N-氨丙基吗啉合成研究

以吗啉和丙烯腈为原料,经加成、催化加氢和精制过程生产N-氨丙基吗啉,考察了催化剂种类及用量、原料配比、反应温度、压力、时间等因素对反应的影响,确定了最佳工艺条件为n(丙烯腈)∶n(吗啉)=1.0∶1.05,反应温度40℃,反应时间5~5.5h,加成收率99%以上,精制后中间产物质量分数99%;采用粉末金属钴为催化剂,w(催化剂)=2%,质量分数25%氨水为助催化剂,w(助催化剂)=50%,反应温度150℃,反应压力4.0 MPa,反应5h,加氢收率88%以上,精制后产品质量分数99.7%。     

N-正丙基-3-苯基丙烯酰胺的合成

采用苯甲醛与丙二酸反应,摩尔配比为1∶1.4,以吡啶为溶剂、甲苯为稀释剂、苯胺为催化剂,反应4h得到3-苯基丙烯酸,将其与PCl3直接进行酰氯化反应10～12h,得3-苯基丙烯酰氯,再与正丙胺反应,得N-正丙基-3-苯基丙烯酰胺。总产率为69%。测定了产品的熔点,并制作了红外光谱图。     

N-(3-十四烷氧基-2-羟基丙基)-N,N-二甲基甜菜碱的制备

以十四醇、环氧氯丙烷、二甲胺和氯乙酸钠等为原料,通过三步反应合成N-(3-十四烷氧基-2-羟基丙基)-N,N-二甲基甜菜碱,探索了反应温度、投料比、反应时间、催化剂等因素对产物收率的影响,确定了最佳反应条件。3-十四烷氧基-2-羟基-1-氯丙烷生成的最佳工艺条件为:催化剂选用苄基三乙基氯化铵,体系最佳pH值为9,反应物摩尔比1∶1.1,环氧氯丙烷的滴加温度65℃,滴加时间1.5 h,反应温度95℃,反应时间5 h;N-(3-十四烷氧基-2-羟基丙基)-N,N-二甲基叔胺生成的最佳工艺条件为:反应温度85℃,反应物摩尔比1∶1.2,反应时间20 h;N-(3-十四烷氧基-2-羟基丙基)-N,N-二甲基甜菜碱生成的最佳工艺条件为:反应温度80℃,反应时间4 h,反应物摩尔比1∶1.1。在最佳工艺条件下,终产物收率达到85.3%,并用红外光谱对其进行表征。测定其临界胶束浓度为8.0 mmol.L-1,此时水溶液的表面张力为23.4 mN.m-1,表现出较好的表面活性。     

N-(2-氨乙基)吗啉的合成研究

以乙醇胺与吗啉为原料分两步制取N-(2-氨乙基)吗啉,第一步收率为69.6%,第二步收率为65.2%.N-(2-氨乙基)吗啉纯度为99.5%,红外谱图符合文献值.     

二(2-氨基乙基)-(3-氨基丙基)胺的合成新方法

以二(氰基甲基)胺及丙烯腈为原料，通过亲核加成、氢化反应合成了不等臂有机多胺化合物二(2-氨基乙基)-(3-氨基丙基)胺，标题化合物及其中间产物经多种谱学手段表征确证。在优化条件下，产物的总收率为67％，含量99.5％(HPLC)。     

N-(4-磺酸苯基)马来酰亚胺及其聚合物的合成与量子化学计算

以马来酸酐和对氨基苯磺酸为原料,合成了N-（4-磺酸苯基）马来酰亚胺的钠盐,并用碱催化合成了其低聚物。采用IR和^1H—NMR对产物进行了表征。采用量子化学方法在B3LYP／6-311g^＊和HF／6-311g^＊两种水平上,计算了N-（4-磺酸苯基）马来酰亚胺阴离子及其二聚体（聚合度为2的聚合物）的几何构型,电荷分布,振动分析及热力学函数。     

吗啉衍生物的合成研究

本文对吗啉省生物的合成进行了研究，重点研究了以吗啉、甲醛和甲酸为原料，制备N-甲基吗啉的合成工艺，其收率达到92％，并对N-甲基氧化吗啉的合成方法进行了探索。对于治疗抑郁症的药物吗氯贝胺及其中间体N-(2-胺乙基)吗啉的合成进行了研究。     

N-[3-(4-氯苯基)-丙酰基]吗啉的合成工艺研究

以3-(4-氯-苯基)-丙烯酸为起始原料,经酰化,加氢反应得到纯度98. 5%以上的N-[3-(4-氯苯基)-丙酰基]吗啉,总收率81. 1%,目标产物结构经IR,GC-MS及1HNMR表征。考察了催化剂,反应温度及时间对加氢反应结果的影响,确定了最佳反应条件。     

N-(3-氨基丙基)糠胺的合成及抑菌性研究

以糠胺及丙烯腈为原料,通过亲核加成、氢化反应合成了标题化合物,并通过多种谱学手段表征确证。在优化条件下,产物的总收率为75%,含量98%(HPLC)。该化合物对受试革兰氏阴性菌、阳性菌皆有明显的抑制作用。     

一步法合成N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺

以自制的Pd－Pt/C为加氢催化剂，有机酸为助催化剂，3，4－二甲基硝基苯和3－戊酮为原料，通过硝基加氢、酮胺加成、脱水与碳氮双键加氢一系列反应一步法合成了N－（1－乙基丙基）－3，4－二甲基苯胺。考察了不同加氢催化剂、助催化剂和反应温度对该反应的影响：在较佳的反应工艺条件下，四步反应的总收率达98．6％，比文献值收率提高10％。     

碱性离子交换树脂分离L-苹果酸的研究

考察了 7种阴离子交换树脂对L 苹果酸及杂质氯离子的吸附行为。通过静态交换实验 ,初步选择了实验所用树脂 ,同时考察了温度对吸附过程的影响并确定实验在室温下进行 ,在此基础上 ,考察了所选树脂对L 苹果酸、氯离子的动态吸附性能及选择性能 ,选择D30 1为提纯L 苹果酸的树脂 ,对模拟生产中混合料液的质量浓度的L 苹果酸溶液进行分离 ,在 pH =3 4,流速为 2mL/min左右时 ,经处理后的料液中检测不到氯离子     

4-(N,N-二甲氨基)苯甲酸的合成研究

讨论了 4- (N,N-二甲氨基 )苯甲酸的各种合成方法。认为 4- (N,N-二甲氨基 )苯甲醛在Na Cl O2 -乙腈体系中被氧化成 4- (N,N-二甲氨基 )苯甲酸具有操作简便、成本低 ,适合工业化生产     

用三氯异氰尿酸制备二氯异氰尿酸钠的工艺改进

用三氯异氰尿酸制备二氯异氰尿酸钠.为了满足实际需要,方便生产操作,进行了生产工艺改进.试验表明,控制反应澄清液的终点pH值在6.5～7.0范围内,可得到有效氯含量高的二氯异氰尿酸钠产品.     

N-乙基-N-苄基间磺酸苯胺中异构体的分离研究

对N-乙基-N-苄基间磺酸苯胺中间位、对位及邻位异构体进行了分离研究，用苯甲醛邻磺酸与N-乙基-N-苄基闯磺酸苯胺混合物缩合，制成衍生物，再用HPLC(色谱柱：CLC-ODS，检测波长：254nm，流动相：甲醇／四丁基溴化铵=60％／40％)分离，可使异构体得到有效分离，并能判断N-乙基-N-苄基间磺酸苯胺商品中间位物主含量的高低。     

4-(N,N二苯氨基)-苯磺酸的合成研究

以三苯胺为原料,浓硫酸(或氯磺酸)为磺化剂,制备了4-(N,N-二苯氨基)-苯磺酸,具体合成步骤为:将三苯胺加热到180°C使其熔融,然后加入浓硫酸,在充分混合下,反应1.3min后,搅拌冷却至室温,然后将反应混合物倒入冰水中,在搅拌下加入ρ=20g/L的氢氧化钠溶液,使其呈强碱性,将固体4-(N,N-二苯氨基)-苯磺酸钠滤出,溶于稀盐酸中,调pH值至酸性,然后用乙酸乙酯萃取反应液,蒸去溶剂乙酸乙酯,得紫色固体4-(N,N-二苯氨基)-苯磺酸,产率86%     

阳离子褐煤中腐殖酸及阳离子含量测定方法

阳离子褐煤是一种重要的钻井液处理剂。腐殖酸含量及阳离子含量是评价阳离子褐煤处理剂过程中的两个重要的指标。对阳离子褐煤中腐植酸及阳离子含量测定方法进行了探讨。在分析现有腐殖酸含量的测定方法后,提出一个新的腐殖酸含量测定方法,并通过实验验证了方法的可行性和准确性。在分析阳离子褐煤的生产工艺及分子结构后,通过17%的硝酸脱色,采用银量法测定Cl-含量来实现阳离子褐煤中阳离子含量的测定。     

正己酸二乙氨基乙酯的合成及反应动力学

[目的]以正己酸和二乙氨基乙醇为原料,阳离子交换树脂催化合成正己酸二乙氨基乙酯.考察了反应过程的影响因素,测定了动力学数据.[结果]合成工艺条件,n(正己酸):n(二乙氨基乙醇)为2.0:1,催化剂用量为正己酸和二乙氨基乙醇总质量的2%,甲苯用量为正己酸和二乙氨基乙醇总体积的110%,反应温度不超过130℃,反应时间3.0 h,二乙氨基乙醇的转化率达95.6%,催化剂重复使用4次后,二乙氨基乙醇的转化率为92.8%.表观活化能为73.219 kJ/mol,指前因子为1.9323×107L/(mol·min).[结论]阳离子交换树脂具有较好的催化活性和稳定性,该酯化反应对正己酸和二乙氨基乙醇均为一级反应.     

离子交换法在制取植酸中的应用

以玉米胚芽饼为原料采用离子交换法提取植酸的新工艺,植酸收率可达９７ ．６ ％ 以上,粗蛋白质量降至０ ．１４ ％ 。     

羟基亚乙基二膦酸合成工艺的改进

1 前言 羟基亚乙基二膦酸, 简称HEDP, 结构式为: 主要用于工业循环冷却水系统中做水质稳定剂。起缓蚀阻垢作用。本品有多种合成方法,但我国大多数生产厂家采用以醋酸、三氯化磷和水为     

4-(N-苯氨基)苯甲酸的合成研究

将对氨基苯甲酸加入到用HCl气饱和的无水乙醇中 ,回流反应 2 4h ,然后将反应液加水并加固体碳酸钠 ,调体系的 pH =8,得对氨基苯甲酸乙酯 ,产率 77 7%。将对氨基苯甲酸乙酯与乙酸酐在 130～ 14 0℃下反应 8h ,得对 乙酰氨基苯甲酸乙酯 ,产率 93 3%。对 乙酰氨基苯甲酸乙酯在铜粉、碳酸钾存在下 ,以硝基苯做溶剂 ,与碘苯在回流下反应 18h ,水蒸气蒸馏除去溶剂硝基苯后 ,加入氢氧化钠后回流水解 1 5h ,然后在酸化下得 4 (N 苯氨基 )苯甲酸 ,产率 6 1 3%。