯增塑剂酯化反应稳定操作的一些经验,提出了生产中易出现问题的控制建议,对于稳定生产运行有一定的指导意义.     

四氯苯酐的合成

以苯酐为原料,以２５％发烟硫酸为溶剂,碘催化条件下在３个温度梯度下———４５℃、６０℃、１６０℃通氯,反应１０ｈ,制备出四氯苯酐,熔点２４５～２５６℃,纯度９８．５％以上,收率为９８％。     

四氯苯酐的合成工艺研究

本文通过正交试验法系统研究了以氯磺酸为溶剂、碘为催化剂、由苯酐氯代合成四氯苯酐的新工艺。在最佳工艺条件下,四氯苯酐的摩尔产率≥98%,溶剂和催化剂可回收循环使用。     

四氯嘧啶的合成

本文报道以3-甲氨基丙腈的衍生物为原料,在氯仿溶剂中,用氯气氯化成为2,4,5,6-四氯嘧啶方法的研究结果。     

四氯嘧啶的合成

本文报道以３－甲氨基丙腈的衍生物为原料，在氯仿溶剂中，用氯气化成为２，４，５，６－四氯嘧啶方法的研究结果。     

杂多酸（盐）催化合成邻苯二甲酸二辛酯

制备了磷钨酸（盐）的系列催化剂,研究了低温高相、非均相和负载型杂多酸催化剂对合成ＤＯＰ反应的活性和选择性,找到了反应的最佳条件和催化剂的最佳用量,讨论了影响反应的诸因素,发现磷钨酸（盐）对合成ＤＯＰ有较好的催化活性。     

四氯双酚A的优化合成

四氯双酚A(TCBA)是一种重要的精细化工产品。作者提出以水与四氯乙烯为混合溶剂,由双酚A经氯代合成的路线,并经由正交实验与验证实验得出合成的优化反应条件,小试研究结果显示本方法具有良好的重现性。     

邻苯二甲酸二辛酯生产工艺评述

介绍了如下工艺路线：由苯酐与２ 乙基己醇合成邻苯二甲酸二（２ 乙基）己酯,比较了几种工艺路线的优缺点。     

环保增塑剂环己烷1,2二甲酸二异辛酯的合成与应用

以环己烷1,2二甲酸酐(HHPA)与异辛醇为原料,甲烷磺酸为催化剂,合成了环保增塑剂环己烷1,2二甲酸二异辛酯（DEHCH）,并与邻苯二甲酸二异辛酯（DEHP）的增塑性能进行了对比。经单因素实验得到最佳的合成工艺条件为：醇酐摩尔比为2.6∶1.0,催化剂用量为酸酐质量的0.25 %,反应温度为170 ℃,反应时间2 h,酯化率可达到97.89 %。并用红外光谱、核磁共振、质谱表征了产物的分子结构,通过力学性能的对比可知,合成的DEHCH与DEHP有着相似的增塑性能,可以作为一种替代邻苯二甲酸酯类的增塑剂。     

膨胀型阻燃剂Melabis的合成工艺改进研究

以三氯氧磷、季戊四醇和三聚氰胺为原料,经3步反应合成了膨胀型阻燃剂双(1-氧代-1-磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷)磷酸酯三聚氰胺盐(简称Melabis)。讨论了物料配比、加料方式、反应时间等因素对反应产率的影响,改进了合成工艺,产率可达到97.2%,并用元素分析、红外光谱等方法表征了产品的结构。     

无卤阻燃剂1,2-亚乙基双膦酸四甲酯的合成研究

以亚磷酸三甲酯和1,2-二溴乙烷为原料,在催化剂(CH3)4NI的作用下合成了一种无卤环保型阻燃剂1,2-亚乙基双膦酸四甲酯。当反应温度为160℃,反应时间为4.0h,反应物料比为3.0:1.0,催化剂用量为原料质量的0.5%时,该产品产率可达到90.9%。用高分辨质谱仪、红外光谱仪及核磁共振仪对产品结构进行了表征,并对其反应条件进行了探讨。     

双(2,4,5-三氯-6-羰正丁烷氧苯基)草酸酯的合成研究

双（２,４,５ 三氯 ６ 羰正丁烷氧苯基）草酸酯是新型化学发光装置不可缺少的一类芳基草酸酯。研究了一条具有工业开发潜力的合成路线,即以水杨酸为原料,先后在冰醋酸及发烟硫酸中氯化得到３,５,６ 三氯水杨酸,再以丁醇酯化并与草酰氯反应得标题化合物。以质谱确证了各中间体及目标产物的结构。     

阻燃剂双(对-羧苯基)苯基氧化膦的合成及其应用

双(对-羧苯基)苯基氧化膦(BCPPO)具有较高的热稳定性、氧化稳定性和耐水解性,是一种有很好发展前景的阻燃剂。笔者详细阐述了BCPPO的阻燃机理,通过分析不同研究者制备BCPPO的合成工艺,客观评述了各种工艺的特点,并全面介绍了BCPPO在高分子材料领域的应用,对今后BCPPO的研究提出了一些建议。     

新型反应型阻燃剂中间体双(对甲苯基)苯基硫化膦的合成

以苯、三氯化磷、三氯化铝、硫粉、甲苯等为原料,通过三步反应,两次蒸馏,合成了新型反应型阻燃剂中间体双(对甲苯基)苯基硫化膦(BMPPS),并用IR、1H NMR和DSC对BMPPS进行了表征。结果表明,以逐滴滴加苯的投料方式,改变硫和甲苯的用量,当三氯化磷∶苯∶三氯化铝∶硫∶甲苯=3∶1∶1.1∶1.1∶3.5(摩尔比)时,BMPPS的产率可达到75.4%。本工艺对提纯BMPPS所用的乙醇进行了回收利用,减少了对环境的污染,同时也降低了实验成本。     

催化酯化合成邻苯二甲酸二辛酯的新进展

介绍了邻苯二甲酸二辛酯生产现状,催化酯化反应的新型催化剂及催化剂制备方法。     

5,6—二（4—乙氧基苯胺）—2,3—二氰吡嗪的合成

合成了５,６－二（４－乙氧基苯胺）－２,３－二氰吡嗪,通过元素分析,ＩＲ,＾ＨＮＭＲ,ＭＳ分析证实其结构,并对其反应条件进行了探索。     

新型无卤阻燃剂乙二胺双磷酸二苯酯的合成

报道了一种新型无卤双磷酸酯阻燃剂乙二胺双磷酸二苯酯(ENDP),其分子结构中含有膨胀型阻燃剂的酸源和气源,具有磷氮协效作用,阻燃效率高且兼具增塑功能。其合成采用氯化磷酸二苯酯(DPCP)和乙二胺为原料,以4-(N,N-二甲基)氨基吡啶(DMAP)为催化剂,以三乙胺为缚酸剂,并考察了溶剂、反应温度、反应时间和催化剂用量对ENDP产品收率的影响。得到的最佳反应条件为:以四氢呋喃(THF)为溶剂,反应温度45℃,反应时间8 h,催化剂DMAP与DPCP的质量比为3%,反应收率可达88.0%。产品结构经红外图谱(FT-IR)、核磁氢谱(1H NMR)和质谱(MS)等进行了确证;热分析表明,产品具有很高的热稳定性,其初始热分解温度为265℃,最大热分解温度为365℃,并在450℃以上时仍有20%的质量残余。