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相似文献
 共查询到20条相似文献,搜索用时 234 毫秒
1.
5-甲基-4-异噁唑甲酰氯的合成研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
以乙酰乙酸乙酯为起始原料,经与原甲酸三乙酯缩合,与盐酸羟胺环合,再经酯水解和酰氯化得标题化合物,4步总收率在30%以上,产品含量在99%以上。  相似文献   

2.
以去甲氨噻肟酸乙酯为起始原料,经醚化、精制、水解反应制得标题化合物。标题化合物经核磁共振氢谱确证化学结构,总收率61.6%,纯度98.61%。该制备过程原料易得,操作简单,收率稳定,具有工业化的价值。  相似文献   

3.
谢婷  陈文华 《化学试剂》2011,(9):849-851
以异丙醇胺为原料,经环合制得2,5-二甲基吡嗪,再以醋酸钴、醋酸锰作催化剂,溴化钾作助催化剂下催化氧化制得标题化合物,总收率68%.  相似文献   

4.
以苯乙酮和乙醛酸为原料制得3-苯甲酰基丙烯酸乙酯,与L-丙氨酸苄酯对甲苯磺酸盐经迈克尔加成、还原、拆分制得标题化合物,总收率约20%,纯度达99.8%。该方法简单可行,工艺可靠。  相似文献   

5.
2,6-二氯苯基乙酸酯在无水三氯化铝的催化作用下,经Fries重排制得标题化合物.同时采用正交实验的方法考察了温度、催化剂、时间对收率的影响,得到了标题化合物的最优合成工艺,即催化剂与反应物的投料物质的量比为 2∶1,温度为110 ℃,时间为2.5 h.与现有的合成工艺相比,本工艺操作简便、成本较低,且收率较高,粗品收率达到76.1%.  相似文献   

6.
以N-叔丁氧羰基-L-酪氨酸甲醋酯原料,经乙基化反应,再与无水乙二胺进行酯交换反应,然后用三氟乙酸脱除氨基保护基,最后用氢化铝锂还原酰胺基制得标题化合物.该工艺避免了高压、氢气、乙硼烷等对设备、安全性要求高的条件,反应温和可控,反应周期短,安全性高,收率高.  相似文献   

7.
以2-甲基-3-硝基苯甲酸为起始原料,酸催化酯化得2-甲基-3-硝基苯甲酸乙酯(1),1与N,N-二甲基甲酰胺二乙基缩醛缩合得β-哌啶基-2-乙氧羰基-6-硝基苯乙烯(2),然后还原环化得吲哚-4-甲酸乙酯(3),3再经Vilsmeier-Hacck反应制得标题化合物,反应总收率达57%。产物的结构经IR和^1HNMR得到了确证,纯度为99.2%。  相似文献   

8.
以N-叔丁氧羰基-L-酪氨酸甲醋酯原料,经乙基化反应,再与无水乙二胺进行酯交换反应,然后用三氟乙酸脱除氨基保护基,最后用氢化铝锂还原酰胺基制得标题化合物.该工艺避免了高压、氢气、乙硼烷等对设备、安全性要求高的条件,反应温和可控,反应周期短,安全性高,收率高.  相似文献   

9.
标题化合物是合成ROR抑制剂、钠-葡萄糖共转运蛋白2抑制剂和5-HT2C兴奋剂的重要中间体.以对溴苯甲醛为起始原料,经Suzuki偶联、还原和溴代反应制得目标产物.本方法成本较低、操作简单且反应条件较为温和,总收率达62.8%.目标化合物的结构经1HNMR和MS确证.  相似文献   

10.
以对甲基苯乙酮为起始原料,经二氧化硒氧化制得4-甲基苯基乙二醛,在水与甲醇的混合溶剂中,与盐酸羟胺、乙二醛水溶液环化反应得4-羟基-5-(4-甲基苯基)-2-肟基次甲基咪唑-3-氧,再以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,与二氯亚砜反应脱水氯化得标题化合物,总收率69.0%。  相似文献   

11.
固体超强酸催化合成7-羟基-4-甲基香豆素   总被引:28,自引:3,他引:28  
在固体超强酸的催化下以间苯二酚、乙酰乙酸乙酯或乙酰乙酸甲酯为原料 ,合成了 7-羟基 -4-甲基香豆素。通过使用不同催化剂及改变各种实验条件 ,找到了合成标题化合物的最佳催化剂及适宜的反应条件  相似文献   

12.
褚吉成  张雅静  刘东志 《精细化工》2005,22(10):798-800
对一种吲哚化合物的关键中间体———N-(6-氯-4-甲硫基-1-羰基异色烷-5-基)-三氟乙酰胺的合成进行了研究。以2-氯乙醇为原料,经甲硫醇钠的亲核取代和特戊酰氯的酯化反应,生成2-(甲硫基)乙基特戊酸酯,产率92.2%。以3-氨基-4-氯苯甲酸为原料,经酯化反应生成3-氨基-4-氯苯甲酸甲酯,产率80.0%。所得中间体2-(甲硫基)乙基特戊酸酯低温下经磺酰氯氧化,与中间体3-氨基-4-氯苯甲酸甲酯反应,所得产物经重排、水解和酰化反应得到目标化合物,总产率25.8%。  相似文献   

13.
对羟基苯丙酸甲酯与环氧氯丙烷,以碳酸钾为催化剂,PEG400为助催化剂,回流反应24小时,制得标题化合物,收率45%,产物径^1HNMR,^13CN0MR,IR确认。研究表明,要获取高产率,环氧氯丙烷应大大过量。一旦回流平稳,反应即按相同的机理进行。PEC400的加入可大大增加目标化合物的含量,同时大大降低产物中羟基化合物的含量,使提纯步骤易于进行。  相似文献   

14.
八乙基卟啉合成方法的改进   总被引:4,自引:0,他引:4  
以丙酰乙酸乙酯和乙酰丙酮为起始原料,经Knorr反应制得5-甲基-3-乙基-4-乙酰基-2 乙氧羰基吡咯(3),(3)经α位甲基的溴化和胺解得α取代胺基吡咯(4),(4)再经酸催化成环得化合物乙酰取代卟啉(5),最后使化合物(5)的乙酰基还原等五步操作合成了标题化合物,全程收率26%  相似文献   

15.
以氰乙酸乙酯为原料,经甲酰化、缩合、重氮化、还原和氧化反应,合成标题化合物.原料易得、操作步骤简单、反应条件温和,5步收率达28%.  相似文献   

16.
介绍了适合工业化的乙酰乙醛缩二甲醇合成路线.丙酮、甲醇钠与甲酸甲酯反应得乙酰基乙烯醇钠,再与硫酸氢甲酯反应得到目标产物,收率可达71.8%.  相似文献   

17.
王斌  王皆胜  梁燕羽 《化学试剂》2001,23(4):243-243,245
采用2,3,4-三氟硝基苯为原料和2-羟甲基-2-甲基-1,3-二氧五环缩合,水解的新工艺,得到标题化合物,收率90%,较老工艺收率提高10%以上。  相似文献   

18.
以4-羟基-3-硝基苯甲酸甲酯(1)和2-溴乙酸乙酯(2)为原料,合成了未见文献报道的4-(2-乙氧基-2-氧-乙氧基)-3-硝基苯甲酸甲酯(3),考察了反应条件对收率的影响,确定了优惠合成工艺条件:反应温度50℃,反应时间4h,物料比n(1)∶n(2)∶n(K2CO3)=1∶1.2∶1.5,相对于原料1,溶剂二甲基甲酰胺用量为1000mL/mol。产品的收率96.9%,含量98.9%,产品结构经元素分析、红外光谱、核磁共振确证。  相似文献   

19.
以2-氨基-4-甲基噻唑-5-甲酸乙酯(NSIZ)为原料、采用溴化铜为催化剂及溴代剂通过重氮化法合成了2-溴-4-甲基噻唑-5-甲酸乙酯(BSJZ)。确定了反应的优化条件为:反应温度0~5℃,反应时间40 min,物料比n(NSJZ)∶n(H3PO4)∶n(HNO3)∶n(Na NO2)∶n(Cu Br2)=1.0∶8.0∶8.0∶1.3∶2.5。优化条件下产品纯度为99.5%,收率达84.7%。  相似文献   

20.
采用重氮乙酸乙酯(EDA)与乳酸乙酯在无水硫酸铜催化下进行O-H插入反应合成α-甲基-缩二乙醇酸二乙酯。讨论了反应时间,催化剂用量,反应温度和物料比例对插入反应收率的影响,在优化反应条件下产率为58.8%。产品纯度大于98%。  相似文献   

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