N,N′-1,2-乙烷-双[5,6-二溴降冰片烷-2,3-二酰亚胺]的合成

以环戊二烯二聚体、顺丁烯二酸酐、溴、乙二胺为主要原料,经五步反应合成了Ｎ,Ｎ′ １,２ 乙烷 双［５,６ 二溴降冰片烷 ２,３ 二酰亚胺］（Ⅰ）。其中前四步反应与文献［１］相同,第五步反应,取２２５ｇＮ,Ｎ′ １,２ 乙烷 双［５,６ 二溴 ３ 羧基 降冰片烷 ２ 酰胺］（Ⅱ）于三口烧瓶中,加入８５ｍｌ二甲苯、３２ｍｌ丙酸、４滴磷酸,加热、搅拌回流脱水５ｈ,冷却、过滤,依次用甲苯—丙酸混合液和２％ＮａＯＨ水溶液洗涤,干燥,得１９８ｇ白４２色固体,产率８５％,与文献［１］相当。新的合成方法操作条件好,产品色泽好,成本低。提出了第五步反应可能的机理。     

相转移催化合成N,N—二乙基邻乙基苯胺的研究

在常压下以三乙基苄基氯化铵作相转移催化剂合成制得Ｎ,Ｎ－二乙基邻乙基苯胺,研究了各反应因素对目的产物产率的影响,其优化工艺条件为：在５０ｍｌ５０％的氢氧化钠溶液中,邻乙基苯胺和溴乙烷的摩尔比为１：２．６,三乙基苄基氯化铵用量为０．５０ｇ,反应回流时间１８．０ｈＮ,－烷基化反应的收率为５７．５％。     

2—甲氧基—5—乙酰氨基—N,N—二烯丙基苯胺的合成研究

本文以烯丙醇为合成３－溴丙烯,并以此作烷化剂合成２－甲氧基－５－乙酰氨基－Ｎ,Ｎ－二烯丙基苯胺。探讨优化了反应条件,该路线具有操作简单、反应快、产率高的特点。     

新型磷-氮阻燃剂N,N′-双(2-氧-5,5-二甲基-1,3,2-二氧磷杂环己烷)-2,2′-间苯二胺的合成研究

以氯氧化磷、新戊二醇、间苯二胺等为原料合成了未见文献报道的Ｎ，Ｎ′－双（２－氧－５，５－二甲基－１，３，２－二氧磷杂环己烷）－２，２′－间苯二胺（二新戊二醇间苯二胺双膦酸酯），探讨出最佳工艺条件，并通过ＦＴＩＲ、１ＨＮＭＲ、元素分析验证了产物结构。     

5—降冰片烯—2,3—二羧酸单甲酯的合成

由双环戊二烯热解制得的环戊二烯与顺丁烯二酸酐反应得５－降冰片烯－２,３－二酸酐（ＮＡ）,再单甲酯化制得５－降冰片烯－２,３－二羧酸单甲酯（ＮＥ）,产品收率可达５．６２％,左右,纯度≥９７％。     

四乙基溴化铵相转移催化合成N，N－二乙基苯胺的研究

在常压下以四乙基溴化铵作相转移催化剂合成制得Ｎ，Ｎ 二乙基苯胺，研究了各反应因素对目的产物产率的影响，其优化工艺条件为：在５０ｍｌ５０％的氢氧化钠溶液中，苯胺和溴乙烷的摩尔比为１∶２，四乙基溴化铵用量为０２５ｇ，６０℃下常压反应７ｈ，产品产率为８１５％。     

四乙基溴化铵相转移催化合成N，N－二乙基苯胺的研究

在常压下以四乙基溴化铵作相转移催化剂合成制得Ｎ，Ｎ二乙基苯胺，研究了各反应因素对目的产物产率的影响，其优化工艺条件为：在５０ｍｌ５０％的氢氧化钠溶液中，苯胺和溴乙烷的摩尔比为１∶２，四乙基溴化铵用量为０２５ｇ，６０℃下常压反应７ｈ，产品产率为８１５％。     

三相相转移催化剂催化合成N—乙基间甲苯胺的研究

采用三相转移催化剂（四丁基溴化铵－聚苯乙烯树脂），由间甲苯胺和溴乙烷合成了Ｎ－乙基间甲苯胺，探讨了反应条件对产物收率的影响，在催化剂用量５．５％，间甲苯胺与溴乙烷摩尔比为１：１．６及反应时间６ｈ的优化工艺条件下，Ｎ－乙基间甲苯胺的收率达到９３．６％。     

1，4，7，10－四氮杂环十二烷烃的合成

Ｎ，Ｎ′，Ｎ″－三（对甲苯磺酰基）二亚乙基三胺与氢化钠形成二钠盐，然后与Ｎ，Ｏ，Ｏ′－三（对甲苯磺酰基）双（２－羟乙基）胺缩合环化，生成Ｎ－对甲苯磺酰化的四氮杂环十二烷。在浓硫酸作用下，加热脱对甲苯磺酰基，得１，４，７，１０－四氮杂环十二烷烃。３步反应总产率为４４％。     

有机闪烁剂2—（4′—叔丁基苯基）—5—4（4″—联苯基）恶二唑—1,3,4的合成…

本工艺首先合成联苯乙酮，联苯甲酸乙酯，再从对－叔丁基苯基酰氯合成Ｎ－（４－叔丁基苯甲酰基）－Ｎ－（４′－联苯基酰基）－肼，然后完成２－（４′－叔丁基苯基）－５－（４′－联苯基）恶二唑－１，３，４（以下间称Ｂｕ－ＰＢＤ）的合成。     

氯化N—[3—长链烷氧（双）乙烯氧—2—羟]丙基—N,N,N—三甲基铵的合成及性 …

以溴代烷和乙二醇或一缩二乙二醇为原料合成长链烷基（双）氧乙烯醇（收率为７５％）,然后在相转移催化条件下和环氧氢丙烷反应得到长链烷基（双）氧乙烯缩水甘油醚（收率为９０％）,后者和三甲胺盐酸盐反应得到氯化Ｎ－「３－长链烷氧（双）乙烯氧－２－羟」丙基－Ｎ,Ｎ,Ｎ－三甲基铵（收率为９１％）,其结构通过红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析结果得以证实,测定了产物的γｃｍ及ｃｍｃ。     

应用ESR谱技术研究超声作用下1—氰基—2,3,5—三—β—D苯甲酰基呋喃核…

在非水溶液中，以Ｎ－溴代丁二酰亚胺（ＮＢＳ）为溴化剂，在四氯化碳溶液中对１－氰基－２，３，５－三－β－Ｄ苯甲酰基呋喃核糖进行了声溴化和光溴化反应。     

1，2－（2，4，6－三硝基）苯基乙烷溴氧化过程的~1HNMR研究

由１，２－二（２，４，６－三硝基）苯基乙烷经氧化脱氢反应可合成２，２′，４，４′，６，６′－硝基芪，若反应介质中有水存在，产物的收率明显下降。用￣１ＨＮＭＲ跟踪了在含水吡啶中１，２－二（２，４，６－三硝基）苯基乙烷溴氧化的反应过程，结果表明，反应物经过中间体２，４，６－三硝基苯甲醛被氧化成２，４，６－三硝基苯甲酸。     

紫外线吸收剂UV—326的合成

４－氯－２－硝基苯胺（１）用亚硝酸钠（２）和硫酸重氮化后与２－特丁基－４－甲基苯酚（３）反应制成２－硝基－４－氯－２′－羟基－３′－特丁基－５′－甲基偶氮苯（４）。其摩尔比为（１）：（２）：（３）＝１：１．０５：１．１０,（４）用硫化钠还原制成２－（２′羟基－３′－特丁基－５′－甲基－）－５－氯苯并三唑Ｎ－氧化物（５）,（５）用锌粉还原制成最终产品２－（２′－羟基－３′－特丁基－５′－甲基苯基）－     

3,4—二氢—2H—吡喃—5—醛与脂肪二胺的反应研究

３，４－二氢－２Ｈ－吡喃－５－醛与脂肪二胺在水溶剂中，于低温下反应４８ｈ，得到Ｎ，Ｎ＇－二（２－羟丙基－３－氧代－１－丙烯基）二胺。产物经元素分析，ＩＲ，＾１ＨＮＭＲ和ＭＳ证实。     

3，4─二氢─2H─吡喃─5─醛与脂肪二胺的反应研究

３，４－二氢－２Ｈ－吡喃－５－醛与脂肪二胺在水溶剂中，于低温下反应４８ｈ，得到Ｎ，Ｎ′－二（２－羟两基－３－氧代－１－丙烯基）二胺。产物经元素分析，ＩＲ，１ＨＮＭＲ和ＭＳ证实。     

新型阻燃剂2,2—二（溴甲基）—1,3—二[（2—溴丙基—2—氯丙基）磷酸酯]丙烷的合成

本文对阻燃剂２，２－二（溴甲基）－１，３－二（（２－溴丙然－２－氯丙然）磷酸酯）丙烷的合成进行了研究，以季戊四醇和三氯化磷为原料，通过酯化，溴化和开环缩合反应合成题目化合物，为提高最后一步反应的产率，采用均匀设计进行实验设计。     

铜（Ⅱ）,N,N‘—双（3,5—二溴水杨醛缩）邻苯二胺配合物吸附波及其应用

在０．０１ｍｏｌ／ＬＮＨ３，Ｈ２Ｏ－ＮＨ４Ｃｌ溶液中，铜（Ⅱ）－Ｎ，Ｎ’－双（３，５－二溴水杨醛缩）邻苯二胺（Ｄｂｓａｌ－ｏ－ＰｈｄｎＨ２）配合物产生灵敏的吸附波，波的峰电位是－０．３８Ｖ（ｖｓ·ＳＣＥ），峰电流与铜（）的浓度在２．０×１０－８－８．０×１０－７ｍｏｌ／Ｌ范围内成正比，检测限是６×１０－９ｍｏｌ／Ｌ，本方法用于检测水中的铜，回收率为９７．５％～１０３％。     

2,6-二氟苯腈的合成

以２,６ 二氯苯腈（ＤＣＢＮ）和氟化钾为原料,采用非极性溶剂环丁砜为反应介质,经氟化合成了２,６ 二氟苯腈（ＤＦＢＮ）。对影响产率的诸因素进行了考察,其最佳工艺条件是：ｎ （ＤＣＢＮ）∶ｎ（ＫＦ）∶ｎ（季铵盐）∶ｎ（阻聚剂）＝１∶２－６∶０－０２∶０－０４,反应温度为１７０～１７５ ℃（ 第一步）和２２０ ℃（第二步） ,反应时间为１－５ ｈ（第一步）和３－５ ｈ（第二步）,产品的收率可达９０％ 左右,纯度≥９８％ 。     

三相相转移催化剂合成N—乙基间甲苯胺的研究

采用三相相转移催化剂（四丁基溴化铵－聚苯乙烯树脂），催化间甲苯与溴乙烷合成Ｎ－乙基间甲苯胺的新工艺，探讨了合成反应条件对Ｎ－乙基间甲苯胺收率的影响，在催化剂用量４．４％，间甲苯胺与溴乙烷摩尔比为１：１．６的优化条件下，Ｎ－乙基间甲苯胺的收率达到９３．６％。