单模聚焦微波辐射催化合成邻苯二甲酸二异辛酯

利用Discover微波精确有机合成系统,以一水合硫酸氢钠为催化剂合成邻苯二甲酸二异辛酯。考察了催化剂用量、微波辐射的功率和时间、反应物料配比对苯酐的转化率的影响。当n(异辛醇)：n(邻苯二甲酸酐)=0．065：0．025,催化剂0.3g,微波辐射功率120W,辐射时间8min时,转化率达98．6％。     

微波诱导PTSA催化酯化合成没食子酸正丁酯

采用微波辐射技术,以对甲苯磺酸（ＰＴＳＡ）作催化剂,没食子酸和正丁醇直接酯化合成没食子酸正丁酯。最佳反应条件为：没食子酸１９．３ｍｍｏｌ,催化剂０．５ｇ,二者的摩尔比是１∶０１３５,正丁醇２０ｍｌ,微波功率５２５Ｗ,辐射时间２０ｍｉｎ,酯化产率为８７９％。该条件下的反应速度是酶促反应速度的５４倍。     

微波辐射对甲苯磺酸催化合成柠杠酸三丁酯

在微波辐射下，对以甲苯磺酸作催化剂，柠檬酸和正丁醇直接酯化自下而上柠杠酸三丁酯。优惠反应条件为：柠檬酸５．０ｇ，催化剂０．３ｇ，正丁醇２０ｍｌ，微波功率中高次，辐ｍｉｎ酯化收率为９１．２％。该条件下的反应速度是架势法瓜速度的６倍。     

国内信息

微波诱导ＰＴＳＡ催化酯化合成没食子酸正丁酯采用微波辐射技术,以对甲苯磺酸（ＰＴ－ＳＡ）作催化剂,没食子酸和正丁醇直接酯化合成没食子酸正丁酯。最佳反应条件为：没食子酸１９．３ｍｍｏｌ,催化剂０．５ｇ,二者的摩尔比是１∶０．１３５,正丁醇２０ｍｌ,微波功...     

十二烷基苯磺酸对增塑剂DOTP合成的催化作用

探索了对苯二甲酸和异辛醇在十二烷基苯磺酸催化作用下制备对苯二甲酸二异辛酯（ＤＯＴＰ）的反应规律，在醇、酸摩尔比为３０～４０∶１、催化剂用量为１３１．８（ｗｔ％）时，ＤＯＴＰ的产率达到９９６％。     

单模聚焦微波合成邻苯二甲酸二正丁酯

用Discover微波精确有机合成系统，以邻苯二甲酸酐、正丁醇为原料，一水合硫酸氢钠为催化剂合成邻苯二甲酸二正丁酯。考察了催化剂用量、微波辐射的功率和时间、反应物料配比对苯酐的转化率的影响。当n(正丁醇)：n(邻苯二甲酸酐)=0．13：0．05，催化剂0．60g，微波辐射功率150w，辐射时间15min时，转化率达97．8％。     

微波辐射合成邻苯二甲酰亚胺

以苯酐和尿素为反应原料，通过微波辐射合成了邻苯二甲酰亚胺．结果表明：微波辐射法的反应速率显著提高，辐射反应100s，收率达85％，产品纯度为95％．同时考察了微波辐射时间、功率、原料配比以及输入能量对反应收率的影响，发现以苯酐和尿素为原料微波合成邻苯二甲酰亚胺的最佳反应条件为：苯酐：尿素耦1：1：2（摩尔比），每克苯酐输入的表观辐射能为11．35kJ，采用连续辐射方式。     

微波辐射固体酸催化合成邻苯二甲酸二丁酯的研究

以硅胶担载对甲苯黄酸（PTSA）作催化剂，采用微波技术，邻苯二甲酸酐和正丁醇直接酯化合成邻苯二甲酸二丁酯。最佳反应条件为：苯酐和正丁醇的摩尔比为0．02∶0．05，PTSA担载质量分数为16．2％的催化剂用量1．2g，微波功率560W，微波辐射时间280s，产率可达98％。催化剂易分离，且可重复使用。     

微波辐射催化合成丙烯酸丁酯的研究

以固体超强酸ＴｉＯ２／ＳＯ４＾２－为催化剂,利用微波辐射技术,使丙烯酸和正丁醇酯化合成丙烯酸丁酯。最佳合成条件为：醇酸比１：１．２,催化剂用量８％、阻聚剂用量０．０６％、微波辐射时间和１２０ｓ、微波功率６００Ｗ,产率８６．８％。     

微波辐射对甲苯磺酸催化合成氯乙酸异辛酯

在微波辐射下,以对甲苯磺酸为催化剂合成氯乙酸异辛酯。考察微波输出功率、反应时间、催化剂用量、酸醇的物质的量比等因素对反应的影响。通过实验得出合成氯乙酸异辛酯的最佳反应条件是:氯乙酸和异辛醇的物质的量比为1:2.0,催化剂用量为2.0g,微波输出功率为522W,反应时间为20min。在此反应条件下,氯乙酸的酯化率为97.6%。     

微波辐射固体酸催化合成邻苯二甲酸二丁酯的研究

以硅胶担载对甲苯黄酸 (PTSA)作催化剂 ,采用微波技术 ,邻苯二甲酸酐和正丁醇直接酯化合成邻苯二甲酸二丁酯。最佳反应条件为 :苯酐和正丁醇的摩尔比为 0 .0 2∶ 0 .0 5 ,PTSA担载质量分数为 16 .2 %的催化剂用量 1.2 g,微波功率 5 6 0 W,微波辐射时间 2 80 s,产率可达 98%。催化剂易分离 ,且可重复使用     

微波辐射下二烯丙基内酯的非催化合成

以锌粉、烯丙基溴和邻苯二甲酸酐为原料,采用微波辐射技术,在无催化剂条件下直接合成二烯丙基內酯,考察了微波辐射功率和辐射时间对产率的影响,最适宜的反应条件为:锌粉∶烯丙基溴∶邻苯二甲酸酐(摩尔比)=1∶1∶0.4,微波辐射功率225 W,辐射时间5 m in,产率达75%。     

负载金属氧化物WO3／ZrO2固体超强酸催化合成邻苯二甲酸二丁酯

研究了以采用超声浸渍法制备的负载金属氧化物固体超强酸WO3／ZrO2为催化剂,用邻苯二甲酸酐和正丁醇为原料合成邻苯二甲酸二丁酯,考察了反应条件对该反应的影响。结果表明,适宜的反应条件为：酐醇物质的量比1：3．0,催化剂用量占反应物总质量的2．0％,反应时间3h,反应温度150℃。在此条件下酯收率达95．75％以上;经过后处理,产品纯度可达99．65％,其折光率（n20d）为1．4896,与文献值一致;该催化剂不仅具有反应活性高,而且重复使用性好,可代替硫酸用于该类反应。具有较好的工业应用前景。     

环境友好催化合成邻苯二甲酸二异戊酯

将无机盐经 4 5 0℃焙烧制得一种不溶于水的新型固体酸催化剂T 4 5 0 ,吸附吡啶的红外光谱表明 ,催化剂表面形成了新的Bronsted酸中心。该催化剂对邻苯二甲酸酐和异戊醇的酯化活性高 ,无副反应。并得到合成DIAP的环境友好催化新工艺条件如下 :异戊醇0 5mol,邻苯二甲酸酐 0 2mol,催化剂 1g ,反应温度 185℃ ,反应时间 180min ,在此条件下收率可达 97%以上 ,且催化剂易回收 ,具有良好的重复使用性能。     

邻苯二甲酸二正丁酯实验室制备工艺的改进

以邻苯二甲酸酐和正丁醇为原料，硫酸氢钠为催化剂合成邻苯二甲酸二正丁酯，考察了影响收率的因素，确定最佳工艺条件为：n(邻苯二甲酸酐)：n(正丁醇)：1：2．5，反应时间2h，硫酸氢钠用量占邻苯二甲酸酐质量的3．4％，最终产率达95％以上。     

非酸催化合成增塑剂邻苯二甲酸双十六烷基酯

以苯酐与十六醇为原料,选用非酸催化剂,在实验室合成了增塑剂邻苯二甲酸双十六烷基酯。考察了反应温度、反应时间和催化剂及物料配比对产率的影响。试验结果表明:反应温度控制在220℃、十六醇和苯酐的摩尔比为3.0、总物料中催化剂的质量分数w=0.2%、反应时间为4.5h时、催化剂的加入温度在180℃以上,产率达到98%以上。合成工艺过程中无三废产生,反应产物提纯后,经过红外光谱分析,确定产物为邻苯二甲酸双十六烷基酯。     

增塑剂邻苯二甲酸二丁酯的绿色合成

用一水合硫酸氢钠催化邻苯二甲酸酐和正丁醇酯化反应,合成邻苯二甲酸二丁酯（DBP）,最佳反应条件为：正丁醇与苯酐的摩尔比为2.5∶1,催化剂与苯酐摩尔比为1∶500,反应温度195℃,反应2h,酯化率98.5％,DBP的产率96％,纯度＞99.8％;苯酐消耗定额＜0.6,正丁醇消耗定额＜0.7.催化剂安全、经济,不污染环境,符合绿色合成化学原则.     

铌酸催化合成马来酸二辛酯的研究

研究了用新型催化剂铌酸催化合成马来酸二辛酯的工艺。反应优惠条件为 :醇∶酐 (m/m) =3 0∶1 ,铌酸用量为 8g/mol酐 ,回流反应时间 2h。在优惠条件下 ,转化率可达99 6% ,收率为 86 4 %。该催化剂预处理方法简单 ,易回收 ,可循环使用 ,且不污染环境。     

稀土固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2/La~(3+)催化合成邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯

以稀土固体超强酸SO42-/TiO2/La3+为催化剂,邻苯二甲酸酐和2 乙基己醇为原料,合成邻苯二甲酸二(2 乙基)己酯,考察了影响反应的因素。结果表明,醇∶苯酐(质量比)=2.5∶1,催化剂用量为苯酐的5%,反应时间2 5h时,酯化率可达92.7%。     

表面活性剂催化合成N-苯基邻苯二甲酰亚胺

以多种表面活性剂为催化剂,苯胺和邻苯二甲酸酐为原料,在水溶剂中合成N-苯基邻苯二甲酰亚胺,考察了反应时间,催化剂用量,胺酐比等因素对产物收率的影响。结果表明,采用阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠有最好的催化活性,当反应时间为5h,胺酐比为1．1：1（m01）,表面活性剂浓度2％（以溶剂质量计）时,收率可达到93．8％,且催化剂重复使用性好。