磷锑钼三元杂多酸光度法测定药品中的抗坏血酸

研究了少量抗坏血酸与磷锑钼三元杂多酸体系的显色特性，建立了借磷锑钼三元杂多蓝测定抗坏血酸的分光光度法。最佳显色条件为［ＰＯ３－４］＝３０×１０－４ｍｏｌ·Ｌ－１，［ＳｂⅢ］＝４５×１０－５ｍｏｌ·Ｌ－１，［ＭｏＯ２－４］＝７５×１０－３ｍｏｌ·Ｌ－１，Ｐ∶Ｓｂ∶Ｍｏ＝１∶０１５∶２５，［Ｈ加入］／［Ｍｏ］＝５７。测定波长为λｍａｘ＝７１０ｎｍ，线性范围为１～５０μｇ·ｍＬ－１，回归方程为Ａ＝３６８０Ｃ－００１４，线性相关系数ｒ＝０９９９８，表现摩尔吸光系数ε７１０＝３６８×１０３Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，检出限为０２μｇ·ｍＬ－１，标准回收率为９５％～１００％，变异系数ｃｖ≤０３４％（ｎ＝６）。与二元磷钼杂多酸方法相比，省去了水浴加热的繁琐操作，而且由于锑（Ⅲ）的引入，显色在室温下３５ｍｉｎ便可完成，并可稳定５ｈ。     

国外专利

２－氰基－２，４－戊二烯酸丙烯酸酯反应单体及用它制成的胶粘剂ＤＢ２３１１５２０（１９９７１０１）该单体通式为：ＣＨ２＝ＣＨＣＨ＝Ｃ（ＣＮ）ＣＯ２Ｒ２Ｏ２ＣＣＲ１＝ＣＨ２（Ｒ１＝Ｈ、Ｍｅ，Ｒ２＝烷基、烯基、炔基、烷氧基—烷基、聚氧化烷基、芳基、环烷...     

AA-MAn-AMPS共聚物的合成及其阻垢分散性能

首次以水为溶剂,过硫酸铵为引发剂,将丙烯酸（ＡＡ） 、马来酸酐（ＭＡｎ）、２ 丙烯酰氨基 ２ 甲基丙烷磺酸（ＡＭＰＳ） 按一定单体物质的量比进行共聚, 合成了系列ＡＡ－ ＭＡｎ－ ＡＭＰＳ共聚物。探讨了它们对Ｃａ３（ＰＯ４）２ 的阻垢率与共聚物用量、共聚物单体物质的量比的关系,研究了共聚物在稳定锌、分散氧化铁方面的性能。结果表明：共聚物Ｂ［ ｎ （ＡＡ）∶ｎ（ＭＡｎ）∶ｎ（ＡＭＰＳ） ＝ ７０∶２０∶１０］ 对Ｃａ３（ＰＯ４）２ 具有优良的阻垢分散性能, 当ｗ（Ｃａ２＋） ＝１５０ ×１０－６, ｗ（ＰＯ４３－ ）＝ ６×１０－ ６,ｐＨ＝９－０,θ＝５０ ℃,ｔ ＝ １０ ｈ,共聚物的质量分数＝１０×１０－６ 时,对Ｃａ３（ＰＯ４）２ 的阻垢率达９９－４５％ ;共聚物Ｇ［ ｎ（ＡＡ）∶ｎ（ＭＡｎ）∶ｎ（ＡＭＰＳ） ＝７０∶１５∶１５］则具有良好的稳定锌能力,当ｗ（Ｚｎ２＋）＝１０×１０－６ ,ｐＨ＝８－８～９－０,θ＝ ５０ ℃,ｔ ＝ ２４ ｈ,共聚物的质量分数＝ １０ ×１０－６ 时,对Ｚｎ（ＯＨ）２ 的阻垢率达７４－４２％ 。Ｂ、Ｇ均具有较好的分散氧化铁性能。ＡＡ－ ＭＡｎ － ＡＭＰＳ共聚物可用作工业循环冷却水的阻垢分散剂。     

纳米级铜粉的制备

研究了以ＣｕＳＯ４·５Ｈ２Ｏ 和ＮａＨ２ＰＯ２ 为主要原料制备纳米铜粉的初步工艺：２ ５６０ ｍＬｃ（ＣｕＳＯ４） ＝ ０ ．０７１５ ｍｏｌ／Ｌ的溶液（ 用ＮＨ３·Ｈ２Ｏ将其ｐＨ 值调到５ ．０ ,含ＯＰ分散剂４ ｍＬ） 与２４０ ｍＬｃ（ＮａＨ２ＰＯ２） ＝ １ ．０３２０ ｍｏｌ／Ｌ的溶液反应,溶液反应前的温度为５５ ～６６ ℃,ＮａＨ２ＰＯ２ 溶液的加入速率为８０ ｍＬ／ｍｉｎ ,搅拌强度为１２０ ｒ／ｍｉｎ 。用该工艺制备的纳米铜粉收率在９０ ％ 以上。ＸＲＤ 检测结果表明产物为单质铜;ＴＥＭ 检测结果表明这种铜粉的粒径为３０ ～５０ ｎｍ 。     

新显色剂甲氧基-苯并噻唑重氮氨基偶氮苯与汞的显色反应及应用研究

研究了新显色剂６－甲氧基－苯并噻唑重氮氨基偶氮苯与Ｈｇ（Ⅱ）的显色反应。在非离子表面活性剂存在下的ｐＨ１０．５Ｎａ２Ｂ４Ｏ７～ＮａＯＨ缓冲介质中,Ｈｇ（Ⅱ）与该试剂形成１∶２的稳定络合物,其λｍａｘ＝５２５ｎｍ,ε５２５＝１．６８×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。汞含量在０～８μｇ／１０ｍＬ范围内遵守比尔定律。用于废水中汞的测定,得到满意的结果     

耐磨Ni－SiC复合电镀及其应用

含ＳｉＣ最高达１１％的Ｎｉ－ＳｉＣ复合镀层的镀液配方及操作条件为：Ｎｉ（ＳＯ_３．ＮＨ_２）_２·４Ｈ_２Ｏ４１０，ＮｉＣｌ_２·６Ｈ_２Ｏ１０，Ｈ_３ＢＯ_３５０，ＯＰ－１００．４及ＳｉＣ（３μｍ）２０－１２０ｇ／Ｌ，ｐＨ４，５５±２℃，５Ａ／ｄｍ￣２，需搅拌．     

二高氯酸四（2－羟基吡啶）二水合钴的单晶制备及结构分析

２－羟基吡啶（ＨＬ）、Ｔｂ（ＣｌＯ_４）_３·６Ｈ_２Ｏ和Ｃｏ（ＣＨ_３ＣＯＯ）_２·４Ｈ_２Ｏ在乙腈中反应，制备了［Ｃｏ（ＨＬ）_４（Ｈ２Ｏ）_２］（ＣｌＯ_４）_２，并且测定了它的晶体结构。［Ｃｏ（ＨＬ）_４（Ｈ_２Ｏ）_２］（ＣｌＯ_４）_２的晶体为单斜晶系，ｐ２１／ｎ空间群，晶胞参数为α＝０．９３１３（３）ｎｍｂ＝１．１５８６（１）ｎｍ，ｃ＝１．２９８４（２）ｎｍ，β＝９７．２４（２）°。［Ｃｏ（ＨＬ）_４（Ｈ_２Ｏ）_２］￣（２＋）为六配位畸变八面体构型，２－羟基吡啶的氧原子同钴配位。     

新显色剂4—（2—吡啶偶氮）—邻苯二酚吸光光度法测定微量Hg（Ⅱ）

研究了新显色剂４－（２－吡啶偶氮）－邻苯二酚（ＰＡＣＰ）与Ｈｇ（Ⅱ）的显色反应。在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲胺（ＣＴＭＡＢ）及ｐＨ＝９．５ＮＨ３－ＮＨ４Ｃｌ缓蚀溶液中,试剂与Ｈｇ（Ⅱ）反应生成稳定的红色配合物,其最大吸收波长为５０３ｎｍ,表观摩尔吸光系数为３．０×１０＾５Ｌ·ｍｉｌ＾－１·ｃｍ＾－１,汞含量在０～３．０×１０＾－６ｍｌｏ·Ｌ＾－１范围内服从比耳定律,该方法应用于合成样和废水中     

快速测定废水中微量银

本文介绍了在ｐＨ＝８的ＮａＯＨ介质中和ｐＨ＝９．１８的Ｎａ＿２Ｂ＿４Ｏ＿７·１０Ｈ＿２Ｏ缓冲溶液中，银和明胶反应，在还原剂抗坏血酸存在下，形成银─明胶黄色络合物。该络合物在λ＿ｍａｘ＝４１５ｎｍ。其ε＝１．１×１０￣４Ｌ／ｍｏｌ·ｃｍ。同时测定了在，Ｃａ￣（２＋），Ｍｇ￣（２＋），Ｆｅ￣（３＋），Ｈｇ￣（２＋）………等十五种阳离子存在下的吸光度，确证了干抗离子对络合物的影响，并对废水水样进行了测定，与双硫腙萃取法比较，其结果基本一致。     

A3钢表面有机膦合钼聚多酸盐转化膜的研究

由Ｎａ２ＭｏＯ４·２Ｈ２Ｏ和Ｎａ２ＨＥＤＰ·５Ｈ２Ｏ合成了有机膦合钼聚多酸盐Ｎａ８［（ＨＥＤＰ）２Ｍｏ５Ｏ２１］·５Ｈ２Ｏ。用Ｎａ８［（ＨＥＤＰ）２Ｍｏ５Ｏ２１］·５Ｈ２Ｏ的溶液处理Ａ３钢，获得了具有一定耐蚀性的黄色转化膜，适宜的工艺条件为：浓度１６ｇ·Ｌ－１，ｐＨ３．５，温度５０℃，时间８０ｓ。本文还报告了膜层的ＸＰＳ和ＡＥＳ分析结果。     

黄瓜瓜蒂组织液化学传感器研究

研制了以四（十二烷基）铵（ＴＤＡＣ）－十六烷基苄基二甲基铵（ＣＢＤＭＡＣ）－黄瓜瓜蒂组织液－丙戊酸钠为电活性物,以石墨粉为内导材料的ＰＶＣ膜电位型丙戊酸钠化学传感器。此传感器选择性、稳定性、重现性都较好。其线性范围为３．０×１０－６～１．０×１０－２ｍｏｌ·ｌ－１,检测下限为１．０×１０－６ｍｏｌ·ｌ－１,斜率为５９ｍＶ／ｐＣ（２５℃,ｐＨ＝９～１１）。     

分光光度法测定δ—氨基乙酰丙酸的研究

δ－氨基乙酰丙酸在ｐＨ５．８时发生缩合反应。此衍生物在４Ｍ ＨＣｌＯ４介质中与Ｆｅ（Ⅲ）生成橙红色物质，以分光光度法进行测定，最大吸收峰为４８０ｎｍ，ε为６．８×１０＾３Ｌ·（ｍｏｌ·ｃｍ）＾－１，线性范围为０￣５００μｇ／２５ｍＬ，检测限为０．１ｍｇ／２５ｍＬ。并考察了部分共存物质的干扰，该方已应用于δＡＬＡ合成中成品及半成品的分析。     

褪色光度法测定土样中微量铬

在Ｈ２ＳＯ４介质中偶氮氯膦Ⅲ（ＣＰＡⅢ）与铬（Ⅵ）发生氧化褪色反应，该褪色反应的表观摩尔吸光系数ε５５０ｎｍ＝２．８１×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，Ｃｒ（Ⅵ）在０～８．０×１０－４ｇ·Ｌ－１范围内符合比尔定律。本法用于土样中铬分析测定，结果满意。     

冷却液

９５－０１８冷却液该冷却液含有０．００１～１ｗｔ％的盐（Ⅰ）（Ｒ￣１＝Ｈ、Ｃ＿（１－４）烷基、ＯＨ、卤化物；Ｒ￣２＝Ｈ、Ｃ＿（１－４）烷基；ｎ＝１～１０；Ｍ＝碱金属、ＮＨ＿４、脂肪族胺、杂环胺、链烷醇胺、硼酸或磷酸链烷醇酸酯）和０．０００１～０．１ｗ...     

酸化破乳—Fenton试剂氧化—混凝沉淀处理电子感光废水的研究

用酸化破乳－Ｈ２Ｏ２／ Ｆｅ２＋氧化－混凝沉淀处理印刷线路板感光乳化废水。讨论了 ｐＨ值、Ｈ２Ｏ２的浓度、Ｆｅ２浓度对ＣＯＤ去除的影响。结果表明,酸化破乳、Ｆｅｎｔｏｎ试剂氧化的ｐＨ值控制在３～４,混凝沉淀ｐＨ值控制在９～１０,Ｈ２Ｏ２浓度为０．０６ｍｇ·Ｌ－１,Ｆｅ２＋浓度为０．８ｍｇ·Ｌ－１,反应温度为１４０℃左右时,ＣＯＤ总去除率达９３．６％,具有良好的应用前景。     

紫外光谱法测定杂多酸的酸强度

本文系统考察了以紫外光谱配合Ｈａｍｍｅｔｔ指示剂测定杂多酸酸强度的测定条件，选择出合适的指示剂和溶剂，并测定了Ｈ_４ＳｉＭｏｎＷ_（１２－ｎ）Ｏ_（４０）·ｘＨ_２Ｏ、Ｈ_３ＰＭｏｎＷ_（１２－ｎ）Ｏ_（４０）·ｘＨ_２Ｏ（ｎ＝０、２、４、６、８、１０、１２，ｘ＝１６～２５）两系列杂多酸在乙腈溶液中的酸强度，测定结果表明，改变杂多酸中钼和钨的配比，对其酸强度无明显影响。     

Rh（Ⅲ）－TAC－CTMAB体系分光光度法测定Rh的研究

研究了在阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵（ＣＴＭＡＢ）存在下，用２－（２一噻唑偶氮）－对甲酚（ＴＡＣ），在ｐＨ５．０的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲液中分光光度法测定Ｒｈ。Ｒｈ（Ⅲ）与ＴＡＣ的络合比为１：１，表观摩尔吸光系数为ε６８０ｎｍ＝１．２５×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，在１．２～８μｇ／１０ｍＬ范围内符合比尔定律。方法的特征灵敏度为０．０８５μｇ／ｍＬ（１％吸收）。试验了贵金属及常见金属的干扰情况，并研究了干扰消除的方法，ＥＤＴＡ的加入可以消除一定量的Ｃｕ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｚｎ的干扰。对催化剂试样的分析结果令人满意，变异系数均小于３％。     

四氯邻苯二甲酸二辛酯的合成

以四氯苯酐和辛醇为原料进行催化酯化反应,产物经固体碱和吸附剂后处理合成了新型阻燃增塑剂四氯邻苯二甲酸二辛酯,四氯苯酐的转化率９９６％,产品的酯含量９９９７％、酸值００１５ｍｇＫＯＨ／ｇ、体积电阻１４６×１０１３Ω·ｃｍ、色泽（铂 钴）１０～２０号。最佳工艺条件是,原料摩尔比为ＴＣＰＡ∶辛醇∶催化剂＝１∶３∶１２４×１０－２,反应温度为２１０±２℃,反应时间为３～３５ｈ。     

新荧光试剂5－（4＇－硝基－2＇－羧基苯基偶氮）－2－硫代－4－噻唑啉酮的合成及其应用研究

报道了５－（４＇－硝基－２＇－羧基苯基偶氮）－２－硫代－４－噻唑啉酮（４ＮＲＡＣＰ）的合成。经柱层析提纯，用元素分析、ＩＲ、１ＨＮＭＲ和ＭＳ确证了其结构，研究了荧光性质，发现该试剂在溴代十六烷吡啶存在下，在无水乙醇溶液中与Ｅｕ（Ⅲ）形成稳定的荧光螯合物，λｅｘ／λｅｍ＝２９０ｎｍ／３４０ｎｍ，其线性范围为１．０×１０－８～１．０×１０－６ｍｏｌ·Ｌ－１，检测限为１．５×１０－１０ｍｏｌ·Ｌ－１。测定了人工合成样品中的铕，结果满意。     

Mo（Ⅵ）与Tiron的显色反应及应用研究

研究了Ｍｏ（Ⅵ）与Ｔｉｒｏｎ的反应，发现在ｐＨ４．０的ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中形成１：１配合物，该配合物在２５２ｎｍ、３１５ｎｍ有两个吸收峰，而在可见光区无吸收峰。测得ε２５２＝６．９×１０￣３Ｌ·ｍｏｌ－１·Ｃｍ－１，ε３１５＝３．５×１０３Ｌ·ｍｏｌ－１·Ｃｍ－１。据此建立了测定Ｍｏ（Ⅵ）的方法，在２５２ｎｍ和３１５ｎｍ处的线性范围分别为１．６×１０－６ｍｏｌ·Ｌ－１～２．Ｏ×１０－４ｍｏｌ·Ｌ－１和３．２×１０－４ｍｏｌ·Ｌ－１～２．０×１０－４ｍｏｌ·Ｌ－１。检出限分别为８．Ｏ×１０－７ｍｏｌ·Ｌ－１和１．６×１０－６ｍｏｌ·Ｌ－１．ＰＯ＿４￣３＋、ＳｉＯ＿３￣２－对测定无干扰，而Ｗ（Ⅵ）、Ｖ（Ⅴ）、Ｆｅ（Ⅲ）等有干扰。该法试用于有机磷合钼聚多酸盐样品的测定，结果满意，方法回收率９６％～１０２％，变异系数≤１．ｌ％（ｎ＝１２）。