蔗糖八乙酸酯合成研究

本文报道了在无水乙酸钠存在下，蔗糖和乙酸酐反应合成蔗糖八乙酸酯（SOA）。适宜的反应条件为蔗糖：乙酸酐：无水乙酸钠的mol比为1∶8.5∶0．6，反应温度134℃～136℃，反应时间1h，产品收率可达96．2％。产品质量符合USPXXⅢ之规定。     

高纯度蔗糖八乙酸酯的重结晶制备

对重结晶法制备高纯度蔗糖八乙酸酯工艺进行了研究,考察了溶剂、结晶次数和结晶速率对纯度及晶体形貌的影响。使用了气相色谱-质谱联用仪、扫描电子显微镜和X射线衍射仪对产品进行分析表征,结果表明产品纯度≥99.7%,达到了预期要求。     

蔗糖八乙酸酯改性酚醛树脂的研究

首次将蔗糖八乙酸酯(SOA)引入到酚醛树脂(PF)体系中,并采用傅里叶红外光谱(FT-IR)、差示扫描量热法(DSC)、热重分析(TGA)和扫描电镜(SEM)等对改性PF的性能进行了表征。结果表明:当w(SOA)≤9.1%时,PF的热分解温度和800℃时的残炭率都有所提高;加入SOA后,PF的固化温度提高,并且由一步固化转变为二步固化;SOA与PF具有良好的相容性,可以有效抑制树脂固化中产生的气泡,有利于降低材料的内部缺陷;当w(SOA)≈7%时,玻璃纤维增强SOA改性PF复合材料的冲击强度提高了9.5%。     

八乙酸蔗糖酯的合成工艺研究

以几种不同的碱性钠盐为催化剂对八乙酸蔗糖酯进行了合成，并研究了不同糖酐摩尔投料比、酯化温度、时间、催化剂用量及蔗糖粒度对产品收率的影响，得到了较佳合成工艺条件：n（糖）∶n（酐）为1.0∶10.5，酯化反应温度134℃，反应时间1h，催化剂用量2％，产率可达93.8%。采用了醇水重结晶的纯化分离方法，使产品质量得到进一步提高。产品经熔点和IR测试，证实了自制产品与美国产品的纯度基本一致。     

固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2催化合成蔗糖八乙酸酯研究

采用固体超强酸ＳＯ２－４ ／ＴｉＯ２ 为催化剂,蔗糖和乙酸酐反应合成蔗糖八乙酸酯。最佳反应条件为：糖酸摩尔比１∶１０,催化剂用量９％ ,反应时间３ ｈ,反应温度１３４～１３６℃,产率可达９１．２％ 。     

蔗糖—6—乙酸酯合成过程的薄层层析研究

本文研究了合成蔗糖－6－乙酸酯中采用薄层色谱法对反应进程的监控,表明采用丙酮－乙酸乙酯－冰乙酸－DMF作展开剂可较好地分离6－位及4－位蔗糖乙酸酯。     

三氯蔗糖-6-乙酸酯的制备

以蔗糖-6-乙酸酯为原料,以氯化亚砜和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)制备的Vilsimier试剂为氯化剂,合成三氯蔗糖-6-乙酸酯。探讨了氯化亚砜用量、辅助溶剂的种类、反应温度、反应时间和DMF用量对反应的影响。确定最优的反应条件为:n(氯化亚砜)∶n(蔗糖-6-乙酸酯)=7∶1、反应温度112℃、反应时间2.0h、V(DMF)∶m(蔗糖-6-乙酸酯)=8∶1(mL∶g),在此条件下,三氯蔗糖-6-乙酸酯的收率达60.2%。     

蔗糖-6-乙酸酯的合成方法研究

采用高效液相色谱法指示反应进程 ,对蔗糖 - 6-乙酸酯的合成方法进行了系统研究。实验结果表明 ,二丁基氧化锡催化酯化法与原乙酸三甲酯酯化法相比 ,收率高 ,产物纯度高 ,催化剂和溶剂可回收重复使用 ,产物可不经分离直接用于下一步反应 ,是目前较理想的合成蔗糖 - 6-乙酸酯的方法。     

叔丁醇体系中脂肪酶催化合成蔗糖乙酸酯

以蔗糖和乙酸乙烯酯为底物,脂肪酶催化合成蔗糖乙酸酯并分离得到了三氯蔗糖生产的关键中间体蔗糖-6-乙酸酯。今对催化合成蔗糖乙酸酯的反应溶剂进行比较,确定叔丁醇为较好的反应介质,详细考察了各反应参数:酶种类、初始水活度、底物摩尔比、酶用量、反应温度和时间对酯化反应效果的影响,确定了该反应体系的最优工艺条件:蔗糖40mmol?L?1,乙酸乙烯酯/蔗糖(mol/mol)=5,初始水活度aw=0.75,温度60℃,20%(w/w,酶/蔗糖)固定化脂肪酶LipozymeTLIM催化,反应24h后酯化率达84.70%。通过硅胶柱层析分离得到高纯度的其中一种产物,经二维核磁(2D-NMR)结构分析后,确定其为蔗糖-6-乙酸酯,占总酯化产物的质量达48.30%。     

乙酸酯新合成途径的研究

乙酸酯新合成途径的研究笪远峰，谭财宏（镇江医学院有机化学教研室，镇江２１２００１）合成乙酸酯经常采用乙酰化试剂，如：乙酞氯、乙酸酐、乙酸及其盐，或采用酯交换反应。但尚未见到用乙酰胺来合成的。本文采用乙酰胺这一新的乙酰化试剂来合成。乙酰胺、乙醇等当量反...     

酒精变性剂蔗糖八醋酸酯

介绍了蔗糖八醋酸酯作为酒精变性剂的应用和生产方法     

光度法测定含能材料中的蔗糖八醋酸酯

研究了0－350μ的蔗糖八醋酸酯（下文以SO代替）与显色剂发生灵敏的灵的显色反应，在620nm处的吸光度遵循期伯比耳定律、该分法简便，快速，选择性好，可用于含能材料中该组分的测定。     

合成松香酸蔗糖酯的研究

松香酸甲酯化制备松香酸甲酯,再与蔗糖反应合成松香酸蔗糖酯。甲酯化最佳条件为松香酸∶甲醇＝１∶３（摩尔比）、时间１ｈ、温度７０℃、催化剂氢氧化钾用量２％,酯化率为９５．５％。松香酸蔗糖酯最佳合成条件为松香酸甲酯∶蔗糖＝１∶２（摩尔比）、时间３ｈ、温度９０℃、催化剂氢氧化钾用量３％,产物得率为９２．１％。产物有良好表面活性,其２％和４％水溶液的表面张力分别为３０．３３×１０－３Ｎ／ｍ和２７．５０×１０－３Ｎ／ｍ。     

八苄基蔗糖及其水解反应产物的制备

研究了八苄基蔗糖制备的新方法及其水解反应。通过对蔗糖乙酰化保护得到八乙酸蔗糖酯,再经BnCl、KOH反应得到八苄基保护的蔗糖,总收率81%。八苄基蔗糖在乙酸和硫酸溶液中水解得到2,3,4,6-四-O-苄基葡萄糖和1,3,4,6-四-O-苄基果糖,收率分别为29%和25%。产物结构经1HNMR确证。     

相转移催化合成蔗糖硬脂酸酯

采用相转移催化的基本原理和方法合成蔗糖硬脂酸酯,考察了反应时间、反应温度、原料的不同配比和催化剂用量对蔗糖硬脂酸酯产率的影响,得出反应时间为3 h,反应温度为95-100℃、硬脂酸甲酯与蔗糖的摩尔比为1:2.5,硬脂酸甲酯与PTC之比为1:0.07时为最佳配比。     

具有杀虫活性蔗糖酯的合成

分别以酯交换法和酰氯法合成了辛酸蔗糖酯和己酸蔗糖酯两种杀虫活性蔗糖酯,其中酯交换法产物单酯含量高,而酰氯法反应速度快。实验在n(蔗糖):n(辛酸乙酯)=2:1,DMF为溶剂,碳酸钾为催化剂,(98±2)℃条件下反应16 h制备了辛酸蔗糖酯,辛酸乙酯的转化率为68．5％(多酯按二酯计算,下同);在n(蔗糖):n(己酰氯)=2:1,DMF为溶剂、吡啶为助剂,65℃条件下反应1．5 h制备了己酸蔗糖酯,己酰氯的转化率为53．9％。产物经傅里叶红外光谱分析、薄层层析分离和分光光度分析,确定辛酸蔗糖酯和己酸蔗糖酯中n(单酯):n(多酯) 分别为1．48:1和1．37:1。以P(辛酸蔗糖酯)=4 mg／mL水溶液对舞毒蛾(Lymantria dispar)1龄幼虫进行杀虫实验,触杀方式36 h后校正死亡率达72．5％。     

蔗糖脂肪酸酯合成新技术

蔗糖脂肪酸酯是一种国际上公认的食品添加剂,具有广泛的应用范围。蔗糖脂肪酸酯的合成路线及工艺随着人们对产品要求的提高不断改进。中科院上海有机化学所采用了生物表面活性剂作为均相催化剂,并用无溶剂法合成了蔗糖酯,使蔗糖酯的合成达到了国际先进水平。